一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 混合铁粉是以钢渣、铁渣为主要原料，另配有少量其他铁粉矿，通过球磨洗选工 艺，生产出的一种新型混合矿石原料，主要作为高炉冶炼用烧结矿的原料使用，由于贸易结 算需要，需对该类型混合铁粉进行抽样检测。该类型混合铁粉含有部分金属铁，具有可磨性 较差的特性，目前尚未建立相应的制样方法标准，当参照GB/T10322.1铁矿石取样和制样方 法对该类型混合铁粉进行化学分析试样制备时，由于无具体的研磨次数、研磨时间、灼烧方 式规定，通过研磨，其难于研磨过筛的部分占30%以上，用该分析试样检测TFe等元素时，检 测结果波动较大，标准偏差2.02 %，检测结果代表性差，导致供方发货顾虑及质量异议较 大。研磨次数、研磨时间影响样品粒度组成的同时，也会引起样品本身氧化变质，高温灼烧 也会对检测准确性产生影响。
[0003] 针对现有技术的不足，本发明充分研究研磨次数、研磨时间对分析试样粒度、样品 本身质量的影响，以及样品灼烧对分析检测的影响。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法快速，制备的试样检测误差小的新型 混合铁粉化学分析试样的制备方法。
[0005] 本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，包括以下步骤：
[0006] a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度<3mm的试样，研磨，过80目筛；
[0007] b、取a步骤过筛后的试样，加热至980~1020°C，隔绝空气保温0.8~1.2h后停止加 热，取出，冷却至室温；
[0008] C、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980~1020°C下灼烧8~12min，再称重；
[0009 ] d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析。
[0010] 上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中，为了实现试样全部 过筛，并节约研磨时间，防止研磨时间过长引起试样变质，将试样快速的研磨至需要的目 数，达到分析检测的粒度要求，研磨选择第一次研磨175~185s;取筛上物进行第二次研磨， 研磨时间为85~95s;之后再将筛上物研磨3~7次，每次研磨55~65s，直至筛上物<0. lg为 止。
[0011] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中a步骤中粉碎后取粒度<3_的试样进行研磨，优选过80目筛。
[0012] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中a步骤中研磨优选为第一次研磨180s;取筛上物进行第二次研磨，研磨时间 为90s;之后再将筛上物研磨3~7次，每次研磨60s，直至筛上物<0. lg为止。
[0013] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中b步骤中优选将a步骤过筛后的试样从21~25°C加热至1000°C后，隔绝空气 保温lh。
[0014] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中C步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000 °C下灼烧lOmin， 再称重，再在1000 °C下灼烧lOmin，如此反复，直至试样恒重。
[0015] 本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，方法简单易行，研磨时间和 研磨次数最少，得到的试样粒度均匀且满足分析检测要求，再经过低温入炉，高温灼烧后， 其最终检测用试样不会结块，检测结果平行性较好，数据更加准确，该方法有效避免了研磨 次数、研磨时间、灼烧方式对分析试样粒度、质量、检测的影响，降低了制样误差(实施后标 准偏差约0.46%)，规范了新型混合铁粉的制样方法，大大降低了质量异议发生率，该方法 运行良好，为混合铁粉的化学分析前处理提供一种专业标准的制备方法。
【具体实施方式】
[0016] 本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，包括以下步骤：
[0017] a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度<3mm的试样，研磨，过80目~120目筛；
[0018] b、取a步骤过筛后的试样，从21°C~25°C加热加热至980~1020°C，隔绝空气保温 0.8~1.2h后停止加热，取出，干燥冷却至室温；
[0019] 为了使加热过程中有足够的空气进入炉膛与试样进行预氧化反应，并使炉内气体 挥发、流通，加热过程中将炉门留有约15mm的缝隙;待温度达到1000°C后，再关闭炉门，即隔 绝空气保温的作用是挥发除去试样中的二氧化碳、化合水以及少量的氟、氯和有机质等；
[0020] 停止加热后取出在空气中冷却不会导致试样被氧化，因为试样在更高的温度下已 经发生氧化了，之后在干燥器内干燥冷却是为了防止样品吸潮；
[0021] C、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980~1020 °C下灼烧8~12min，再称重；
[0022] d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析，得到测定值，最后测定值与 灼烧系数的乘积即为各成分的分析检测值;其中，灼烧系数计算公式如下：
[0024]其中，Μι-灼烧后试样质量；
[0025] M-灼烧前试样质量。
[0026] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中a步骤中粉碎后取粒度<3_的试样进行研磨，优选过80目筛。
[0027] 上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中，为了实现试样全部 过筛，并节约研磨时间，防止研磨时间过长引起试样变质，将试样快速的研磨至需要的目 数，达到分析检测的粒度要求，研磨选择第一次研磨175~185s;取筛上物进行第二次研磨， 研磨时间为85~95s;之后再将筛上物研磨3~7次，每次研磨55~65s，直至筛上物<0. lg为 止。这样的研磨方式的优势:试样全部过筛，研磨时间最短、避免试样氧化变质，达到分析检 测要求。
[0028] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中a步骤中研磨优选为第一次研磨180s;取筛上物进行第二次研磨，研磨时间 为90s;之后再将筛上物研磨3~7次，每次研磨60s，直至筛上物<0. lg为止。
[0029] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中b步骤中优选加热至1000°C后，隔绝空气保温lh。
[0030] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的 制备方法，其中c步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000 °C下灼烧lOmin， 再称重，再在1000 °C下灼烧lOmin，如此反复，直至试样恒重。
[0031] 混合铁粉粒度：小于8mm，成分包括了?6、3、？、3丨02)1203、110 2、211、311^8等，通过开 展混合铁试样研磨次数、研磨时间、灼烧方式的条件比对试验，确定能满足分析检测精准度 要求的分析试样和最适宜的分析试样粒度。具体的方法为：
[0032] (1)、采用密封式粉碎机（型号:JJ_98)，将小于3mm的样品分别按120目、100目、80 目进行多次研磨。经过多组试验表明：研磨过80目筛的试样均能全部过筛，平行样比较，检 测结果偏差不大，不同研磨时间对检测结果影响不大;研磨过100目筛的试样不能全部过 筛，较过80目，过120目筛试样的检测结果偏低。研磨过120目筛的试样不能全部过筛，且无 法准确检测。最终确定能过筛的粒度级为0.18mm(80目）。
[0033] (2)、过0.18mm(80目）的分析试样，不进行灼烧处理，直接用X荧光对S、P、Si02、 八12〇3、1102、211、511^8等元素进行测定时，一方面会导致样品浓度改变，最终导致检测结果 偏高，另一方面，未经灼烧处理的样品放入铂黄坩埚熔样，会导致坩埚腐蚀;按照高温入炉 的方式对试样进行灼烧，试样在1000 °C入炉(关闭炉门）灼烧lh取出冷却后，试样出现结块 现象，对检测造成影响。因此，抽取多组试样，采用低温入炉的方式进行灼烧，样品不会出现 结块现象，检测结果平行性较好。
[0034] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式