一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废水处理及回收工艺，具体地涉及一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法。
【背景技术】
[0002]镍金属资源属贵重金属，电镀镍在表面处理工艺中尤为重要。随着国家对环保政策的执行更加严厉，含镍废水的排放标准也越来越高。目前，一般企业基于自身经营成本的考虑，对于电镀加工过程中的废水没有进行有效的处理就直接偷偷排放，缺乏良好的技术进行回收或利用。因此，开发一种简单有效、运行成本较低的废水处理及回收工艺，将电镀含镍废水中的镍进行回收并加工成超细镍粉，对于降低废水处理对环境的影响，提升企业的经济效益具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种高效率、低成本处理电镀含镍废水并回收加工成超细镍粉的工艺方法。
[0004]本发明通过以下方案实现:
一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，包括以下工艺方法:
将电镀含镍废水进行有效收集，利用双氧水进行充分氧化，使废水中的金属离子形成氧化态，再通过废水PH的调节，使不同的金属离子沉淀常数按不同的电解工艺进行沉淀滤除，最后使含镍废水中只留下镍金属离子，通过高温浓缩，使废水中的镍离子浓度富集，调节好废水的PH，通过草酸使废水中的镍金属离子形成草酸镍沉淀，进行纯净水清先并过滤后，烘干并通过热处理，将草酸镍沉淀形成氧化镍形态，进行研磨并过筛，最后将氧化镍粉末进行高温还原处理，得到超细镍粉末。
[0005]所述废水氧化工艺为:双氧水3-5ml/L，pH4.5-5.5，温度40_55°C，氧化处理时间5_10mino
[0006]所述污泥沉淀工艺为:氨水5-10ml/L，温度40_55°C，沉淀处理时间10_20min。
[0007]所述金属杂质分离工艺为:电流密度0.1-1.5A/dm2, pH3.5-4.5，温度40_55°C，电解时间5-1 Oh。
[0008]所述金属沉淀工艺为:草酸5-10g/L，并静置l_5h。
[0009]所述热处理工艺为:温度300-500°C，热处理时间30_50min。
[0010]所述还原工艺为:温度800-1000°C，30%氢气和70%氮气做为保护气氛，还原时间30_50mino
[0011]与现有技术相比，本发明的优点体现于:
1.本发明的方法，工艺简单，易于实现规模化生产。
[0012]2.本发明对电镀含镍废水的处理较为彻底，可以实现镍金属95%的回收。
[0013]3、使用本发明方法所制备的超细镍粉，具有较高的纯度及流动性。
【附图说明】
[0014]图1实施例1方法制备的超细镍粉与现有常规方法所制备的镍粉微观图
图2实施例1方法废水中镍金属回收率与现有废水处理方法对镍金属回收率的对比。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
[0016]实施例1
一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，工艺方法如下:
(I)对电镀含镍废水进行收集，并通过高温浓缩的方法将其中的水份去除，使废水中的金属离子富集，再加入双氧水3ml/L，pH4.5，温度40°C，氧化处理时间5min。
[0017](2)将进行了充分氧化处理后的废水进行pH调节，并用5ml/L氨水，温度40°C进行多次调节并沉淀，沉淀处理时间lOmin。
[0018](3)对用氨水进行沉淀并提纯后的废水，加入硫酸进行pH中和调节，使pH达到
3.5，再采用电流密度0.lA/dm2,用普通瓦楞铁板做阴极，钛板做阳极，在温度40°C的条件进行电解去杂，时间5h。
[0019](4)对经过氨水沉淀以及电解除杂后的电镀含镍废水，进行高温蒸发处理，使废水中的水分去除，富集废水中的镍离子，再在镍金属富集的废水中加入草酸5g/L，并静置lh，使废水中的银金属完全沉淀。
[0020](5)对经过草酸沉淀后的污染进行纯水冲洗，并烘干，再将草酸镍固体进行热300°C的加热处理，热处理时间30min。
[0021](6)对加热处理后的金属粉末进行研磨并过筛处理，使其满足需要的粒径，再将合格的氧化镍粉末在温度800°C，30%氢气和70%氮气做为保护气氛的条件下，进行高温还原，还原时间30min，即得本发明所述的超细镍粉。
[0022]将经实施例1方法所得到的超细镍粉与现有常规方法所得到的超细镍粉，分别在电镜下观察其微观结构，具体如图1所示，其中，Ca)为经实施例1方法所得到的超细镍粉的微观结构图，(b)为现有常规方法所得到的超细镍粉的微观结构，从图中可明显看出，经实施例1方法制备得到的金属粉末晶体结构更为均匀。
[0023]将经实施例1方法所得到的超细镍粉与现有常规方法所得到的超细镍粉，分别进行金属镍回收效率的对比，具体如图2所示，从图中可明显看出，实施例1方法对电镀含镍废水中的镍金属回收率更高。
[0024]实施例2
一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，工艺方法如下:
(I)对电镀含镍废水进行收集，并通过高温浓缩的方法将其中的水份去除，使废水中的金属离子富集，再加入双氧水4ml/L，pH5.0，温度50°C，氧化处理时间8min。
[0025](2)将进行了充分氧化处理后的废水进行pH调节，并用8ml/L氨水，温度50°C进行多次调节并沉淀，沉淀处理时间15min。
[0026](3)对用氨水进行沉淀并提纯后的废水，加入硫酸进行pH中和调节，使pH达到
4.0,再采用电流密度1.0A/dm2,用普通瓦楞铁板做阴极，钛板做阳极，在温度50°C的条件进行电解去杂，时间8h。
[0027]( 4 )对经过氨水沉淀以及电解除杂后的电镀含镍废水，进行高温蒸发处理，使废水中的水分去除，富集废水中的镍离子，再在镍金属富集的废水中加入草酸8g/L，并静置3h，使废水中的银金属完全沉淀。
[0028](5)对经过草酸沉淀后的污染进行纯水冲洗，并烘干，再将草酸镍固体进行热400°C的加热处理,热处理时间40min。
[0029](6)对加热处理后的金属粉末进行研磨并过筛处理，使其满足需要的粒径，再将合格的氧化镍粉末在温度900°C，30%氢气和70%氮气做为保护气氛的条件下，进行高温还原，还原时间40min，即得本发明所述的超细镍粉。
[0030]实施例3
一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，工艺方法如下:
(I)对电镀含镍废水进行收集，并通过高温浓缩的方法将其中的水份去除，使废水中的金属离子富集，再加入双氧水5ml/L，pH5.5，温度55°C，氧化处理时间lOmin。
[0031](2)将进行了充分氧化处理后的废水进行pH调节，并用10ml/L氨水，温度55°C进行多次调节并沉淀，沉淀处理时间20min。
[0032](3)对用氨水进行沉淀并提纯后的废水，加入硫酸进行pH中和调节，使pH达到
4.5，再采用电流密度1.5A/dm2，用普通瓦楞铁板做阴极，钛板做阳极，在温度55°C的条件进行电解去杂，时间10h。
[0033](4)对经过氨水沉淀以及电解除杂后的电镀含镍废水，进行高温蒸发处理，使废水中的水分去除，富集废水中的镍离子，再在镍金属富集的废水中加入草酸10g/L，并静置5h，使废水中的镍金属完全沉淀。
[0034](5)对经过草酸沉淀后的污染进行纯水冲洗，并烘干，再将草酸镍固体进行热500°C的加热处理，热处理时间50min。
[0035](6)对加热处理后的金属粉末进行研磨并过筛处理，使其满足需要的粒径，再将合格的氧化镍粉末在温度1000°C，30%氢气和70%氮气做为保护气氛的条件下，进行高温还原,还原时间50min,即得本发明所述的超细镍粉。
【主权项】
1.一种利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于，包括以下工艺方法:将电镀含镍废水进行有效收集，利用双氧水进行充分氧化，使废水中的金属离子形成氧化态，再通过废水pH的调节，使不同的金属离子沉淀常数按不同的电解工艺进行沉淀滤除，最后使含镍废水中只留下镍金属离子，通过高温浓缩，使废水中的镍离子浓度富集，调节好废水的pH，通过草酸使废水中的镍金属离子形成草酸镍沉淀，进行纯净水清先并过滤后，烘干并通过热处理，将草酸镍沉淀形成氧化镍形态，进行研磨并过筛，最后将氧化镍粉末进行高温还原处理，得到超细镍粉末。2.在此处如权利要求1所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:所述废水氧化工艺为:双氧水3-5ml/L，pH4.5-5.5，温度40_55°C，氧化处理时间5_10min。3.如权利要求1-2所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:所述污泥沉淀工艺为:氨水5-10ml/L，温度40-55°C，沉淀处理时间10_20min。4.如权利要求1-2所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:所述金属杂质分离工艺为:电流密度0.1-1.5A/dm2，pH3.5-4.5，温度40-55°C，电解时间5_10h。5.如权利要求1-2所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:金属沉淀工艺为:草酸5-10g/L，并静置l-5h。6.如权利要求1-2所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:热处理工艺为:温度300-500°C，热处理时间30-50min。7.如权利要求1-2所述的利用电镀含镍废水制备超细镍粉的方法，其特征在于:还原工艺为:温度800-1000°C，30%氢气和70%氮气做为保护气氛，还原时间30_50min。
【专利摘要】本发明提供了一种利用电镀含镍废水进行高效率、低成本的处理及回收工艺，将废水中的镍金属进行回收制备超细镍粉。包括溶液氧化—搅拌—污泥沉淀—金属杂质分离—金属沉淀—热处理—研磨—还原。本发明的制备方法，工艺简单，使用本发明方法能有效地电镀含镍废水进行合格处理，满足废水的排放要求，同时废水中镍金属的回收率达到95%以上。
【IPC分类】C22B7/00, C22B23/00
【公开号】CN105624428
【申请号】CN201410576060
【发明人】肖进春, 胡鹏, 李立伟
【申请人】常德力元新材料有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月26日