一种浊度标准液及其配制方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种浊度标准液及其配制方法。
【背景技术】
[0002] 浊度为透明介质的清浊程度。在水质监测、食品饮料、卫生防疫、医药、能源等行业 中，对水中含有的不溶性悬浮颗粒物质都有量的限定，表示该量的主要技术参数就是浊度。
[0003] 在水体浊度测量前，浊度测量仪器需用标准浊度液标定基准值。目前，国外普遍采 用ISO-7027标准推荐的Formazine标准浊度液。我国使用的是国家标准物质研究中心研制 的标准值为4000NTU(浊度悬浮液以度作浊度单位)的Formazine浊度标准物质。
[0004] Formazine标准浊度液为硫酸肼(H4N2 · H2SO4)水溶液与六次甲基四胺[(CH2)6N4] 水溶液，在适当温度下，经过聚合反应生成的一种白色高分子聚合物的悬浊液。但， Formazine标准浊度液存在避光冷藏和操作条件苛刻，易降解(刘俊杰，张文阁，祁欣.聚合 物浊度标准溶液的研制[J].中国计量，2008(7):67~69)、价格贵，其合成物之一的H 4N2 · H2SO4有毒，另一种合成物（CH2) 6N4有致癌性等问题。另外，Formaz ine的降解产物目前未知， 也增加了其使用的风险性。对于一些数量众多、地理位置相对边远、分散的如油田等使用单 位，需要保温冰箱和定期更换4000NTU Formaz ine标准浊度液母液，也将进一步提高生产成 本。
[0005] 为此，国家标准物质研究中心张文阁报道了，以苯乙烯单体通过聚合反应，在特定 条件下，制取定值100NTU的聚苯乙烯乳胶粒子低浓度浊度标准液。但该浊度标准液仍需于 冰箱中在一定温度下保存。2010年黄伟莉等发现，基于Formazine标准浊度液为有机聚合物 的悬浊液，国内外科研工作者多从合成有机聚合物的悬浊液入手，。但对于解决作为标准浊 度物的有机聚合物的降解、浊度物配制成的浊度液的稳定性和有机聚合物价格高的问题， 尚无有效办法。随即，提出了价格低廉、产品易得且与环境友好的无机型悬浊液。并合成了 固定值40NTU的低浊度范围内替代同浊度的Formazine标准浊度液或作为二级标准物使用。 而对于400NTU高浊度稳定性研究尚未证实。
【发明内容】
[0006] 为了克服上述有机或无机合成物配制浊度液等现有技术的缺点，本发明的目的在 于提供一种浊度标准液及其配制方法，以易得的商品纳米二氧化钛P25配制稳定的无机物 标准浊度使用溶液，无需合成制备，直接称取配制，摇匀1分钟后测量使用，此标准浊度液， 也无需避光冷藏、无降解变化，具有操作方便、价格便宜、无毒无害、绿色环保等特点，可满 足各量程浊度测定的需要。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0008] -种浊度标准液，以加入纳米二氧化钛的去离子水分散体系为基准液，其中含有 微量的稳定调节剂。
[0009] 所述基准液的浊度与纳米二氧化钛用量之间符合线性关系y = 4792x+2.235，R2 = 0.999, R2表示拟合度。
[0010] 所述纳米二氧化钛的用量为〇 . 208g，去离子水用量为1L，配成1000NTU浊度标准 液。
[0011] 所述000NTU浊度标准液中，稳定调节剂浓度为2mg/L。
[0012] 所述稳定调节剂为具有亲水和疏水基两种官能团的表面活性剂类。
[0013] 所述稳定调节剂为苯二甲酸氢钾。
[0014] 所述纳米二氧化钛标准商品名为P25,德国Degussa公司等生产，可通过市售途径 获取。
[0015] 与现有技术相比，本发明的配制型浊度标准液具有优异的化学稳定和水溶液分散 性，且储藏使用方便，可即用即配，成本低，无毒无害、绿色环保。可满足宽泛的测量使用范 围。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明浊度值NTU与二氧化钛的含量函数关系示意图。
[0017] 图2是本发明实施例1配制的浊度标准液分散体系的浊度和ζ电位测试结果示意 图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
[0019] 实施例1
[0020] 1000NTU浊度标准液的配制
[0021]称取0.208g纳米二氧化钛(Ρ25 Degussa)放入烧杯中，加适量去离子水分散。
[0022]将上述分散液完全转移到1L容量瓶中，并加入20ml浓度为lOOmg/1的苯二甲酸氢 钾稳定调节剂后，用去离子水定容。摇匀或超声1分钟备用。此分散体系的浊度值即为 1000NTU。
[0023]上述配制的纳米二氧化钛浊度标准液，可室温保存30天，使用前需摇匀。
[0024] 实施例2
[0025] 500NTU浊度标准液的配制
[0026]称取0.104g纳米二氧化钛(P25 Degussa)放入烧杯中，加适量去离子水分散。
[0027]将上述分散液完全转移到1L容量瓶，并加入10ml浓度为lOOmg/1的苯二甲酸氢钾 稳定调节剂后，用去离子水定容。摇匀或超声1分钟备用。此分散体系的浊度值即为500NTU。 [0028]上述配制的纳米二氧化钛浊度标准液，室温下，可保存30天，使用前需摇匀。
[0029] 实施例3
[0030] 200NTU浊度标准液的配制
[0031]称取0.041g纳米二氧化钛(P25 Degussa)放入烧杯中，加适量去离子水分散。
[0032]将上述分散液完全转移到1L容量瓶，并加入4ml浓度为lOOmg/1的苯二甲酸氢钾稳 定调节剂后，用去离子水定容。摇匀或超声1分钟备用。此即200NTU浊度标准液。
[0033]上述配制的纳米二氧化钛浊度标准液，室温下，可保存30天，使用前需摇匀。
[0034] 实施例4
[0035]其他不同浓度的浊度标准液，也可由上述高浓度，按照稀释比例用去离子水配得。 使用前摇匀。
[0036]方法检验：
[0037] 1、线性回归分析
[0038]以校准后的浊度仪和超声清洗后的器皿容器，按照实施例1，以0.208g纳米二氧化 钛P25和稳定调节剂的比例，用去离子水配制浊度分散溶液1L，摇匀。取其不同的量，以50ml 比色管稀释定容，分别得到 0.15,0.10,0.050,0.025,0.0125,0.0063,0.0031，0.000(^/1等 不同的分散液浓度。依次测量其浊度，并与其相应的浊度NTU测定值做回归曲线见图1。可 见，池度值NTU与二氧化钛的含量(g/L)符合y = 4792X+2.235函数关系。曲线回归的相关系 数R2大于0.999。说明，配制的二氧化钛分散液，在0~1000NTU范围与配制浓度之间具有很 好的线性关系。其中，1000NTU浊度值，对应P25的含量是0.208g/L.
[0039] 2、精密度平行实验
[0040] 分别以A组（按实施例1配制）；B组（按实施例2配制）；C组（按实施例3配制）称量配 置不同的浊度分散液，做十组平行实验，结果列于表1。表明该分散体系具有很好的重现稳 定性。标准偏差分别是13.9%，4.9%，3.3%。变异系数小于1.63%。
[0041]表1
[0044] 3、时间稳定性虽然，此浊度标准液可以方便地即用即配，并且，满足每一次配置， 30天内摇匀使用的精度要求。但在每一次摇匀的测定过程，按实施例1配制的浊度标准液分 散体系，考察测定间隙140分钟分散体系动态变化，分别测定体系的浊度和ζ电位。结果绘于 见图2和表2。
[0045] 表 2
[0047]根据胶体分散的DLV0理论，分散体系中细小颗粒的表面电荷吸附异号电荷形成的 双电层，使颗粒之间产生排斥力。溶胶的稳定性主要是通过双电层排斥能和范德华引力的 平衡而实现的。与稳定调节剂一同，去离子水中纳米Ti〇 2颗粒的布朗运动及其表面较高的ζ 电位抵抗了团聚、沉降作用，保证了溶胶的分散稳定。实验也表明，1000NTU的浊度标准液， 在2小时内的ζ电位和浊度基本不变，如图2。
[0048]综上，本发明实现了以去离子水直接配制Ρ25纳米二氧化钛标准浊度溶液(含调节 稳定剂）125是由德国Degussa公司商品化规模生产的纳米粒度和比表面积均一的产品。该 产品应用于许多领域，其水溶液易均匀分散。作为浊度基准物，无需化学合成反应制备，可 即用即配，得到的二氧化钛水溶液分散体系化学性质稳定、使用方便，为一种宽泛浓度的环 境友好型浊度标准液。
【主权项】
1. 一种浊度标准液，其特征在于，以加入纳米二氧化钛的去离子水分散体系为基准液， 其中含有微量的稳定调节剂。2. 根据权利要求1所述浊度标准液，其特征在于，所述纳米二氧化钛标准商品名为P25。3. 根据权利要求1或2所述浊度标准液，其特征在于，所述基准液的浊度与纳米二氧化 钛用量之间符合线性关系y = 4792x+2.235，R2 = 0.999，X表示纳米二氧化钛在去离子水中 的浓度，单位g/L，R2表示拟合度。4. 根据权利要求1或2所述浊度标准液，其特征在于，所述纳米二氧化钛的用量为 0.208g，去离子水用量为1L，配成1000NTU浊度标准液。5. 根据权利要求4所述浊度标准液，其特征在于，所述1000NTU浊度标准液中，稳定调节 剂浓度为2mg/L。6. 根据权利要求1所述浊度标准液，其特征在于，所述稳定调节剂为具有亲水和疏水基 两种官能团的表面活性剂类。7. 根据权利要求1所述浊度标准液，其特征在于，所述稳定调节剂为苯二甲酸氢钾。8. -种权利要求1所述浊度标准液的配制方法，其特征在于，称取纳米二氧化钛放入烧 杯中，加适量去离子水分散，之后转移到1L容量瓶中，并加入稳定调节剂，用去离子水定容。9. 根据权利要求8所述浊度标准液的配制方法，其特征在于，所述基准液的浊度与纳米 二氧化钛用量之间符合线性关系y = 4792x+2.235。10. 根据权利要求8所述浊度标准液的配制方法，其特征在于， 所述纳米二氧化钛的用量为〇.208g，去离子水用量为1L，稳定调节剂用量2mg，配成 1000NTU浊度标准液； 所述纳米二氧化钛的用量为〇 . l〇4g，去离子水用量为1L，稳定调节剂用量lmg，配成 500NTU浊度标准液； 所述纳米二氧化钛的用量为〇.〇41g，去离子水用量为1L，稳定调节剂用量0.04mg，配成 200NTU浊度标准液。
【专利摘要】一种浊度标准液及其配制方法，以商品名P25纳米二氧化钛作为浊度标准液基准物，辅以苯二甲酸氢钾调节剂；用去离子水按照1000NTU相当于0.208g/L纳米二氧化钛的线性关系，直接称量配制，得到的悬浮分散液经摇匀或超声1分钟后，定容制得浊度的标准溶液；对于不适宜称量配制的更低浊度标准溶液，可以高浓度的浊度标准溶液用去离子水按比例稀释得到。纳米二氧化钛是一种广泛使用的经济环保、安全稳定的物质；比较而言，其标准液可现配现用，没有降解、分解现象，无需避光冷藏等使用条件的限制；使用前摇匀即可，是环境友好的无机型浊度校准液。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN105571914
【申请号】CN201510927156
【发明人】葛碧洲, 穆玉林, 王江林, 高伟晨, 张伟
【申请人】西安建筑科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月12日