一种半导体气敏基体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种半导体气敏基体材料及其制备方法。由以下步骤制备而成：（1）将聚乙烯醇、甲基纤维素和水混合搅拌；（2）加入聚乙烯醇继续搅拌；（3）冷却，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香搅拌；（4）加热搅拌；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和水搅拌，将柠檬酸钠二水合物和水搅拌，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇搅拌；（6）将上述所有溶液和双乙酸钠混合搅拌；（7）冷却，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌搅拌后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）注入塑料管中进行静电纺丝收集纤维；（9）将纤维放入马弗炉中锻烧即得。本发明的半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加而增加，气敏性高，同时可重复利用性好。
【专利说明】
-种半导体气敏基体材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及半导体材料领域，具体设及一种半导体气敏基体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近些年来，纳米材料由于在光、热、电、磁和力学性能上表现出了非常多的优异性 能而被广泛的研究与应用，并且还在进一步的改善其性能，扩宽其应用范围。纳米材料主 要可分为有机纳米材料、氧化物纳米材料、金属纳米材料和半导体纳米材料等，其中半导体 纳米材料由于具有优良的光学、介电、压电和光电转换等特点而被广泛地应用于各种元器 件上，并在其中发挥了重要的作用。而半导体材料又可分为元素半导体、非晶态与液态半导 体、化合物与烙融体半导体、有机导电聚合物半导体和金属氧化物半导体等，其中具有气敏 性的金属氧化物和导电聚合物已经受到了广泛的关注，因为运类半导体可被用来构建各类 半导体气敏器件，用于检测各种可燃气体和有害气体等环境污染物。而通过将纳米技术融 入其中，制备出性能更为优异的气敏性半导体基体材料对于拓宽半导体的应用范围和市场 具有重要的意义。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种半导体气敏基体材料，对乙醇气体 的敏感度随着其浓度的增加而增加，气敏性高，同时可重复利用性好。
[0005] 技术方案:一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋 0.1-0.3份、四氯金酸Ξ水合物5-10份、氯金酸钢0.5-1份、巧樣酸钢二水合物3-6份、二水醋 酸锋10-15份、叔下基对苯二酪0.1-0.2份、双乙酸钢0.1-0.3份、聚乙締醇5-8份、甲基纤维 素1-3份、聚乙二醇辛基苯基酸0.05-0.1份、非离子聚丙締酷胺0.05-0.1份、松香0.1-0.2 份、无水乙醇1-2份、去罔子水320-370份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成： 纳米氧化锋0.15-0.25份、四氯金酸Ξ水合物6-9份、氯金酸钢0.6-0.9份、巧樣酸钢二水合 物4-5份、二水醋酸锋11-14份、叔下基对苯二酪0.11-0.17份、双乙酸钢0.15-0.25份、聚乙 締醇6-7份、甲基纤维素1.5-2.5份、聚乙二醇辛基苯基酸0.06-0.09份、非离子聚丙締酷胺 0.06-0.08份、松香0.11 -0.16份、无水乙醇1.3-1.8份、去离子水330-360份。
[0007] 上述半导体气敏基体材料的制备方法包括W下步骤： (1) 将一半聚乙締醇、甲基纤维素和100-150份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度 85-95 °C，转速60-80r/min 下揽拌 2-3 小时； (2) 加入另一半聚乙締醇，继续在溫度85-95°C，转速60-8化/min下揽拌4-6小时； (3) 冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基苯基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌10-30分 钟； (4) 加热至85-95°C，用磁力揽拌机在转速60-8化/min下揽拌20-30分钟； 巧）将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和150-180份去离子水混合揽拌均匀，将巧樣酸钢 二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌均匀； (6) 将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时； (7) 冷却至室溫，加入纳米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌30-60分钟后静置脱泡，得纺丝 溶液； (8) 将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18-22kV; (9) 将纤维放入马弗炉中，W 10°C/min的升溫速率升溫至500-520°C，锻烧3.5-4.5小 时即得。
[000引进一步优选的，步骤(1)中溫度为90°C，转速为65-75r/min，揽拌时间为2.5小时。 [0009] 进一步优选的，步骤(2)中溫度为90°C，转速为65-75r/min，揽拌时间为5小时。
[0010] 进一步优选的，步骤(3)中揽拌时间化5-25分钟。
[0011] 进一步优选的，步骤(4)中溫度为90°C，转速为65-75r/min，揽拌时间为25分钟。 [001 ^ 进一步优选的，步骤(7)中揽拌时间为40-50分钟。
[0013] 进一步优选的，步骤(8)中电压为19-2化V。
[0014] 进一步优选的，步骤(9)中升溫至510°C，锻烧时间为4小时。
[0015] 有益效果:本发明的半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加 而增加，在5ppm浓度下其气体敏感度最高可达0.33,当浓度达到60ppm时，其敏感度最高可 升至0.57,气敏性佳，同时可重复利用性好。
[0016]
【具体实施方式】 [0017]实施例1 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.15份、四氯金 酸Ξ水合物6份、氯金酸钢0.6份、巧樣酸钢二水合物4份、二水醋酸锋11份、叔下基对苯二酪 0.11份、双乙酸钢0.15份、聚乙締醇6份、甲基纤维素1.5份、聚乙二醇辛基苯基酸0.06份、非 离子聚丙締酷胺0.06份、松香0.11份、无水乙醇1.3份、去离子水330份。
[0018] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和120 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度90°C，转速65;r/min下揽拌2.5小时；（2)加入另一半 聚乙締醇，继续在溫度90°C，转速6虹/min下揽拌5小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基 苯基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌15分钟；（4)加热至90°C，用磁力揽拌机在转速65r/ min下揽拌25分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和160份去离子水混合揽拌均匀，将 巧樣酸钢二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌 均匀；（6)将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳 米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌40分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥 形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为19kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫 速率升溫至510°C，锻烧4小时即得。
[0019] 实施例2 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.化份、四氯金 酸Ξ水合物9份、氯金酸钢0.9份、巧樣酸钢二水合物5份、二水醋酸锋14份、叔下基对苯二酪 0.17份、双乙酸钢0.25份、聚乙締醇7份、甲基纤维素2.5份、聚乙二醇辛基苯基酸0.09份、非 离子聚丙締酷胺0.08份、松香0.16份、无水乙醇1.8份、去离子水360份。
[0020] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和140 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度90°C，转速75;r/min下揽拌2.5小时；（2)加入另一半 聚乙締醇，继续在溫度90°C，转速7虹/min下揽拌5小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基 苯基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌25分钟；（4)加热至9(TC，用磁力揽拌机在转速75r/ min下揽拌25分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和170份去离子水混合揽拌均匀，将 巧樣酸钢二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌 均匀；（6)将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳 米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌50分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥 形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为21kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫 速率升溫至510°C，锻烧4小时即得。
[0021] 实施例3 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.1份、四氯金 酸Ξ水合物5份、氯金酸钢0.5份、巧樣酸钢二水合物3份、二水醋酸锋10份、叔下基对苯二酪 0.1份、双乙酸钢0.1份、聚乙締醇5份、甲基纤维素1份、聚乙二醇辛基苯基酸0.05份、非离子 聚丙締酷胺0.05份、松香0.1份、无水乙醇1份、去离子水320份。
[0022] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和100 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度85°C，转速eOr/min下揽拌2小时；（2)加入另一半聚 乙締醇，继续在溫度85°C，转速60r/min下揽拌4小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基苯 基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌10分钟；（4)加热至85°C，用磁力揽拌机在转速60r/ min下揽拌20分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和150份去离子水混合揽拌均匀，将 巧樣酸钢二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌 均匀；（6)将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳 米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌30分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥 形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫 速率升溫至500°C，锻烧3.5小时即得。
[0023] 实施例4 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.2份、四氯金 酸Ξ水合物7.5份、氯金酸钢0.75份、巧樣酸钢二水合物4.5份、二水醋酸锋12.5份、叔下基 对苯二酪0.15份、双乙酸钢0.2份、聚乙締醇6.5份、甲基纤维素2份、聚乙二醇辛基苯基酸 0.075份、非离子聚丙締酷胺0.075份、松香0.15份、无水乙醇1.5份、去离子水345份。
[0024] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和125 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度90°C，转速70;r/min下揽拌2.5小时；（2)加入另一半 聚乙締醇，继续在溫度90°C，转速70r/min下揽拌5小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基 苯基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌20分钟；（4)加热至90°C，用磁力揽拌机在转速70r/ min下揽拌25分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和165份去离子水混合揽拌均匀，将 巧樣酸钢二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌 均匀；（6)将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳 米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌45分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥 形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为20kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫 速率升溫至510°C，锻烧4小时即得。
[0025] 实施例5 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.3份、四氯金 酸Ξ水合物10份、氯金酸钢1份、巧樣酸钢二水合物6份、二水醋酸锋15份、叔下基对苯二酪 0.2份、双乙酸钢0.3份、聚乙締醇8份、甲基纤维素3份、聚乙二醇辛基苯基酸0.1份、非离子 聚丙締酷胺0.1份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
[00%]上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和150 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度95°C，转速SOr/min下揽拌3小时；（2)加入另一半聚 乙締醇，继续在溫度95°C，转速80r/min下揽拌6小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基苯 基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌30分钟；（4)加热至95°C，用磁力揽拌机在转速80r/ min下揽拌30分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和180份去离子水混合揽拌均匀，将 巧樣酸钢二水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌 均匀；（6)将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳 米氧化锋和二水乙酸锋，揽拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥 形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为22kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫 速率升溫至520°C，锻烧4.5小时即得。
[0027] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有氯金酸钢。具体地说是： 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.3份、四氯金 酸Ξ水合物10份、巧樣酸钢二水合物6份、二水醋酸锋15份、叔下基对苯二酪0.2份、双乙酸 钢0.3份、聚乙締醇8份、甲基纤维素3份、聚乙二醇辛基苯基酸0.1份、非离子聚丙締酷胺0.1 份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
[0028] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇、甲基纤维素和150 份去离子水混合，用磁力揽拌机在溫度95°C，转速SOr/min下揽拌3小时；（2)加入另一半聚 乙締醇，继续在溫度95°C，转速80r/min下揽拌6小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基苯 基酸、非离子聚丙締酷胺和松香，揽拌30分钟；（4)加热至95°C，用磁力揽拌机在转速80r/ min下揽拌30分钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物和180份去离子水混合揽拌均匀，将巧樣酸钢二 水合物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌均匀；（6)将 上述所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳米氧化锋和 二水乙酸锋，揽拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行 静电纺丝收集纤维，电压为22kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫速率升溫至 520°(：，锻烧4.5小时即得。
[00巧]对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有甲基纤维素。具体地说是： 一种半导体气敏基体材料，由W下成分W重量份制备而成:纳米氧化锋0.3份、四氯金 酸Ξ水合物10份、氯金酸钢1份、巧樣酸钢二水合物6份、二水醋酸锋15份、叔下基对苯二酪 0.2份、双乙酸钢0.3份、聚乙締醇8份、聚乙二醇辛基苯基酸0.1份、非离子聚丙締酷胺0.1 份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
[0030] 上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1)将一半聚乙締醇和150份去离子水混 合，用磁力揽拌机在溫度95°C，转速80r/min下揽拌3小时；（2)加入另一半聚乙締醇，继续在 溫度95°C，转速80r/min下揽拌6小时；（3)冷却至室溫，加入聚乙二醇辛基苯基酸、非离子聚 丙締酷胺和松香，揽拌30分钟；（4)加热至95°C，用磁力揽拌机在转速80r/min下揽拌30分 钟；巧)将四氯金酸Ξ水合物、氯金酸钢和180份去离子水混合揽拌均匀，将巧樣酸钢二水合 物和剩余去离子水混合揽拌均匀，将叔下基对苯二酪和无水乙醇混合揽拌均匀；（6)将上述 所有溶液混合，并加入双乙酸钢，继续揽拌6小时；（7)冷却至室溫，加入纳米氧化锋和二水 乙酸锋，揽拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8)将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电 纺丝收集纤维，电压为22kV; (9)将纤维放入马弗炉中，Wl(TC/min的升溫速率升溫至520 °C，锻烧4.5小时即得。
[0031] 本发明材料对乙醇气体的敏感性如下，我们可W看到本发明对乙醇气体的敏感度 随着其浓度的增加而增加，在5ppm浓度下其气体敏感度最高可达0.33,当浓度达到60ppm 时，其敏感度最高可升至0.57，气敏性佳，同时可重复利用性好。
[0032] 表1半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感性
【主权项】
1. 一种半导体气敏基体材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:纳米氧化锌 0.1-0.3份、四氯金酸三水合物5-10份、氯金酸钠0.5-1份、柠檬酸钠二水合物3-6份、二水醋 酸锌10-15份、叔丁基对苯二酚0.1-0.2份、双乙酸钠0.1-0.3份、聚乙烯醇5-8份、甲基纤维 素1-3份、聚乙二醇辛基苯基醚0.05-0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.05-0.1份、松香0.1-0.2 份、无水乙醇1 -2份、去离子水320-370份。2. 根据权利要求1所述的一种半导体气敏基体材料，其特征在于：由以下成分以重量份 制备而成:纳米氧化锌0.15-0.25份、四氯金酸三水合物6-9份、氯金酸钠0.6-0.9份、柠檬酸 钠二水合物4-5份、二水醋酸锌11-14份、叔丁基对苯二酚0.11-0.17份、双乙酸钠0.15-0.25 份、聚乙烯醇6-7份、甲基纤维素1.5-2.5份、聚乙二醇辛基苯基醚0.06-0.09份、非离子聚丙 烯酰胺0.06-0.08份、松香0.11 -0.16份、无水乙醇1.3-1.8份、去离子水330-360份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:包 括以下步骤： (1) 将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和100-150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度 85-95 °C，转速60-80r/min 下搅拌 2-3 小时； (2) 加入另一半聚乙烯醇，继续在温度85-95°C，转速60-80r/min下搅拌4-6小时； (3) 冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌10-30分 钟； (4) 加热至85-95°C，用磁力搅拌机在转速60-80r/min下搅拌20-30分钟； (5) 将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和150-180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠 二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀； (6) 将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时； (7) 冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌30-60分钟后静置脱泡，得纺丝 溶液； (8) 将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18-22kV; (9) 将纤维放入马弗炉中，以10°C/min的升温速率升温至500-520°C，锻烧3.5-4.5小 时即得。4. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (1) 中温度为90°C，转速为65-75r/min，搅拌时间为2.5小时。5. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (2) 中温度为90°C，转速为65-75r/min，搅拌时间为5小时。6. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (3 )中搅拌时间为15-25分钟。7. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (4)中温度为90°C，转速为65-75r/min，搅拌时间为25分钟。8. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (7 )中搅拌时间为40-50分钟。9. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (8)中电压为19-21kV。10. 根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤(9)中升温至510 °C，锻烧时间为4小时。
【文档编号】B82Y30/00GK105823799SQ201610162772
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月22日
【发明人】姚振红
【申请人】苏州捷德瑞精密机械有限公司