一种聚维酮碘中络合的单质碘含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚维酮碘中的络合的单质碘含量的测定方法，具体说是一种利用有机溶剂，将聚维酮碘中的络合碘与未络合的碘分离，然后测定聚维酮碘中络合碘含量的方法。本发明产生的有益效果在于能够切实有效的测定出聚维酮碘产品中络合碘的含量。
【专利说明】
一种聚维酮砩中络合的单质砩含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种聚维酮碘中的络合的单质碘含量的测定方法，具体说是一种利用 有机溶剂，将聚维酮碘中的络合碘与未络合的碘分离，然后测定聚维酮碘中络合碘含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 聚维酮碘是由聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和碘以络合的形式，借助氢键形成的一种络 合碘，分子式为(C6Hgl2N0)n，其结构式如下：
[0004] 聚维酮碘又称聚乙烯吡咯烷酮碘、碘伏、易速净，可表示为PVP-I，它是国际公认的 高效、广谱、无毒的杀菌剂。它对黄色葡萄球菌、乙肝病毒、淋球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、病 毒结核杆菌等都具有较强的杀灭作用，已收录在《中华人民共和国药典》中。其广泛应用于 纺织印染、医药、化妆品、洗涤剂、涂料、生物工程材料及水处理等领域。发达国家从1970年 开始就逐渐用聚维酮碘来代替碘酒类消毒剂，国内动物养殖业和卫生部门开始逐渐使用该 产品。
[0005] 有效碘含量是聚维酮碘产品一个重要的指标，目前检测的是聚维酮碘中的单质 碘，文献报道的检测方法主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法、电位滴定法和直接滴定 法四种。
[0006] 目前聚维酮碘有效碘含量测定存在的问题是测定的是产品中的单质碘，包括络合 碘和没有络合的单质碘，也就是说没法确定络合碘的含量，即碘与聚乙烯吡咯烷酮络合好 坏是没办法判断的，而聚维酮碘中碘与聚乙烯吡咯烷酮络合后其释放有缓释性是其优于单 质碘的主要原因。现有的聚维酮碘中碘含量的测定方法没办法确定络合碘含量，也就没办 法确定其缓释性如何。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服上述已有分析方法的不足，对现有的分析方法进行改进与 优化，提供一种操作简单易行，计算简捷，能准确检测出聚维酮碘中络合碘含量的方法。
[0008] 为实现上述目的，本发明的技术方案包括如下步骤：
[0009] (1)利用有机溶剂浸泡聚维酮碘产品，萃取出其中未络合的碘；
[0010] (2)将萃取液与聚维酮碘分开；
[0011] (3)分离后，检测萃取液与聚维酮碘中单质碘含量，聚维酮碘中单质碘含量即为原 聚维酮碘中络合碘含量。
[0012] 所述步骤（1)中的溶剂可以是丙酮、戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、二氯甲烷、氯 仿、四氯化碳、乙醚中的一种，或几种的混合溶液。
[0013] 所述步骤(1)中，聚维酮碘产品可以是液体或固体粉末。
[0014] 所述步骤（1)中，为加快萃取出聚维酮碘产品中未络合的碘，可以对样品搅拌，或 振荡。
[0015] 所述步骤(2)中，分离的方法可采用过滤、离心，或分液的方法。
[0016] 所述步骤(3)中，对分离后的产品分析检测可以用现有的直接滴定法、电位滴定、 紫外分光光度计法、高效液相色谱法。
[0017] 所述步骤(3)中，分离后，如果测定了萃取液与聚维酮碘中单质碘含量，可以算出 原有聚维酮碘中总单质碘含量和络合单质碘含量;如果只分析了分离后聚维酮碘中单质碘 含量，可得原有聚维酮碘中络合单质碘含量。
[0018] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:能够切实有效的测定出聚维酮碘产品 中络合碘的含量。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合具体实施例对本申请进行示例性说明和进一步理解，但实施例仅作为例 子给出，不视为本发明的全部技术方案，不是对本发明总的技术方案的限定。凡具有相同或 相似技术特征、简单改变或替换的，均属本发明保护范围。
[0020] 实施例1
[0021] 在装有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入4.00g药用级的聚乙烯吡咯烷酮K30 与1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加热至70°C，搅拌回流2小时制得PVP-I。将制备好 的PVP-I样品转移到100mL的容量瓶中并用蒸馏水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5.00mL，置于单口烧瓶中，加入环己烷溶液25.00mL，电动搅拌lh。停止搅拌后，将 单口烧瓶中的混合物转至分液漏斗中。静置分层后，将环己烷层和PVP-I溶液层分别置于锥 形瓶中。用标定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3标准溶液对两份样品进行滴定分析。分析结果是上 层环己烷溶液含碘12.44mg，下层PVP-I溶液中含碘30.7lmg，即PVP-I产品中总碘含量为 6.81%，络合碘含量4.85 %。
[0022] 实施例2
[0023]在装有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入4.00g药用级的聚乙烯吡咯烷酮K30 与1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加热至70°C，搅拌回流4小时制得PVP-I。将制备好 的PVP-I样品转移到100mL的容量瓶中并用蒸馏水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5.00mL，置于单口烧瓶中，加入环己烷溶液25.00mL，电动搅拌lh。停止搅拌后，将 单口烧瓶中的混合物转至分液漏斗中。静置分层后，将环己烷层和PVP-I溶液层分别置于锥 形瓶中。用标定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3标准溶液对两份样品进行滴定分析。分析结果是上 层环己烷溶液含碘9.90mg，下层PVP-I溶液中含碘31.98mg，即PVP-I中总碘含量为6.64%， 络合碘含量5.07 %。
[0024] 实施例3
[0025]在装有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入6.00g药用级的聚乙烯吡咯烷酮K30 与1. OOg碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加热至60°C，搅拌回流6小时制得PVP-I。将制备好 的PVP-I样品转移到100mL的容量瓶中并用蒸馏水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5. OOmL，置于单口烧瓶中，加入环己烷溶液25. OOmL，电动搅拌lh。停止搅拌后，将 单口烧瓶中的混合物转至分液漏斗中。静置分层后，将环己烷层和PVP-I溶液层分别置于锥 形瓶中。用标定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3标准溶液对两份样品进行滴定分析。分析结果是上 层环己烷溶液含碘7.61mg，下层PVP-I溶液中含碘33.17mg，即PVP-I中总碘含量为5.55 %， 络合碘含量4.51 %。
[0026] 实施例4
[0027]在装有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入6.00g药用级的聚乙烯吡咯烷酮K30 与1.00g碘，加入10.0 mL乙醇溶解后，油浴加热至50°C，搅拌回流8小时制得PVP-I。将制备好 的PVP-I样品转移到100mL的容量瓶中并用蒸馏水定容。然后用移液管移取上述定容后的 PVP-I溶液5. OOmL，置于单口烧瓶中，加入环己烷溶液25. OOmL，电动搅拌lh。停止搅拌后，将 单口烧瓶中的混合物转至分液漏斗中。静置分层后，将环己烷层和PVP-I溶液层分别置于锥 形瓶中。用标定后的O.lmoVL的Na 2S2〇3标准溶液对两份样品进行滴定分析。分析结果是上 层环己烷溶液含碘14.94mg，下层PVP-I溶液中含碘26.84mg，即PVP-I中总碘含量为5.71 %， 络合碘含量3.67 %。
【主权项】
1. 一种聚维酮碘中络合碘含量的测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1) 利用有机溶剂浸泡聚维酮碘产品，萃取出其中未络合的碘； (2) 将萃取液与聚维酮碘分开； (3) 检测分离后萃取液与聚维酮碘中单质碘含量，聚维酮碘中单质碘含量即为原聚维 酮碘中络合碘含量。2. 根据权利要求1所述的一种聚维酮碘中络合碘含量的测定方法，其特征在于所述步 骤（1)中所用的有机溶剂可以是丙酮、戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、二氯甲烷、氯仿、四氯 化碳、乙醚中的一种或几种的混合溶液。3. 根据权利要求1所述的一种聚维酮碘中络合碘含量的测定方法，其特征在于所述步 骤(1)中所用聚维酮碘产品可以是液体，或固体粉末。4. 根据权利要求1所述的一种聚维酮碘中络合碘含量的测定方法，其特征在于所述步 骤(1)中为加快萃取出聚维酮碘产品中未络合的碘，可以对样品搅拌，或振荡。5. 根据权利要求1所述的一种聚维酮碘中络合碘含量的测定方法，其特征在于所述步 骤(2)中分离的方法可采用过滤、离心，或分液的方法。
【文档编号】G01N1/34GK105865883SQ201610200244
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月31日
【发明人】林富荣, 顾金艳
【申请人】常州大学