一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及能源化工、油气资源勘探开发设备领域，尤其涉及一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其包括真空系统、测试腔体、除气腔体、储液腔体、颗粒间除液装置、测量系统、控制系统、连接管路及阀门。本发明利用水流循环产生的局部负压同时配合特殊设计，不仅能够进行一般的大空间内液体的饱和蒸汽压的测量，同时还能够测量多孔介质内液体的饱和蒸汽压。
【专利说明】
一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置
技术领域
[0001 ]本发明涉及能源化工、油气资源勘探开发设备领域，具体涉及一种多孔介质内液 体的饱和蒸汽压测量装置。
【背景技术】
[0002] 页岩油、页岩气是页岩致密孔隙中的油气资源，孔径一般在几纳米到几微米。在纳 米尺度的孔隙中，液体的性质和主液区不一样，最直接的一点就是饱和蒸汽压会降低。弄清 楚孔隙里边的这些性质对于油气的勘探开发有着重要的意义。
[0003] 现有的液体饱和蒸汽压测量装置很多，但这些装置一般都是专注于宏观容器内的 液体的饱和蒸汽压的测量，例如一个小腔体里的氯化锂水溶液的饱和蒸汽压的测量。还有 少部分测量装置专注于测量多孔介质内的饱和蒸汽压，如混凝土内部的饱和蒸汽压，但混 凝土本身是大块状的，要想精确测量粉末状多孔介质孔内液体(例如水）的饱和蒸汽压，除 了需要测量之前系统保持真空外，还需要让纳米孔内的液体达到饱和，并且要去除颗粒间 残留的液体，也即孔隙内必须充满液体，颗粒间不能残留液体，这样测量才是准确的，现有 的技术很难做到这两点。
[0004] 申请号为201220721637.6的实用新型申请公开了一种基于静态法的饱和蒸汽压 测定仪，由真空获得平台、蒸气压测定平台和电控箱组成，蒸气压测定平台旁边为低真空获 得平台，其上侧为电控箱，低真空获得平台包括支架、旋片栗、电磁阀、变径真空三通、不锈 钢波纹管、第一真空挡板阀、扩散栗、真空变径接头、第二真空挡板阀、第三真空挡板阀和真 空三通;蒸气压测定平台包括恒温水浴箱、电容薄膜规、第四真空挡板阀、水浴槽盖板把手、 水浴槽盖板、控制机构和试验容器;电控箱设有旋片栗接口，上位机串口、扩散栗接口、扩散 栗风扇接口和电容薄膜规接口，内部设有控制电路。该实用新型实现了静态法在低蒸气压 范围测量固体及液体物质饱和蒸气压的应用，自动化程度高，安全性好。但上述饱和蒸汽压 测定仪并不能用于测定多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量。
[0005] 申请号为200910218419.的发明专利申请公开了一种易升华固体含能材料蒸汽压 测试装置及方法，该装置包括真空栗、样品池、平衡管、气压计、加热炉，样品池设置有固体 样品加入口，零位计管的两侧分别设置有储液球，零位计管内填充汞，样品池通过平衡管与 储液球联通，储液球的另一端与气压计之间设置真空气路软管。上述装置可测得易升华固 体含能材料的蒸汽压数据，实现实验过程的自动控制。但上述饱和蒸汽压测定仪使用有害 的汞，且并不能用于测定多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，不仅能够进 行一般的大空间内液体的饱和蒸汽压的测量，同时还能够测量多孔介质内液体的饱和蒸汽 压，即不同孔径的空隙内的液体在不同温度下的饱和蒸汽压。
[0007] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压 测量装置，其包括真空系统、测试腔体、除气腔体、储液腔体、颗粒间除液装置、测量系统、控 制系统、连接管路及阀门；所述真空系统分别与除气腔体、测试腔体相连，所述除气腔体与 所述测试腔体相连，所述测试腔体与所述储液腔体相连;所述颗粒间除液装置与所述测试 腔体相连;所述测量系统分别与所述真空系统、所述测试腔体相连;所述连接管路及阀门与 各腔体连接，并根据管路配置阀门；
[0008] 进一步地，所述真空系统包括真空栗和液氮冷阱；所述真空栗抽速为8.5~10m3/ h，所述真空栗与液氮冷阱相连、所述液氮冷阱与所述除气腔体、测试腔体之间通过截止阀 相连；
[0009] 进一步地，所述测量系统包括电阻真空计、绝对压力薄膜规、热电阻；
[001 0]更进一步地，所述测试腔体为长方体或正方体，其侧面具有试样取放接口法兰，测 试腔体另一侧通过侧吸管路接口、截止阀与颗粒间除液装置相连，测试腔体顶端通过除气 腔体接口与和除气腔体相连的截止阀相连、通过真空系统接口与和液氮冷阱相连的截止阀 相连、通过蒸汽压力测量接口与绝对压力薄膜规相连、通过腔体温度测量接口与热电阻相 连，测试腔体底部通过排液接口与和储液腔体侧面相连的截止阀相连，测试腔体内放置试 样支撑架并具有支撑架限位块；
[0011] 进一步地，所述除气腔体为圆柱体，其顶端通过真空系统接口与和液氮冷阱相连 的截止阀相连、通过进液口与进液阀相连，底部通过截止阀与测试腔体相连；
[0012] 进一步地，所述储液腔体为圆柱体，侧面通过截止阀与测试腔体底部相连、另一侧 的放气接口与放气阀相连、底部的排液口与排液阀相连；
[0013] 进一步地，所述颗粒间除液装置包括吸水栗、侧吸管路；
[0014] 进一步地，所述控制系统为真空栗、电阻真空计、薄膜规、热电阻、吸水栗提供电源 和控制信号，设置于电源控制柜内；
[0015] 进一步地，所述连接管路为DN16或DN10的不锈钢管路；
[0016] 更进一步地，真空系统与各腔体间的连接管路使用DN16的不锈钢管路，腔体间连 接管路使用DN10的不锈钢管路。
[0017] 本发明方法具有如下优点：
[0018] 本发明除了能够进行宏观容器内的液体的饱和蒸汽压的测量和混凝土内部的饱 和蒸汽压的测量之外，独特之处在于能够测量粉末状的多孔介质(例如多孔的石英颗粒，颗 粒直径约几十微米，每个颗粒内遍布纳米尺度的孔，孔径从几个纳米到一百多纳米）内液体 的饱和蒸汽压。
[0019] 为了准确测量粉末状多孔介质孔隙内液体的饱和蒸汽压，需要保证两点：1)首先 是孔隙内要充满液体，并且是只能有待测液体，不能有残留的气体。这就需要保证在往多孔 介质的孔内灌注液体时候，多孔介质处于真空环境中。本发明中巧妙地设计了上、中、下三 个腔体(从上到下依次是除气腔体、测试腔体、储液腔体），既能利用真空除去液体中溶解的 气体，又能保证待测多孔介质能在真空环境中吸取液体达到饱和，还能把多余的液体排到 储液腔体;2)其次，对于粉末状的多孔介质，吸取液体后，不仅孔里面饱和了液体，粉末颗粒 间也残存了部分液体，颗粒间的液体会对孔内液体的蒸汽压测量产生影响，因此必须除去。 但是过大的抽吸作用不仅会把颗粒间液体除去，也会吸出孔内的液体。因此，本发明利用水 流循环产生的局部负压（同时配合测试腔体里独特的设计)来除去颗粒间液体，同时不会将 孔内的液体吸出。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的测量装置整体装置示意图；
[0021 ]图2为本发明的测量装置测试腔体示意图；
[0022]图3为本发明的颗粒间除液装置的工作原理图。
【具体实施方式】
[0023]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0024] 实施例1
[0025] 1、一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其包括真空系统、测试腔体2、除 气腔体3、储液腔体4、颗粒间除液装置、测量系统、控制系统、连接管路及阀门：
[0026] 1)真空系统：由真空栗1作为真空系统主抽栗，真空栗1抽速8.5~10m3/h，可达极 限真空度O.lPa。真空栗1前级具有液氮冷阱7,可大大降低水蒸气和油蒸汽对系统测试的干 扰。真空系统与各腔体之间使用截止阀16隔断，可根据需要进行真空切换。真空管路主要使 用304不锈钢，测试腔体2连接管路密封形式主要使用金属密封，一定程度上起到疏水作用， 减少对测试结果的干扰。
[0027] 2)测试腔体2:腔体结构形式为方形，内部空间20mm X 20mm X 30mm，材质为304不锈 钢，内表面涂聚四氟乙烯层;腔体侧面具有试样取放接口法兰11(KF25)，另一侧具有侧吸管 路接口（DN10)，另一面与测试腔体放气阀12相连，顶端具有DN16的除气腔体3接口（可接装 简易喷淋头）、真空系统接口（DN16)、薄膜规接口、测温接口（DN10)、腔体底部具有排液接口 (DN10)等。腔体内可放置试样支撑架，并具有支撑架限位。支架为圆筒式，可以将多孔介质 正下方局部区域四周围密封，便于根据伯努利原理利用局部负压去除颗粒间水。
[0028] 3)除气腔体3:主要用于对即将进入测试腔体2的液体进行除气处理。腔体圆柱形， 内部空间<p30mm><30mm ,石英材质，顶端具有真空管路接口（DN16)和与进液阀15相连的 进液口（DN10)，底部具有出液口（DN10)。
[0029] 4)储液腔体4:主要用于存储测试腔体2多余液体，并排出液体。腔体圆柱形，内部 空间0QmmX5Omm ,石英材质，侧面通过管路、阀门连通测试腔体2底部，另一侧具有放 气接口并与储液腔体放气阀14相连，腔体底部具有排液口（DN10)并与排液阀13相连。
[0030] 5)颗粒间除液装置17:主要用于在测试过程中去除吸附在粉末粒间的液体;包括 吸水栗5、侧吸管路18。所述吸水栗为成都新为诚公司的ASP2015型自吸水栗。
[0031] 6)测量系统:测量系统主要包括真空度测量、蒸汽压力测量、腔体温度测量三大部 分;真空度测量使用电阻真空计8,测量范围：1 .OX 105-1 .OX H^Pa;蒸汽压力测量使用绝 对压力薄膜规9,测量精度为读数的0.15%，量程:lOOTorr;自身带有45°C加热功能，一定程 度保证测量精度和延长规管使用寿命;腔体温度测量使用高精度PtlOO热电阻10,温度范 围：-50~200°C精度等级:A级：± (0.15+0.002 111)，注：111为实测温度的绝对值。
[0032] 7)控制系统:主要为真空栗1、电阻真空计8即电阻规、薄膜规9、热电阻10、吸水栗5 等提供电源和控制信号等;放置在电源控制柜内。
[0033] 8)连接管路及阀门：与各腔体连接真空管路主要使用DN16的不锈钢管路;腔体间 连接管路主要使用DN10不锈钢管路，根据管路配置截止阀16。考虑对水气影响，与测试腔体 2连接阀门和管路使用金属密封形式。
[0034] 上述多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置除真空栗1、吸水栗5、液氮冷阱7、电 阻真空计8外，其余装置及管路均设置于恒温箱6中，恒温箱6温度可调节。
[0035] 2、一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，各部件连接关系:真空液氮冷阱7 分别与除气腔体3、测试腔体2通过截止阀16相连，除气腔体3与测试腔体2通过截止阀16相 连，测试腔体2与储液腔体4通过截止阀16相连;吸水栗5通过截止阀16与测试腔体2相连;测 试腔体其侧面具有试样取放接口法兰11，测试腔体另一侧通过侧吸管路接口与截止阀16相 连、截止阀16与侧吸管路18相连、吸水栗5位于侧吸管路18中，测试腔体顶端通过除气腔体 接口与和除气腔体3相连的截止阀16相连、通过真空系统接口与和液氮冷阱7相连的截止阀 16相连、通过蒸汽压力测量接口与绝对压力薄膜规9相连、通过腔体温度测量接口与热电阻 10相连，测试腔体底部通过排液接口与和储液腔体4侧面相连的截止阀16相连，测试腔体内 放置试样支撑架19并具有支撑架限位块;除气腔体3顶端通过真空系统接口与和液氮冷阱7 相连的截止阀16相连、通过进液口与进液阀15相连，底部通过截止阀16与测试腔体2相连； 储液腔体4侧面通过截止阀16与测试腔体2底部相连、另一侧的放气接口与放气阀14相连、 底部的排液口与排液阀13相连;液氮冷阱7与除气腔体、测试腔体间的连接管路使用DN16的 不锈钢管路，腔体间连接管路使用DN10的不锈钢管路。
[0036] 3、一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置的测试腔体，内顶部装有喷淋装置 20,底部装有圆筒状支撑架19,支架顶板布满小孔，且只有小孔处能与腔体内空间连通。去 除颗粒间液体的设计中，管路一直伸到圆筒支架的正下方，开动循环水栗后，水流循环产生 的抽吸作用使得圆筒状支架内部(多孔顶板的下方)产生局部负压。本实施例是按照待测液 体是水为准的，为了减少测试腔体内壁等残留的水，特在测试腔体内凡是水能够沾湿的部 位都喷涂了聚四氟乙烯涂层，以起到疏水作用。当测量液体为其他时，可以换涂其它涂层。
[0037] 4、一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置工作流程，所使用的液体以水为 例：
[0038] 1)将待测的多孔介质试样置于测试腔体内的试样支撑架上，所有阀门保持关闭状 态;2)启动真空栗及液氮冷阱，并通过电阻真空计监控真空度;3)开启除气腔体和冷阱间的 截止阀以除气;4)通过进液阀向除气腔体内注水;5)去除除气腔体中的液体溶解的气体;6) 关闭除气腔体和冷阱间的截止阀，并打开测试腔体和冷阱以及和储液腔体之间的两个截止 阀以进行真空除气;7)关闭测试腔体和冷阱以及和储液腔体之间的两个截止阀，并打开测 试腔体和除气腔体之间的截止阀，对测试腔体中的多孔介质试样进行喷淋注水后，关闭测 试腔体和除气腔体之间的截止阀；8)打开测试腔体放气阀，将测试腔体的气压恢复至大气 压状态后，关闭放气阀。开启吸水栗及截止阀，根据伯努利原理，利用循环管路中水流循环 产生的抽吸作用，使得圆筒状支架内部产生局部负压，从而能够去除多孔介质试样的颗粒 间水分;9)关闭吸水栗以及截止阀，打开测试腔体和储液腔体间的截止阀，将测试腔体内多 余的水排至储液腔体后关闭该截止阀；10)开动真空栗并打开测试腔体和冷阱间的截止阀， 迅速将测试腔体抽至真空后关闭截止阀和真空栗(抽真空时试样内所含水分会挥发，使得 测试腔体内很难达到真空，实验时达到真空度小于lOOPa即可）；11)稳定几个小时，测量测 试腔体温度、压力等参数。
[0039] 5、伯努利方程原理。
[0040] 如附图3所示，A-A、B_B截面都为截面积远大于管道截面积的自由液面，和大气连 通。水流经过栗从A-A截面流向B-B截面。C-C截面处为水流管路上的开口，连向测试腔体内， 提供抽吸作用来除去颗粒间水。
[0041 ] 对于A-A和B-B，以A-A处为基准面，列伯努利方程如下，
[0043]式中，ZjPZ2分别为两截面处的高度；
[0044] Pi和P2为两截面处的压力；
[0045] VjPV2为两截面处的水流速度；
[0046] Η为水栗的扬程；
[0047] hwl-2为阻力损失；
[0048] P为水的密度；
[0049] g为当地的重力加速度。
[0050] 以大气压为压力基准值，以A-A为基准面，又因为A-A和B-B都为截面积远大于管道 截面积的自由液面，上述方程可写为，
[0051] 〇+〇+〇+H=Z2+0+0+hwi-2
[0052] 对于截面A-A、C-C，列伯努利方程，
[0054] 可简化为，
[0056] 方程右边，
之外的三项每项都一定大于0,因此P3小于0,也即在截面C-C处 压力小于大气压。可以通过改变栗的扬程、管道内径来改变水流速度V3,同时也可以改变截 面C-C的相对高度。上述改变都可以改变P3,也即改变C-C处的真空度，从而根据需要产生不 同大小的抽吸作用。
[0057]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本 发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此， 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述测量装置包括真空 系统、测试腔体、除气腔体、储液腔体、颗粒间除液装置、测量系统、控制系统、连接管路及阀 门；所述真空系统分别与除气腔体、测试腔体相连，所述除气腔体与所述测试腔体相连，所 述测试腔体与所述储液腔体相连;所述颗粒间除液装置与所述测试腔体相连;所述测量系 统分别与所述真空系统、测试腔体相连。2. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 真空系统包括真空栗和液氮冷阱;所述真空栗抽速为8.5~10m 3/h，所述真空栗与液氮冷阱 相连、所述液氮冷阱与所述除气腔体、测试腔体之间通过截止阀相连。3. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 测量系统包括电阻真空计、绝对压力薄膜规和热电阻。4. 如权利要求3所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 测试腔体为长方体或正方体，其侧面具有试样取放接口法兰，测试腔体另一侧通过截止阀 与颗粒间除液装置相连，测试腔体顶端与和除气腔体相连的截止阀相连、与和液氮冷阱相 连的截止阀相连、与绝对压力薄膜规相连、与热电阻相连，测试腔体底部与和储液腔体侧面 相连的截止阀相连，测试腔体内放置试样支撑架并具有支撑架限位块。5. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 除气腔体为圆柱体，其顶端与和液氮冷阱相连的截止阀相连且与进液阀相连，底部通过截 止阀与测试腔体相连。6. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 储液腔体为圆柱体，侧面通过截止阀与测试腔体底部相连、另一侧与放气阀相连、底部与排 液阀相连。7. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 颗粒间除液装置包括吸水栗、侧吸管路。8. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 控制系统为真空栗、电阻真空计、薄膜规、热电阻、吸水栗提供电源和控制信号，所述控制系 统设置于电源控制柜内。9. 如权利要求1所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，所述 连接管路为DN16或DN10的不锈钢管路。10. 如权利要求9所述的一种多孔介质内液体的饱和蒸汽压测量装置，其特征在于，真 空系统与测试腔体、除气腔体的连接管路使用DN16的不锈钢管路，各腔体间连接管路使用 DN10的不锈钢管路。
【文档编号】G01N7/00GK105865968SQ201610341335
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】卢海龙, 邓亚骏
【申请人】北京大学