一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，包括粉碎、酸浸、蒸馏和滴定检测过程。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述检测方法通过粉碎和酸浸过程，能够准确检测中药饮片中二氧化硫的含量；(2)本发明所述检测方法效率高，成本低。
【专利说明】
一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析化学领域，涉及化合物残留的检测，尤其涉及一种中药饮片中二 氧化硫残留量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 中药饮片在加工和流通贮存过程中，采用硫磺熏蒸或浸泡是目前较为普遍的传统 加工方法之一，是中药饮片漂白、保湿、防虫的主要手段。但是，近年来一些药农和经销商为 了卖相好看、增重、节省成本等目的，用工业硫磺反复、过量熏蒸，严重影响了中药材的质 量，造成中药材中残留过量的二氧化硫。二氧化硫是一种较强的还原剂，与水反应可产生亚 硫酸、硫酸和硫酸盐。而含有二氧化硫的中药材，会导致化学成分变化，从而产生不同的功 能主治或是不良反应。人体如果吸收了过量的二氧化硫，会对心血管系统、血液系统、肺组 织、生殖系统等产生不同程度的损伤，尤其是引发呼吸道疾病。
[0003] 2004年，国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批 复》，明确规定:对于在市场流通域的部分中药材和中药饮片，采用硫磺熏蒸或浸泡达到外 观漂白的行为违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定，按劣药进行查处。
[0004] 《中国药典》2005年版删除了山药、葛根等中药材及饮片加工中使用硫磺熏蒸的方 法，表明中药材和中药饮片已经不允许使用硫磺熏蒸以漂白、防虫。之后，《中国药典》2010 年版在附录中增加了二氧化硫残留量测定法，并在第一增补本中对测定方法做了修订，但 对中药饮片具体品种的残留限度未做出相应规定；自2003年起，国家药典委员会按照原国 家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行 立项研究，起草制订了二氧化硫残留限量，并先后于2011年6月和2012年4月面向社会公开 征求意见，又将具体品种的限量收载在《中国药典》2010年版第二增补本：山药、天冬、天花 粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得过 400mg · kg-S其他品种的二氧化硫残留限度为150mg · kg一、
[0005] 现有技术中，对中药材中的二氧化硫残留的检测方法均采用碘滴定法，但是该方 法存在以下不足:首先单纯采用碘液对中药饮片进行滴定得到的结果不够准确，因中药饮 片中的二氧化硫并不会完全富集与饮片表面，因而能够检测到的仅仅是表面的二氧化硫残 留。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术中的缺陷，获得一种对中药饮片中 ^氧化硫残留检测准确度尚，检测效率尚的方法，本发明提供了 一种中药饮片中^氧化硫 残留量的检测方法。
[0007] 技术方案:一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，包含以下步骤：
[0008] (1)将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.4~1.8kW/h、转速为2600~3000转/分钟、 每小时投入饮片量为3~5kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为150~300目；
[0009] (2)将步骤（1)获得的粉末置于质量浓度为0.1 %~0.5 %的硫酸中浸润0.2~1小 时，用蒸馏水冲洗至中性，并置于烘箱中在56~78°C条件下烘干；
[0010] (3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸 浓度为39 %~47 %;
[0011] (4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为1 %~3 %，再用0.005~ 0.015mol/L的碱滴定液滴定。
[0012]优选的，步骤（1)中将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为2700转/分 钟、每小时投入饮片量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为250目。
[0013]优选的，步骤(2)中将步骤（1)获得的粉末置于质量浓度为0.3%的硫酸中浸润0.7 小时，用蒸馏水冲洗至中性，并置于烘箱中在72°C条件下烘干。
[0014]优选的，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加 浓盐酸，浓盐酸浓度为42 %。
[0015] 优选的，步骤(4)中将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为2%，再用 0.009mol/L的碱滴定液滴定。
[0016] 有益效果：（1)本发明所述检测方法通过粉碎和酸浸过程，能够准确检测中药饮片 中二氧化硫的含量;（2)本发明所述检测方法效率高，成本低。
【具体实施方式】 [0017] 实施例！
[0018] 一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，包含以下步骤：
[0019] (1)将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.4kW/h、转速为2600转/分钟、每小时投入 饮片量为3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为150目；
[0020] (2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.1%的硫酸中浸润0.2小时，用蒸馏水 冲洗至中性，并置于烘箱中在56°C条件下烘干；
[0021] (3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸 浓度为39 %;
[0022] (4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为1%，再用0.005mol/L的碱 滴定液滴定。
[0023] 实施例2
[0024] -种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，包含以下步骤：
[0025] (1)将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为2700转/分钟、每小时投入 饮片量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为250目；
[0026] (2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.3%的硫酸中浸润0.7小时，用蒸馏水 冲洗至中性，并置于烘箱中在72°C条件下烘干；
[0027] (3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸 浓度为42 %;
[0028] (4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为2%，再用0.009mol/L的碱 滴定液滴定。
[0029] 实施例3
[0030] 一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，包含以下步骤：
[0031] (1)将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.8kW/h、转速为3000转/分钟、每小时投入 饮片量为5kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目；
[0032] (2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.5%的硫酸中浸润1小时，用蒸馏水冲 洗至中性，并置于烘箱中在78°C条件下烘干；
[0033] (3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸 浓度为47 %;
[0034] (4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为3%，再用0.015mol/L的碱 滴定液滴定。
[0035] 采用上述实施例1~3所述的检测方法对中药饮片中的二氧化硫残留进行检测，结 果如下表所示：
[0036]
【主权项】
1. 一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.4~1.8kW/h、转速为2600~3000转/分钟、每小 时投入饮片量为3~5kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为150~300目； (2) 将步骤（1)获得的粉末置于质量浓度为0.1 %~0.5%的硫酸中浸润0.2~1小时，用 蒸馏水冲洗至中性，并置于烘箱中在56~78°C条件下烘干； (3) 将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸浓度 为39%~47% ; (4) 将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为1%~3%，再用0.005~ 0.015mol/L的碱滴定液滴定。2. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，步 骤（1)中将中药饮片加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为2700转/分钟、每小时投入饮片 量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为250目。3. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，步 骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.3%的硫酸中浸润0.7小时，用蒸馏水冲洗 至中性，并置于烘箱中在72°C条件下烘干。4. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，步 骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中，并向其中滴加浓盐酸，浓盐酸浓度 为42%。5. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，步 骤(4)中将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中，稀盐酸浓度为2%，再用0.009mol/L的碱滴定 液滴定。
【文档编号】G01N1/28GK105866325SQ201610272123
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李建华
【申请人】苏州市天灵中药饮片有限公司