一种改进的二氧化硫检测方法
【专利摘要】本发明提出了一种改进的二氧化硫检测方法，包括以下步骤：样品处理；将样品试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中，加盐酸溶液后立即盖塞，加热蒸馏，并在检测同时做空白对照试验；蒸馏液中加浓盐酸和碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色为终点；根据用掉的硫代硫酸钠的量计算得到试样中二氧化硫的含量。本发明采用凯氏定氮装置替换传统的手工搭建的简陋的蒸馏装置，既简单易行，又减少了系统误差，提高了分析结果的准确性。
【专利说明】一种改进的二氧化硫检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种改进的二氧化硫检测方法。
【背景技术】
[0002] 亚硫酸盐及其盐类作为我国常用的漂白剂，在不少食品加工过程中常采用熏磺及 亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，漂白剂起主要作用的成分二氧化硫会导致食用者咽喉疼 痛，胃部不适等不良反应，同时对肝脏有一定的损害。
[0003] 检测二氧化硫常用蒸馏法，传统的蒸馏法利用电炉加热圆底烧瓶，并连接冷凝管 降温，搭建这套装置费时费力，温度不易控制，让实验变得繁琐，加大了系统误差。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提出了一种改进的二氧化硫检测方法，该方法既简单易行，又减 少了系统误差，提高了分析结果的准确性。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术采用以下技术方案： 一种改进的二氧化硫检测方法，包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取5.00 g均匀试样待用； 液体样品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作为试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测同时做空白对照试验； (3) 滴定 蒸馈液中加10 m L浓盐酸,20mL 0. Olmol/L的碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用 0. 01m〇l/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入1?2 mL淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
[0006] 1+1的盐酸溶液，即1体积的盐酸+1体积的水混合得到的溶液。
[0007] 本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明采用凯氏定氮装置替换传统的 手工搭建的简陋的蒸馏装置，既简单易行，又减少了系统误差，提高了分析结果的准确性； 此装置为实验室做蛋白质蒸馏时的必备装置，如果只用来做蛋白质太过浪费，用来分析二 氧化硫既可节省资源，又简化了实验过程。
【具体实施方式】
[0008] 为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的 说明。
[0009] 一种改进的二氧化硫检测方法，包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：分别将果脯、木耳、竹荪、白糖、香菇五样样品用刀切或剪刀剪成碎末后，混 匀，称取5. 00 g均匀试样待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10 m L 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测同时不加样品其他试验步骤不变做空白对 照试验； (3) 滴定 将样品处理试验以及空白对照试验中得到的蒸馏液中分别加10 m L浓盐酸(质量分数 为36%-37%)和20mL 0· 01mol/L的碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用0· 01mol/L的硫代硫 酸钠标准溶液滴定蒸馈液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入1?2 mL淀粉指示剂，滴定 至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
[0010] 将本实施例中计算得到的二氧化硫的含量结果与传统方法比较，得到表1 : 表1
【权利要求】
1. 一种改进的二氧化硫检测方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取5.00 g均匀试样待用； 液体样品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作为试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时不加样品做空白对照试验； (3) 滴定 蒸馏液中加10 m L质量分数为36%-37%的浓盐酸和20mL 0. Olmol/L的碘标液，置暗 处反应2分钟，迅速用0. 01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馈液中过量的碘液，滴定至 浅黄色后加入1?2mL淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
【文档编号】G01N21/78GK104155293SQ201410403319
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】张玉良, 陈凯松 申请人:广州衡创测试技术服务有限公司