一种基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二氧化硫检测技术领域，特别涉及一种基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法。
【背景技术】
[0002]目前，在一些中药材(当归、黄芩等)和农产品(银耳、香菇等)的生产过程中，为了进行杀菌和漂白，使产品保持干燥，会对产品用二氧化硫进行硫熏，以便于运输和储藏，也提高外观质量，便于销售，但这会在被硫熏过的中药或农产品上残留二氧化硫，而二氧化硫是对人体有害的物质，现有检测二氧化硫的主要方法有分光光度法、荧光光度法、化学发光法、碘量法及色谱法，这些方法操作复杂，实验时间较长，有的还需要借助实验室仪器，不适合现场快速检测。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明提供一种基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法，可提高二氧化硫检测的速度，降低检测成本，且操作简单。
[0004]本发明通过以下技术手段解决上述问题:
[0005]本发明提供的快速检测二氧化硫的方法，包括以下步骤:
[0006]配置浓度分别为lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.0 lmg/ml、0.002mg/ml的亚硫酸钠标准溶液各2ml，并一一对应的置于多个容量瓶内；
[0007]从各所述容量瓶内移取所述亚硫酸钠标准溶液并一一对应的分别置于多个第一反应瓶中，且每个所述第一反应瓶中均加入锌粒和50%的盐酸溶液；
[0008]选用多个具有醋酸铅试纸的第一测砷管，用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第一测砷管一一对应的安装于各所述第一反应瓶上；
[0009]取待测样品0.2g并粉碎，将所述样品置于第二反应瓶中，加入0.125%的氢氧化钠溶液2.0ml、锌粒和50%的盐酸溶液，振荡混匀；
[0010]选用多个具有醋酸铅试纸的第二测砷管，用所述碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第二测砷管一一对应的安装于所述第二反应瓶上；
[0011]将所述第一测砷管上的醋酸铅试纸上斑点的颜色和所述第二测砷管上的醋酸铅试纸上斑点的颜色进行对比，确定所述样品中的二氧化硫含量。
[0012]进一步，所述碱性溶液为0.5%的氢氧化钠溶液。
[0013]进一步，各所述醋酸铅试纸均用5 μ L所述0.5%的氢氧化钠溶液润湿。
[0014]进一步，各所述第一反应瓶中加入的所述50%的盐酸溶液的体积相同。
[0015]进一步，所述第二反应瓶中加入2-5ml所述50%的盐酸溶液。
[0016]进一步，各所述锌粒均采用无砷锌粒。
[0017]本发明所述的二氧化硫检测方法具有以下有益效果:
[0018]1.避免了使用专门的实验室检测仪器而是使用古蔡氏测砷器，测砷管和反应瓶均为古蔡氏测砷器的组成部分，从而可降低成本，简化操作，提高检测速度；
[0019]2.利用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，可以加速醋酸铅试纸上斑点的生成并使斑点稳定且不易易扩散，提高检测效果。
【附图说明】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
[0021]图1为本发明提供的二氧化硫检测方法流程图。
【具体实施方式】
[0022]术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
[0023]以下将结合附图对本发明进行详细说明，如图1所示:本实施例提供的基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法，包括以下步骤:
[0024]101、配置浓度分别为 lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.01mg/ml,0.002mg/ml的亚硫酸钠标准溶液各2ml，并一一对应的置于多个容量瓶内；
[0025]102、从各所述容量瓶内移取所述亚硫酸钠标准溶液并一一对应的分别置于多个第一反应瓶中，且每个所述第一反应瓶中均加入锌粒和质量分数为50%的盐酸溶液；
[0026]103、选用多个具有醋酸铅试纸的第一测砷管，用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第一测砷管一一对应的安装于各所述第一反应瓶上，放置一段时间，所述醋酸铅试纸上可形成硫化铅斑点，且与不同浓度的亚硫酸钠溶液对应的醋酸铅试纸上的硫化铅斑点的颜色深度不同，浓度越高，斑点颜色越深，由于亚硫酸钠的浓度和体积已知，因而可计算出含硫量，可根据斑点的颜色，将不同颜色的斑点和含硫量--对应起来；
[0027]104、取待测样品0.2g并粉碎，将所述样品置于第二反应瓶中，加入质量分数为
0.125%的氢氧化钠溶液2ml、锌粒和50%的盐酸溶液，振荡混匀，可浸泡10分钟，再用力振摇I?2分钟，待测；
[0028]105、选用多个具有醋酸铅试纸的第二测砷管，用所述碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第二测砷管一一对应的安装于所述第二反应瓶上，所述醋酸铅试纸上可形成硫化铅斑点；
[0029]106、将所述第一测砷管上的醋酸铅试纸和所述第二测砷管上的醋酸铅试纸取下，并根据颜色深浅进行对比确定所述样品中的二氧化硫含量，比照上述与各亚硫酸钠溶液对应的醋酸铅试纸上的斑点的颜色，找到与所述样品对应的醋酸铅试纸上的斑点的颜色相同的醋酸铅试纸，与该颜色的斑点对应的含硫量即为所述样品的含硫量。
[0030]本实施例所述的二氧化硫检测方法，避免了使用专门的实验室检测仪器而是使用古蔡氏测砷器，测砷管和反应瓶均为古蔡氏测砷器的组成部分，从而可降低成本，简化操作，提高检测速度，此外，由于醋酸铅试纸在存放于存放过程中可能与空气接触，使得醋酸铅试纸上醋酸铅与空气中的水和二氧化碳反应形成碳酸铅，而碳酸铅使难溶的电解质，难以与硫化氢气体作用，因而会造成斑点颜色不明显，显色较慢，而利用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，可以减少或者消除碳酸铅，从而加速醋酸铅试纸上斑点的的生成并使斑点稳定且不易易扩散，从而提高检测效果。
[0031]作为上述技术方案的进一步改进，所述碱性溶液为质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0032]作为上述技术方案的进一步改进，各所述醋酸铅试纸均用5 μ L所述0.5%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液润湿，也可采用相同体积和浓度的氢氧化钾溶液或者其他碱性溶液。
[0033]作为上述技术方案的进一步改进，为了提高检测结果的准确性，可使各所述第一反应瓶中加入的所述50%的盐酸溶液的体积相同，有利于保证各第一反应瓶中的反应条件相同，避免与不同浓度的亚硫酸钠溶液对应的醋酸铅试纸上的斑点的颜色因盐酸溶液的体积不同而变化，从而有利于提高检测结果的准确性。
[0034]作为上述技术方案的进一步改进，所述第二反应瓶中加入2_5ml所述50%的盐酸溶液，具体的，若所述样品为当归、黄芩等吸水性较小的样品时，可加入0.125%氢氧化钠溶液2ml，若所述样品为银耳、香菇等吸水性较大的样品时，可加入0.125%氢氧化钠溶液4mlo
[0035]由于砷会影响醋酸铅试纸上形成斑点，因此，作为上述技术方案的进一步改进，为了进一步提高检测结果的准确性，各所述锌粒均可采用无砷锌粒，从而避免砷对测试结果的影响，有利于提高检测结果的准确性。
[0036]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法，其特征在于:包括以下步骤: 配置浓度分别为 lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.0lmg/ml、0.002mg/ml的亚硫酸钠标准溶液各2ml，并一一对应的置于多个容量瓶内； 从各所述容量瓶内移取所述亚硫酸钠标准溶液并一一对应的分别置于多个第一反应瓶中，且每个所述第一反应瓶中均加入锌粒和50%的盐酸溶液； 选用多个具有醋酸铅试纸的第一测砷管，用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第一测砷管一一对应的安装于各所述第一反应瓶上； 取待测样品0.2g并粉碎，将所述样品置于第二反应瓶中，加入0.125%的氢氧化钠溶液2.0ml、锌粒和50%的盐酸溶液，振荡混匀； 选用多个具有醋酸铅试纸的第二测砷管，用所述碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各所述第二测砷管一一对应的安装于所述第二反应瓶上； 将所述第一测砷管上的醋酸铅试纸上斑点的颜色和所述第二测砷管上的醋酸铅试纸上斑点的颜色进行对比，确定所述样品中的二氧化硫含量。2.根据权利要求1所述的二氧化硫检测方法，其特征在于:所述碱性溶液为0.5 %的氢氧化钠溶液。3.根据权利要求2所述的二氧化硫检测方法，其特征在于:各所述醋酸铅试纸均用5 μ L所述0.5%的氢氧化钠溶液润湿。4.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硫检测方法，其特征在于:各所述第一反应瓶中加入的所述50%的盐酸溶液的体积相同。5.根据权利要求4所述的二氧化硫检测方法，其特征在于:所述第二反应瓶中加入2-5ml所述50%的盐酸溶液。6.根据权利要求1所述的二氧化硫检测方法，其特征在于:各所述锌粒均采用无砷锌粒。
【专利摘要】本发明公开了一种基于古蔡氏法的二氧化硫检测方法，包括：配置浓度分别为1mg/ml、0.1mg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.01mg/ml、0.002mg/ml的亚硫酸钠标准溶液各2ml；将所述亚硫酸钠标准溶液并分别置于多个第一反应瓶中，且每个第一反应瓶中均加入锌粒和盐酸溶液；选用多个具有醋酸铅试纸的第一测砷管，用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各第一测砷管对应安装于各所述第一反应瓶上；将样品置于第二反应瓶中，加入的氢氧化钠溶液、锌粒和盐酸溶液；选用多个具有醋酸铅试纸的第二测砷管，用碱性溶液润湿所述醋酸铅试纸，将各第二测砷管对应的安装于所述第二反应瓶上；对比各醋酸铅试纸上的斑点颜色确定所述样品中的二氧化硫含量。本发明所述的二氧化硫检测方法。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105067610
【申请号】CN201510507908
【发明人】李涛, 乔蓉霞, 林芳, 胡军, 刘海静, 孙静, 马鹏飞, 杨洪, 裴小龙
【申请人】陕西省食品药品检验所, 陕西瑞奇生物科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月18日