高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法
【专利摘要】本发明提供了一种高效液相色谱?蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，旨在提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE?HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，其技术方案是挤压出湿巾中液体成分，收集液体；量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种测定抗菌剂的测定方法，具体地说，是高效液相色谱-蒸发光散射 测定湿纸巾中消毒剂的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品，用途非常广泛，可用于个人消费和商用的多 种场合，如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等，W其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们 卫生习惯的养成和生活质量的提高，湿纸巾会逐渐成为人们日常生活的必需品。湿纸巾就 是由纯水、水刺无纺布和丙二醇制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。
[0003] 市场上的湿巾大致可W分为两类:一类是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面 含有护肤的成分，只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可 起到消毒作用的消毒湿巾，可W用做皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌，一般在包装上会注明 消毒或杀菌的成分，但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害，若使用过量，则对皮肤带来严 重的伤害。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种简单快速、检测灵敏度的高效液相色谱- 蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] -种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，该方法依次包括了 下述步骤：
[0007] 1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
[000引2)量取步骤1)中的液体1ml，加入20g娃藻±混合均匀待用；
[0009] 3)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入娃藻±至达到萃取池 的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
[0010] 4)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml样 品液加入装有石墨碳STO柱的2ml离屯、管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测 定；
[0011] 所述的色谱条件如下：
[001 ^ 色谱柱:Agilent SB-C18，柱溫:40°C，流动相：甲醇-0.1 %憐酸，流速：1.Oml/min; 检测波长：213nm，257nm;ELSD检测器:雾化器溫度:60°C，漂移管溫度:75°C，载气N2流速： 1.OL/min。
[0013] 进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述的 甲醇-0.1 %憐酸体积70:30。
[0014] 进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述的 Agilent SB-C18色谱柱规格为:250mmX 4.6mm，5皿。
[0015] 进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述消 毒剂为葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4"-=氯-2"-?基二苯酸、苯扎漠锭、苯扎氯锭和 戊二醒的含量。
[0016] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了ASE-HPLC同时测定湿纸巾中多种 皮肤抗菌剂含量，采用双波长检测，测量更准确，检测灵敏度更高，稳定性及重现性好，有利 于控制产品的质量。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0018] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0019]实施例1
[0020] -种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，该方法依次包括了 下述步骤：
[0021 ] 1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
[0022] 2)量取步骤1)中的液体1ml，加入20g娃藻±混合均匀待用；
[0023] 3)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入娃藻±至达到萃取池 的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液;所述的萃取仪为ASE350 快速溶剂萃取仪。
[0024] 4)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml样 品液加入装有石墨碳STO柱的2ml离屯、管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测 定;所述的色谱仪为:安捷伦Agi lent-1200高效液相色谱仪，化emStation色谱工作站。
[00巧]所述的色谱条件如下：
[00%]色谱柱:Agilent SB-C18(Agilent SB-C18色谱柱规格为:250mmX4.6mm，5皿），柱 溫:40°C，流动相：甲醇-0.1 %憐酸(70:30)，流速：1.0ml/min;检测波长:213nm，257nm;ELSD 检测器:雾化器溫度:60°C，漂移管溫度:75°C，载气N2流速:1.0 L/min。
[0027] 取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为100.9%，RSD为0.91 %。
[0028] 取=批不同生产厂家的湿巾纸，按照上述方法检测，其检测结果如下：
【主权项】
1. 一种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特征在于，依次包括 了下述步骤： 1) 挤压出湿巾中液体成分，收集液体； 2) 量取步骤1)中的液体Iml，加入20g娃藻土混合均勾待用； 3) 在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池 口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液； 4) 把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml样品液 加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定； 所述的色谱条件如下： 色谱柱48；11611丨313-(]18，柱温:40<€，流动相：甲醇-〇.1%磷酸，流速：1.〇1111/111；[11 ;检测 波长:213nm，257nm; ELSD检测器:雾化器温度:60 °C，漂移管温度:75°C，载气N2流速：1 · OL/ min〇2. 根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特 征在于，所述的甲醇-0.1 %磷酸体积70:30。3. 根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特 征在于，所述的Agilent SB-C18色谱柱规格为:250mmX 4· 6mm，5μηι。4. 根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特 征在于，所述消毒剂为葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4〃_三氯-2〃-羟基二苯醚、苯扎溴 铵、苯扎氯铵和戊二醛的含量。
【文档编号】G01N30/06GK105954393SQ201610259558
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 张云平, 陈启钊, 赖秀梅
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所