一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，包括如下步骤：采集同一品种不同日期生产的牛奶样品若干，将其分成校正集牛奶样品和测试集牛奶样品；测定校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值；采集校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的激光近红外光谱；建立校正集牛奶样品的酸度值与校正集牛奶样品的激光近红外光谱的定量模型；通过步骤四中建立的定量模型预测测试集牛奶样品的酸度值，并与步骤二中测定的测试集牛奶样品的酸度值比较；采集待测牛奶样品的激光近红外光谱，采用定量模型预测待测牛奶样品的酸度值。该激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法安全可靠，快速准确，具有很好的实际应用价值。
【专利说明】
一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法
技术领域
[0001]本发明涉及牛奶检测技术领域，具体涉及一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法。
【背景技术】
[0002]牛奶是最古老的天然饮料之一，被誉为“白色血液”，对人体的重要性可想而知；牛奶含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼，且牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。但是牛奶不利于久存，时间一长便会不新鲜，人一旦饮用了便会出现不适，甚至可能会带来严重后果。
【发明内容】
[0003]针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种安全可靠、快速准确的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，包括如下步骤:步骤一、样品采集:采集同一品种不同日期生产的牛奶样品若干，将其分成校正集牛奶样品和测试集牛奶样品；步骤二、酸度值测定:测定校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值;步骤三、光谱采集:采集校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的激光近红外光谱，光谱采集条件为:牛奶样品温度20?30°C，光谱范围1200?1800nm，采集方式为透射;步骤四、定量模型建立:建立校正集牛奶样品的酸度值与校正集牛奶样品的激光近红外光谱的定量模型；步骤五、定量模型验证:通过步骤四中建立的定量模型预测测试集牛奶样品的酸度值，并与步骤二中测定的测试集牛奶样品的酸度值比较，要求误差小于10%;步骤六、待测牛奶样品新鲜度分析:采集待测牛奶样品的激光近红外光谱，采用定量模型预测待测牛奶样品的酸度值;其中，当酸度值多25°T时，则判定待测牛奶样品不新鲜；当酸度值<25° T时，则判定待测牛奶样品新鲜。
[0005]优选的，所述步骤二中的酸度值测定方法如下:吸取1ml牛奶样品注入10ml三角瓶中，并用20ml中性蒸馏水稀释，再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml混勾，采用0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，时时摇动直至微红色在30秒内不消失为止;其中，酸度值(° T) = 10*(V1-V0)*C; Vl为耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ； VO为空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ； C为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L。
[0006]优选的，所述步骤二中校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值范围为20°T?30。T0
[0007]优选的，所述步骤三中光谱采集时，重复采集5次并取其平均值作为该牛奶样品的激光近红外光谱。
[0008]优选的，所述步骤四中建立定量模型的方法如下:对校正集牛奶样品的激光近红外光谱进行预处理，并对预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，采用多元定量校正方法建立经特征波长提取的激光近红外光谱与校正集牛奶样品的酸度值之间的定量模型。
[0009]优选的，所述预处理方法采用Savitzky-Golay滤波11点平滑消除光谱噪声。
[0010]优选的，采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对经预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间。
[0011]优选的，所述多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法(CV)进行参数优化。
[0012]优选的，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基(RBF)核函数进行回归建模，通过网格搜索算法(CV)对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和RBF核函数参数g进行优化。
[0013]本发明与现有技术相比，其有益效果是:本发明提供的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，安全可靠，快速准确，具有很好的实际应用价值。
【具体实施方式】
[0014]本发明提供了一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，包括如下步骤:
[0015]步骤一、样品采集:采集同一品种不同日期生产的牛奶样品若干，将其分成校正集牛奶样品和测试集牛奶样品；
[0016]步骤二、酸度值测定:测定校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值，校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值范围为20° T?30°T，酸度值测定方法如下:吸取1ml牛奶样品注入10ml三角瓶中，并用20ml中性蒸馏水稀释，再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml混匀，采用0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，时时摇动直至微红色在30秒内不消失为止;其中，酸度值(°1') = 10*01-￥0)*(:;￥1为耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为1111;￥0为空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ； C为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
[0017]步骤三、光谱采集:采集校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的激光近红外光谱，采集条件为:牛奶样品温度20?30°C，光谱范围1200?1800nm，测量方式为透射，重复采集5次并取其平均值作为该牛奶样品的激光近红外光谱；
[0018]步骤四、定量模型建立:建立校正集牛奶样品的酸度值与校正集牛奶样品的激光近红外光谱的定量模型，建立定量模型的方法如下:对校正集牛奶样品的激光近红外光谱进行预处理，并对预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，采用多元定量校正方法建立经特征波长提取的激光近红外光谱与校正集牛奶样品的酸度值之间的定量模型；
[0019]其中，所述预处理方法采用SaV i t z ky-Go I ay滤波11点平滑消除光谱噪声，采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对经预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间，所述多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法(CV)进行参数优化，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基(RBF)核函数进行回归建模，通过网格搜索算法(CV)对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和RBF核函数参数g进行优化；
[0020]步骤五、定量模型验证:通过步骤四中建立的定量模型预测测试集牛奶样品的酸度值，并与步骤二中测定的测试集牛奶样品的酸度值比较，要求误差小于10%;
[0021]步骤六、待测牛奶样品新鲜度分析:采集待测牛奶样品的激光近红外光谱，采用定量模型预测待测牛奶样品的酸度值；
[0022]其中，当酸度值多25° T时，则判定待测牛奶样品不新鲜；当酸度值<25° T时，则判定待测牛奶样品新鲜。
【主权项】
1.一种激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、样品采集:采集同一品种不同日期生产的牛奶样品若干，将其分成校正集牛奶样品和测试集牛奶样品； 步骤二、酸度值测定:测定校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值； 步骤三、光谱采集:采集校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的激光近红外光谱，光谱采集条件为:牛奶样品温度20?30°C，光谱范围1200?1800nm，采集方式为透射； 步骤四、定量模型建立:建立校正集牛奶样品的酸度值与校正集牛奶样品的激光近红外光谱的定量模型； 步骤五、定量模型验证:通过步骤四中建立的定量模型预测测试集牛奶样品的酸度值，并与步骤二中测定的测试集牛奶样品的酸度值比较，要求误差小于10%; 步骤六、待测牛奶样品新鲜度分析:采集待测牛奶样品的激光近红外光谱，采用定量模型预测待测牛奶样品的酸度值； 其中，当酸度值多25° T时，则判定待测牛奶样品不新鲜；当酸度值<25° T时，则判定待测牛奶样品新鲜。2.如权利要求1所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述步骤二中的酸度值测定方法如下:吸取1ml牛奶样品注入10ml三角瓶中，并用20ml中性蒸馏水稀释，再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml混匀，采用0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，时时摇动直至微红色在30秒内不消失为止； 其中，酸度值(° T) = I O* (Vl -VO) *C; VI为耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ； VO为空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ； C为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L03.如权利要求2所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述步骤二中校正集牛奶样品和测试集牛奶样品的酸度值范围为20° T?30° T。4.如权利要求1所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述步骤三中光谱采集时，重复采集5次并取其平均值作为该牛奶样品的激光近红外光谱。5.如权利要求1所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述步骤四中建立定量模型的方法如下:对校正集牛奶样品的激光近红外光谱进行预处理，并对预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，采用多元定量校正方法建立经特征波长提取的激光近红外光谱与校正集牛奶样品的酸度值之间的定量模型。6.如权利要求5所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述预处理方法采用Savi tzky-Golay滤波11点平滑消除光谱噪声。7.如权利要求6所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，采用后向间隔偏最小二乘法对经预处理的激光近红外光谱进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间。8.如权利要求7所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述多元定量校正方法采用支持向量回归并结合网格搜索算法进行参数优化。9.如权利要求8所述的激光近红外快速检测牛奶新鲜度的方法，其特征在于，所述的支持向量回归方法中采用e-SVR回归模型和径向基核函数进行回归建模，通过网格搜索算法对所述支持向量回归模型中的惩罚因子C和RBF核函数参数g进行优化。
【文档编号】G01N21/25GK105973814SQ201510945211
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2015年12月16日
【发明人】王铁军, 史寒琴, 惠建明
【申请人】新希望双喜乳业（苏州）有限公司