一种玻璃间隔纸的筛选方法
【专利摘要】本发明公开了一种玻璃间隔纸的筛选方法，该方法包括：(1)测定玻璃间隔纸中微量元素的含量；(2)按照以下标准选取合格的玻璃间隔纸：所述微量元素包括Na和K；所述合格的玻璃间隔纸中Na的含量低于0.02重量％，且K的含量低于0.02重量％。本发明的筛选方法提供了一种玻璃间隔纸的筛选标准，并解决了现有的玻璃基板生产过程中由于玻璃间隔纸质量问题造成的玻璃表面污染和清洁度降低的问题，有效保护了玻璃的表面质量。
【专利说明】
一种玻璃间隔纸的筛选方法
技术领域
[0001] 本发明涉及玻璃间隔纸的质量检测领域，具体地，涉及一种玻璃间隔纸的筛选方 法。
【背景技术】
[0002] TFT玻璃生产和运输领域中需用到玻璃间隔纸来分隔和包装片状成品、半成品玻 璃，所用的玻璃间隔纸对纸质的韧性、吸水性、防掉肩、防静电等各项指标都有较高的要求。 在TFT玻璃生产过程中，常出现间隔纸质量差造成成品玻璃表面白斑污染现象，现有的生产 实践中，对玻璃间隔纸的多项常规指标进行检测和对比仍然无法找到玻璃间隔纸问题的根 源，所以急需一种可以检测并筛选出合格的玻璃间隔纸的方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种玻璃间隔纸的筛选方法，该方法可以解决现有技术中缺 乏检测并筛选出合格的玻璃间隔纸的方法的技术问题。
[0004] 为了实现上述目的，本发明提供一种玻璃间隔纸的筛选方法，该方法包括如下步 骤：
[0005] (1)测定玻璃间隔纸中微量元素的含量；
[0006] (2)按照以下标准选取合格的玻璃间隔纸：
[0007]所述微量元素包括Na和K;所述合格的玻璃间隔纸中Na的含量低于0.02重量％，且 K的含量低于0.02重量％。
[0008]本发明还提供上述玻璃间隔纸的筛选方法在玻璃基板生产中的应用。
[0009]通过上述技术方案，通过测定玻璃间隔纸中微量元素的含量，并筛选出其中微量 元素含量较低的玻璃间隔纸作为合格的玻璃间隔纸，将该合格的玻璃间隔纸用于玻璃基板 生产时，可以避免玻璃间隔纸中的微量兀素在玻璃基板储存和运输过程中与玻璃表面发生 微反应而造成玻璃表面污染。本发明的筛选方法提供了一种玻璃间隔纸的筛选标准，并解 决了现有的玻璃基板生产过程中由于玻璃间隔纸质量问题造成的玻璃表面污染和清洁度 降低的问题，有效保护了玻璃的表面质量。
[0010] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0011] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0012] 本发明提供一种玻璃间隔纸的筛选方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0013] ⑴测定玻璃间隔纸中微量元素的含量；
[0014] (2)按照以下标准选取合格的玻璃间隔纸：
[00?5]所述微量元素包括Na和K;所述合格的玻璃间隔纸中Na的含量低于0.02重量％，且 K的含量低于0.02重量％。
[0016] 本发明的筛选方法通过测定玻璃间隔纸中微量元素的含量，并筛选出其中微量元 素含量较低的玻璃间隔纸作为合格的玻璃间隔纸，将该合格的玻璃间隔纸用于玻璃基板生 产时，可以避免玻璃间隔纸中的微量元素在玻璃基板储存和运输过程中与玻璃表面发生微 反应而造成玻璃表面污染。本发明的筛选方法提供了一种玻璃间隔纸的筛选标准，并解决 了现有的玻璃基板生产过程中由于玻璃间隔纸质量问题造成的玻璃表面污染和清洁度降 低的问题，可以有效地保护玻璃的表面质量。
[0017] 在根据本发明的筛选方法中，测定玻璃间隔纸中微量元素的含量可以包括测定Na 和K，更优选的情况下，测定的上述微量元素中还可以包括Ca和A1;合格的玻璃间隔纸中所 述微量元素的含量同时满足:Na的含量低于0.02重量％，K的含量低于0.02重量％，Ca的含 量低于0.02重量％，且A1的含量低于0.005重量％。对玻璃间隔纸中上述种类的微量元素含 量进行检测可以更有效地控制玻璃间隔纸的质量，进一步降低玻璃表面污染。
[0018] 在根据本发明的筛选方法中，步骤（1)中测定玻璃间隔纸中微量元素含量的方法 没有特别的要求，只要满足可以准确测定上述微量元素的含量即可，例如，测定玻璃间隔纸 中微量元素含量的方法可以为选自原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法 中的一种或几种。其中，采用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法测定玻 璃间隔纸中微量元素含量进行测试的操作步骤为本领域技术人员所熟知，本发明不做特别 的要求。
[0019] 优选地，测定玻璃间隔纸中微量元素含量的方法可以为原子发射光谱法。更优选 地，可以采用电感耦合等离子光谱发生仪测定所述玻璃间隔纸中微量元素的含量。电感耦 合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准 确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素的优点。
[0020] 在根据本发明的筛选方法中，采用电感耦合等离子光谱发生仪测定玻璃间隔纸中 微量元素的含量的方法可以包括以下步骤：
[0021] (1)使玻璃间隔纸灰化，得到玻璃间隔纸灰分，使所述玻璃间隔纸灰分在无机酸中 溶解并定容，得到待测溶液，所述无机酸为盐酸或硝酸；
[0022] (2)分别配置含有所述微量元素的标准溶液和空白溶液；
[0023] (3)采用电感耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中所述微量元素的光谱强度， 建立标准工作曲线；
[0024] (4)采用电感耦合等离子光谱发生仪分别测定上述待测溶液和空白溶液中微量元 素的含量，并计算待测溶液和空白溶液中微量元素的含量之差作为玻璃间隔纸中微量元素 的含量。
[0025] 在根据本发明的筛选方法中，上述步骤（1)中，灰化的温度可以在很大范围内变 化，优选情况下，灰化的温度可以为280-1100 °C。
[0026]更优选地情况下，灰化为梯度升温，梯度升温可以为第一阶段280-320°C，将纸张 碳化，第二阶段750-850°C，纸张灰化，第三阶段900-1100°C，进一步灼烧。其中每阶段的停 留时间可以为〇. 5-2小时。采用上述梯度升温的方式进行灰化可以避免样品明火飞溅损失， 提高测量微量元素含量的精度。
[0027]根据本发明，具体地，采用电感耦合等离子光谱发生仪测定玻璃间隔纸中微量元 素的含量的方法可以为例如：
[0028] (1)称取2g玻璃间隔纸于铂金坩埚中，盖上盖子，留出部分空隙，将坩埚置于300°C 电炉上低温碳化1小时，使电炉升温到800 °C并保持2小时，1000 °C并保持0.5小时，使样品灼 烧完全;将铂金坩埚取出冷却，以纯水润湿坩埚壁，加入盐酸2ml溶解，并转移至100ml容量 瓶中定容，得到待测溶液；
[0029] (2)将待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性扫描，测定微量 元素的光谱强度，得到微量元素含量的大概范围，并以此数据为依据配置标准溶液系列，采 用电感耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中微量元素的光谱强度，建立标准工作曲线；
[0030] (3)配制空白溶液；
[0031] (4)将上述待测溶液和空白溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性 扫描，并利用上述标准工作曲线计算待测溶液和空白溶液中的微量元素含量之差作为玻璃 间隔纸中微量元素的含量。
[0032]其中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测试的操作步骤为本领域技术 人员所熟知，标准曲线为依据ICP标准加入法建立，在仪器最佳工作条件下，测定标准溶液， 仪器自动建立标准曲线，然后在同一工作条件下测定待测溶液和空白溶液，仪器自动计算 待测溶液和空白溶液中微量元素的含量。
[0033] 本发明还提供上述玻璃间隔纸的筛选方法在玻璃基板生产中的应用。
[0034] 以下通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
[0035] 本发明实施例和对比例采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)对氧化锡电 极材料中杂质含量进行测定，测试条件为:RF功率为1000KW，等离子气流量：12L/min;雾化 气流量:〇 . 8L/min;辅助气流量:OL/min;护套气流量：2L/min;积分时间10s。栗速为30r/ min，栗稳定时间为Os。
[0036] 在本发明的下述实施例中，均选取同一批次相同规格的玻璃间隔纸进行测试。 [0037] 实施例1
[0038]本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用下述筛选方法选出合格的玻璃间隔纸。
[0039] (1)称取2g玻璃间隔纸于铂金坩埚中，盖上盖子，留出部分空隙，将坩埚置于320°C 电炉上低温碳化0.5小时，转移到马弗炉850 °C并保持0.5小时灰化后，将马弗炉1100 °C并保 持0.5小时使样品灼烧;将铂金坩埚取出冷却，以纯水润湿坩埚壁，加入盐酸2ml溶解，并转 移至100ml容量瓶中定容，得到待测溶液；
[0040] (2)将待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性扫描，测定Na和K 的光谱强度，得到Na和K含量的大概范围，并以此数据为依据配置标准溶液系列，采用电感 耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中Na和K的光谱强度，建立标准工作曲线；
[0041 ] (3)配制空白溶液；
[0042] (4)将上述待测溶液和空白溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性 扫描，并利用上述标准工作曲线计算待测溶液和空白溶液中的Na和K含量之差作为玻璃间 隔纸中Na和K的含量。
[0043] (5)选取Na的含量低于0.02重量％，且K的含量低于0.02重量％的玻璃间隔纸作为 合格的玻璃间隔纸。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用下述筛选方法选出合格的玻璃间隔纸。
[0046] (1)称取2g玻璃间隔纸于铂金坩埚中，盖上盖子，留出部分空隙，将坩埚置于马弗 炉中梯度升温，升温顺序为第一阶段280°C低温碳化保持2小时，第二阶段750°C保持2小时， 第三阶段使马弗炉升温到900Γ并保持2小时，使样品灼烧完全;将铂金坩埚取出冷却，以纯 水润湿坩埚壁，加入盐酸2ml溶解，并转移至100ml容量瓶中定容，得到待测溶液；
[0047] (2)将待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性扫描，测定Na和K 的光谱强度，得到Na和K含量的大概范围，并以此数据为依据配置标准溶液系列，采用电感 耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中Na和K的光谱强度，建立标准工作曲线；
[0048] (3)配制空白溶液；
[0049] (4)将上述待测溶液和空白溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性 扫描，并利用上述标准工作曲线计算待测溶液和空白溶液中的Na和K含量之差作为玻璃间 隔纸中Na和K的含量。
[0050] (5)选取Na的含量低于0.02重量％，且K的含量低于0.02重量％的玻璃间隔纸作为 合格的玻璃间隔纸。
[0051 ] 实施例3
[0052]本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用下述筛选方法选出合格的玻璃间隔纸。
[0053] (1)称取2g玻璃间隔纸于铂金坩埚中，盖上盖子，留出部分空隙，将坩埚置于马弗 炉中梯度升温，升温顺序为第一阶段300°C低温碳化保持1小时，第二阶段750°C保持2小时， 第三阶段使马弗炉升温到l〇〇〇°C并保持0.5小时，使样品灼烧完全;将铂金坩埚取出冷却， 以纯水润湿坩埚壁，加入盐酸2ml溶解，并转移至100ml容量瓶中定容，得到待测溶液；
[0054] (2)将待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性扫描，测定Na、K、 Ca和A1的光谱强度，得到Na、K、Ca和A1含量的大概范围，并以此数据为依据配置标准溶液系 列，采用电感耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中Na、K、Ca和A1的光谱强度，建立标准工 作曲线；
[0055] (3)配制空白溶液；
[0056] (4)将上述待测溶液和空白溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性 扫描，并利用上述标准工作曲线计算待测溶液和空白溶液中的Na、K、Ca和A1含量之差作为 玻璃间隔纸中Na、K、Ca和A1的含量。
[0057] (5)选取Na的含量低于0.02重量％，K的含量低于0.02重量％，Ca的含量低于0.02 重量％，且A1的含量低于0.005重量％的玻璃间隔纸作为合格的玻璃间隔纸。
[0058] 实施例4
[0059] 本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用与实施例3相同筛选方法选出合格的玻璃间隔纸，所不同的是，本实施例中，测定 玻璃间隔纸中Na和K的含量，并选取Na的含量低于0.02重量％，且K的含量低于0.02重量％ 的玻璃间隔纸作为合格的玻璃间隔纸。
[0060] 实施例5
[0061] 本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用与实施例3相同筛选方法选出合格的玻璃间隔纸，所不同的是，步骤(1)中的灰化 的温度为600°(：，时间为3.5小时。
[0062] 对比例1
[0063] 本实施例用于说明本发明的玻璃间隔纸筛选方法。选取同一批次的100张玻璃间 隔纸，采用与实施例3相同筛选方法选出合格的玻璃间隔纸，所不同的是，本对比例中，只测 定玻璃间隔纸中Na的含量，并选取Na的含量低于0.02重量％的玻璃间隔纸作为合格的玻璃 间隔纸。
[0064] 测试实施例
[0065] 分别统计实施例1-5和对比例1中合格的玻璃间隔纸的个数并计算合格率，将实施 例1-5和对比例1中筛选得到的合格的玻璃间隔纸以及未经筛选的玻璃间隔纸作为对照组 用于同一批次的玻璃基板生产中，并统计玻璃出现白斑的个数并计算白斑发生率，计算结 果如表1所示。
[0066] 表 1
[0068] 根据表1，从实施例1-5与对比例1的数据对比可以看出，本发明的筛选方法可以筛 选出质量合格的玻璃间隔纸，从而有效地降低玻璃基板上白斑的发生率。从实施例3与实施 例4的数据对比可知，在本发明优选的微量元素包括K、Na、Ca和A1;合格的玻璃间隔纸中微 量元素的含量同时满足:Na的含量低于0.02重量％，K的含量低于0.02重量％，Ca的含量低 于0.02重量％，且A1的含量低于0.005重量％的情况下，本发明的玻璃间隔纸筛选方法可以 筛选出质量更好的玻璃间隔纸，从而更有效地控制和降低玻璃基板的白斑发生率;从实施 例3与实施例5的数据对比可知，在本发明优选的灰化为梯度升温，梯度升温为第一阶段 280-320 °C，第二阶段750-850 °C，第三阶段900-1100 °C，其中每阶段的停留时间为0.5-2小 时的情况下，本发明的玻璃间隔纸筛选方法可以更准确可靠，可以更有效地控制和降低玻 璃基板的白斑发生率。
[0069] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0070] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0071]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种玻璃间隔纸的筛选方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 测定玻璃间隔纸中微量元素的含量； (2) 按照以下标准选取合格的玻璃间隔纸： 所述微量元素包括Na和K;所述合格的玻璃间隔纸中Na的含量低于0.02重量％，且K的 含量低于0.02重量％。2. 根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，所述微量元素还包括Ca和A1;所述合 格的玻璃间隔纸中所述微量元素的含量同时满足:Na的含量低于0.02重量％，K的含量低于 0.02重量％，Ca的含量低于0.02重量％，且Α1的含量低于0.005重量％。3. 根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，步骤(1)中，测定玻璃间隔纸中微量元 素含量的方法为选自原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法中的一种或几 种。4. 根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，步骤(1)中，测定玻璃间隔纸中微量元 素含量的方法为原子发射光谱法。5. 根据权利要求4所述的筛选方法，其特征在于，步骤(1)中，采用电感耦合等离子光谱 发生仪测定所述玻璃间隔纸中微量元素的含量。6. 根据权利要求5所述的筛选方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子光谱发生仪 测定玻璃间隔纸中微量元素的含量的方法包括以下步骤： (1) 使玻璃间隔纸灰化，得到玻璃间隔纸灰分，使所述玻璃间隔纸灰分在无机酸中溶解 并定容，得到待测溶液，所述无机酸为盐酸或硝酸； (2) 分别配置含有所述微量元素的标准溶液和空白溶液； (3) 采用电感耦合等离子光谱发生仪测定标准溶液中所述微量元素的光谱强度，并建 立标准工作曲线； (4) 采用电感耦合等离子光谱发生仪分别测定所述待测溶液和所述空白溶液中所述微 量元素的含量，并计算所述待测溶液和所述空白溶液中所述微量元素的含量之差作为玻璃 间隔纸中微量元素的含量。7. 根据权利要求6所述的筛选方法，其特征在于，所述灰化的温度范围为280-1100°C。8. 根据权利要求7所述的筛选方法，其特征在于，所述灰化为梯度升温，所述梯度升温 为第一阶段280-320 °C，第二阶段750-850°C，第三阶段900-1100 °C，其中每阶段的停留时间 为0.5-2小时。9. 权利要求1-8中任意一项所述的玻璃间隔纸的筛选方法在玻璃基板生产中的应用。
【文档编号】G01N21/71GK106018381SQ201610316966
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】闫雪锋, 苏记华, 时伟娜, 张丹, 刘文渊, 杨忠杰, 王俊明
【申请人】郑州旭飞光电科技有限公司, 东旭光电科技股份有限公司