一种药制龟苓膏的生产质量控制方法
【专利摘要】本发明公开了一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。
【专利说明】
_种药制龟等當的生产质量控制方法
技术领域
[0001]本发明涉及药品生产及质量检测技术领域，具体涉及一种药制龟苓膏的质量生产控制方法。
【背景技术】
[0002]药制龟苓膏主要成分为:龟甲、土获、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草;功能主治:滋阴降火，清热解毒。用于湿热下注引起的湿疹，皮肤瘙痒，便血，尿痛及妇女黄；国药准字Z45020912。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，以便能够更全面的对药制龟苓膏进行生产、检测和质量控制。
[0004]本发明是通过以下技术方案予以实现的:
[0005]—种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0006]生产控制方法:
[0007]取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶一琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
[0008]质量控制方法:
[0009]a、鉴别方法:取药制龟苓膏90-1 1g，捣碎，加60-90 °C石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材
0.5g，加石油醚1ml，同法制成对照药材溶液;按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0010]b、含量检测:按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。
[0011]所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算多2000。
[0012]所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每Iml含20yg的溶液即得。
[0013]所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入10ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75°C水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。
[0014]所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可。
[0015]所述药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计多70yg。
[0016]本发明的有益效果在于:本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。
【具体实施方式】
[0017]以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0018]实施例一
[0019]—种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0020]生产控制方法:
[0021 ]取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶一琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
[0022]质量控制方法:
[0023]a、鉴别方法:取药制龟苓膏90g，捣碎，加60°C石油醚10ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液;另取防风对照药材0.5g，加石油醚1ml，同法制成对照药材溶液;按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0024]b、含量检测:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算多2000;对照品溶液的制备:精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每Iml含20yg的溶液即得;供试品溶液的制备:取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入10ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75°C水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可;药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计多70yg。
[0025]实施例二
[0026]—种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0027]生产控制方法:
[0028]取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶一琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
[0029]质量控制方法:
[0030]a、鉴别方法:取药制龟苓膏110g，捣碎，加90°C石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液;另取防风对照药材0.5g，加石油醚1ml，同法制成对照药材溶液;按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0031 ] b、含量检测:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算多2000;对照品溶液的制备:精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每Iml含20yg的溶液即得;供试品溶液的制备:取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入10ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75°C水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可;药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计多70yg。
[0032]实施例三
[0033]—种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0034]生产控制方法:
[0035]取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶一琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
[0036]质量控制方法:
[0037]a、鉴别方法:取药制龟苳膏10g，捣碎，加75°C石油醚10ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液;另取防风对照药材0.5g，加石油醚1ml，同法制成对照药材溶液;按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0038]b、含量检测:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算多2000;对照品溶液的制备:精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每Iml含20yg的溶液即得;供试品溶液的制备:取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入10ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75°C水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可;药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计多70yg。
【主权项】
1.一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于:该方法包括生产控制方法、质量控制方法； 生产控制方法: 取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状;其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶一琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得； 质量控制方法: a、鉴别方法:取药制龟苳膏90-11g，捣碎，加60-90°C石油醚10ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液;另取防风对照药材0.5g，加石油醚1ml，同法制成对照药材溶液;按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； b、含量检测:按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。2.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于:所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算彡2000。3.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于:所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每Iml含20yg的溶液即得。4.根据权利要求1所述的药制龟苳膏的生产质量控制方法，其特征在于:所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入10ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75°C水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。5.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于:所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可。6.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于:所述药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计多70yg。
【文档编号】G01N30/88GK106053707SQ201610482089
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】廖展苇, 丘伟业, 周凯华, 陈辉
【申请人】广西灵峰药业有限公司