一种偏振红外光谱仪的制作方法
【专利摘要】本发明提出一种偏振红外光谱仪，至少由1个红外光源，1个干涉仪，1个分束器，1个测样附件，1个激光器，1个激光探测器、2个偏振片、2个红外检测器，以及与2个检测器匹配的光谱采样电路系统组成。该光谱仪特征之处在于经过测样附件的光被分为两束均等的光，两束光再分别通过各自光路上的偏振片后，被各自光路上的检测器上检测，得到干涉图，干涉图最后经过傅里叶变换处理后同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
【专利说明】
一种偏振红外光谱仪
技术领域
[0001 ]本发明属于光谱分析仪器技术领域，涉及一种偏振红外光谱仪。
【背景技术】
[0002]红外二向色性法是基于红外偏振光测量样品红外光谱的方法。分子红外活性取决于振动模式引起偶极矩变化。偶极矩变化越大，吸收系数越大。红外吸收系数还与偶极矩变化的方向(即振动的方向)有关。如果振动跃迀矩的矢量方向与入射光的电矢量方向相平行，其吸收最强，称之为平行谱带A//;反之，如果两者相垂直，就不会产生吸收，称为垂直谱带A丄如图1所示)。二者的比值称为二向色性比(R)，R = A///A丄。聚合物的取向通常以谱带的二向色性比值或取向函数来表征。通过测量聚合物样品中不同结构谱带(如晶区和非晶区、主链与侧基、硬段与软段等)的二向色性比值和取向函数，研究这些特定结构的不同取向情况，从而了解聚合物各部分结构变化的全貌，为聚合物取向结构及与宏观性能提供相关的必要数据。通常，采用傅里叶变换红外光谱仪，在光路上增加红外偏振片获取偏振光，实现样品的偏振红外光谱测量。通过分时依次改变偏振片的方向，分别测量平行谱带A//和垂直谱带A1。然而使用传统偏振红外光谱测量方法，无法实时和同时获取拉伸过程中聚合物的平行谱带A//和垂直谱带A1的光谱。因此，研究实时连续同时获取平行谱带A//和垂直谱带A丄的偏振红外光谱的方法成为深入研究聚合物取向结构及与宏观性的重要课题。常用商品傅里叶变换红外光谱仪主要由光学平台、光源、激光器、干涉仪、检测器，电气系统等部分组成。但是迄今，所有厂家研发的傅里叶变换红外光谱仪器只有一个检测器，不能够瞬间同时采集平行谱带A//和垂直谱带A丄的光谱。观察聚合物材料拉伸过程中分子链段取向行为，连续测量试样红外光谱过程中，需要精确控制和记录温度、作用力、拉伸速度等测试条件，对于超薄试样和厚试样研究需要不同的测量附件，大量不同研究用途的专用附件尚需设计开发。因此，研发在聚合物材料在拉伸过程中能够同时瞬间测量平行谱带A//和垂直谱带A丄光谱的科学仪器装置与附件，为高分子物理科学研究提供必要的技术工具，具有重大科学意义。
【发明内容】
[0003]本发明针对聚合物研究对高性能红外光谱仪的应用需求，提出基于单光束双光路，研制一种偏振红外光谱仪。
[0004]—种偏振红外光谱仪，其特征在于:至少由I个红外光源I，I个激光器2，I个干涉仪3，I个激光探测器4，2个反射镜，I个透射附件7，I个分束器8、2个偏振片，2个检测器组成;干涉仪3下方放置光源I和激光器2，在干涉仪右方放置激光探测器4和第一反射镜5，在第一反射镜5下方放置第二反射镜6;在第二反射镜6前方为透射测样附件7、分束器8;在8前方放置第一偏振片9和第一检测器11，在8下方分别放置第二偏振片10和第二检测器12，组成双光路系统；
[0005]光源I和激光器2发出的光进入干涉仪3，激光器经过干涉仪的光被激光探测器4探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被两个红外反射镜反射，进入透射附件7，光透过装在透射附件7上的样品后，经过分束器8;光经过分束器8之后分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片9后，被第一检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片10后，被第二检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱；
[0006]另一种方案，透射附件替换为衰减全反射ATR测样附件；
[0007]一种偏振红外光谱仪，其特征在于
[0008]至少由I个红外光源I，I个激光器2，I个干涉仪3，I个激光探测器4，4个反射镜，I个透射附件7，I个衰减全反射ATR测样附件13，2个斩光镜、I个分束器8、2个偏振片，2个检测器组成;干涉仪3下方放置光源I和激光器2，在干涉仪右方放置激光探测器4和第一反射镜5，在第一反射镜5下方放置第二反射镜6;在第二反射镜6前方为第一斩光镜14、透射测样附件
7、第二斩光镜15、分束器8;在第三反射镜16前方为衰减全反射ATR测样附件13、第四反射镜17；
[0009]在分束器8前方放置第一偏振片9和第一检测器11，在8下方分别放置第二偏振片10和第二检测器12，组成双光路系统；
[0010]光源I和激光器2发出的光进入干涉仪3，激光器经过干涉仪的光被激光探测器4探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被反射镜反射，
[0011 ] 若控制光通过第一斩光镜14，则进入透射测量附件7，控制光通过第二斩光镜15，进入分束器8之后分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片9后，被第一检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片10后，被第二检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱；
[0012]若控制第一斩光镜14反射光，反射后的光再被第三反射镜16反射后进入衰减全反射ATR测样附13，然后被第四反射镜17反射经过第二斩光镜15;控制第二斩光镜15使光被反射，然后通过分束器8被分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片9后，被第一检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片10后，被第二检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
[0013]本发明测样附件可以为I个透射测样附件，或I个衰减全反射ATR测样附件，也可以同时设置I个透射测样附件和I个ATR测样附件，使装置可以测量不同厚度的样品的平行和垂直偏振红外光谱。
[0014]本发明的优点:
[0015]1.提出的光谱仪器系统，采用单光束双光路设计，可同时测得试样的平行偏振红外光谱和垂直红外偏振光谱，为深入研究聚合物取向结构及与宏观性提供丰富光谱数据；
[0016]2.提出的光谱仪器系统结构，在光路中可同时有透射式样品测量附件和ATR测样附件。两种附件测量样品的厚度不同，使仪器可以测量不同厚度的试样，是红外偏振光谱测量技术的突破。
【附图说明】
[0017]图1偏振红外光谱仪结构图包含一个透射测量附件
[0018]图2偏振红外光谱仪结构图包含一个ATR测量附件
[0019]图3偏振红外光谱仪结构图包含两个测量附件
【具体实施方式】
[0020]实施方式I
[0021]如附图1所示，一种偏振红外光谱仪，其特征在于:至少由I个红外光源I，I个激光器2，I个干涉仪3，I个激光探测器4，2个反射镜，I个透射附件7，I个分束器8、2个偏振片，2个检测器，组成;干涉仪3下方放置光源I和激光器2，在干涉仪右方放置激光探测器4和第一反射镜5，在第一反射镜5下方放置第二反射镜6;在第二反射镜6前方为透射测样附件7、分束器8;在8前方放置第一偏振片9和第一检测器11，在8下方分别放置第二偏振片10和第二检测器12，组成双光路系统；
[0022]光源I和激光器2发出的光进入干涉仪3，激光器经过干涉仪的光被激光探测器4探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被两个红外反射镜反射，进入透射附件7，光透过装在透射附件7上的样品后，经过分束器8;光经过分束器8之后分为2束均等的光，一束光通过偏振片9后，被检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过偏振片10后，被检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
[0023]实施方式2
[0024]实施方式2与实施方式I不同之处在于，透射测量附件7改为ATR测量附件13，结构与图1相同。光谱仪由I个红外光源I，I个激光器2，I个干涉仪3，I个激光探测器4，2个红外反光镜，I个ATR附件7，I个分束器8、2个偏振片9，10，2个红外检测器11,12,以及与两个检测器匹配的光谱采样电路系统组成。干涉仪3下方放置光源I和激光器2，在干涉仪右方放置激光探测器4和反射镜5，在5下方放置I个红外反光镜6。在6前方为ATR测样附件13、分束器8。该光谱仪可同时获得样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
[0025]光源I和激光器2发出的光进入干涉仪3，激光器经过干涉仪的光被激光探测器4探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被反射镜反射，进入ATR附件13。光通过ATR附件中的晶体投射到放置在晶体上的试样表面上，穿透到试样表面内一定深度后再返回到样品表面，进入晶体，完成一次衰减全反射，经过I次或多次衰减全反射后，光进入分束器8。光经过分束器8之后分为2束均等的光，一束光通过偏振片9后，被检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过偏振片10后，被检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
[0026]实施方式3
[0027]实施方式3与实施方式I和2的不同之处在于，该实施方式具有透射附件和ATR附件，结构如图3所示。与图1不同之处在于，在透射附件7下方增加一个ATR测量附件13，在透射附件前后分别增加I个斩光镜，在ATR附件前后分别增加一个红外反射镜。该光谱仪由I个红外光源I，I个激光器2，I个干涉仪3，I个激光探测器4，I个分束器8、2个偏振片9，10，2个红外检测器11,12,1个透射附件7，I个ATR附件13，2个斩光镜14，15，4个反射镜5，6，16，17，以及与两个检测器匹配的光谱采样电路系统组成。
[0028]光源I和激光器2发出的光进入干涉仪3，激光器经过干涉仪的光被激光探测器4探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被反射镜反射，经过第一斩光镜14。测量时，通过控制光通过斩光镜或是被斩光镜反射，控制光进入透射附件和ATR附件中的任一光路，从而进行透射方式或ATR方式测量。
[0029]透射附件光路:若控制光通过第一斩光镜14，则进入透射测量附件7，控制光通过第二斩光镜15，进入分束器8之后分为2束均等的光，一束光通过偏振片9后，被检测器11检测到，得到干涉图，另外一束光经过偏振片10后，被检测器12检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。
[°03°] ATR附件光路:控制第一斩光镜14反射光，反射后的光再被反射镜16反射后进入ATR附件13，然后被反射镜17反射经过第二斩光镜15。控制第二斩光镜15使光被15反射，然后通过分束器8被分为2束均等的光，它们再分别通过各自的偏振片后，在各自检测器上被检测，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光
L曰O
【主权项】
1.一种偏振红外光谱仪，其特征在于:至少由I个红外光源(I)，1个激光器(2)，I个干涉仪(3)，1个激光探测器(4)，2个反射镜，I个透射附件(7)，I个分束器(8)、2个偏振片，2个检测器组成;干涉仪(3)下方放置光源(I)和激光器(2)，在干涉仪右方放置激光探测器(4)和第一反射镜(5)，在第一反射镜(5)下方放置第二反射镜(6);在第二反射镜(6)前方为透射测样附件(7)、分束器(8);在(8)前方放置第一偏振片(9)和第一检测器(11)，在(8)下方分别放置第二偏振片(10)和第二检测器(12)，组成双光路系统； 光源(I)和激光器(2)发出的光进入干涉仪(3)，激光器经过干涉仪的光被激光探测器(4)探测；经过干涉仪产生的红外干涉光被两个红外反射镜(5)、(6)反射，进入透射附件(7)，光透过装在透射附件(7)上的样品后，经过分束器(8);光经过分束器(8)之后分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片(9)后，被第一检测器(11)检测到，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片(10)后，被第二检测器(12)检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱。2.根据权利要求1所述的一种偏振红外光谱仪，其特征在于: 透射附件替换为衰减全反射ATR测样附件。3.根据权利要求1所述的一种偏振红外光谱仪，其特征在于: 至少由I个红外光源(I)，I个激光器(2)，I个干涉仪(3)，I个激光探测器(4)，4个反射镜，I个透射附件(7)，I个衰减全反射ATR测样附件(13)，2个斩光镜、I个分束器(8)、2个偏振片，2个检测器组成;干涉仪(3)下方放置光源(I)和激光器(2)，在干涉仪右方放置激光探测器(4)和第一反射镜(5)，在第一反射镜(5)下方放置第二反射镜(6);在第二反射镜(6)前方为第一斩光镜(14)、透射测样附件(7)、第二斩光镜(15)、分束器(8);在第三反射镜(16)前方为衰减全反射ATR测样附件(13)、第四反射镜(17); 在分束器(8)前方放置第一偏振片(9)和第一检测器(11)，在(8)下方分别放置第二偏振片(10)和第二检测器(12)，组成双光路系统； 光源(I)和激光器(2)发出的光进入干涉仪(3)，激光器经过干涉仪的光被激光探测器(4)探测;经过干涉仪产生的红外干涉光被反射镜反射， 若控制光通过第一斩光镜(14)，则进入透射测量附件(7)，控制光通过斩光镜(15)，进入分束器(8)之后分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片(9)后，被第一检测器(11)检测至IJ，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片(10)后，被第二检测器(12)检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光谱； 若控制第一斩光镜(14)反射光，反射后的光再被第三反射镜(16)反射后进入衰减全反射ATR测样附件(I3)，然后被第四反射镜(17)反射经过第二斩光镜(15);控制斩光镜(I5)使光被反射，然后通过分束器(8)被分为2束均等的光，一束光通过第一偏振片(9)后，被第一检测器(11)检测到，得到干涉图，另外一束光经过第二偏振片(10)后，被第二检测器(12)检测到，得到干涉图，最后经过傅里叶变换处理，同时得到样品的平行偏振光谱和垂直偏振光4並L曰O
【文档编号】G01N21/35GK106092905SQ201610447666
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】闫寿科, 宋春风, 李效玉, 袁洪福, 胡爱琴
【申请人】北京化工大学