一种针对挥发性有机物的浓缩仪及分析系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及环境监测及分析技术领域，具体地，涉及一种针对挥发性有机物的浓缩仪及分析系统。
【背景技术】
[0002]在环境监测及分析技术领域中，空气或废气中的挥发性有机物(按照世界卫生组织的定义，其为沸点在50°C _250°C的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32KPa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。按其化学结构的不同，可以进一步分为八类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。主要成分有:经类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。有些材料也称为C2?C12挥发性有机物)是评估环境质量的重要指标，对挥发性有机物进行监测和分析是环境监测的重点，意义重大。
[0003]现有针对挥发性有机物的监测分析装置主要有如下几种结构:具有双捕集系统的浓缩仪联接气相色谱仪结构、具有单捕集管的浓缩仪联接气相色谱仪结构、三级冷阱浓缩仪联接气相色谱仪结构和将浓缩系统与色谱系统集成一体化的结构。但是现有的这几种结构都存在一些问题。
[0004]第一个问题，前述几种结构均难以采用单气相色谱系统完成C2?C12挥发性有机物的分析:所述具有双捕集系统的浓缩仪联接气相色谱仪结构将C2?C5挥发性有机物、C5?C12挥发性有机物分别导入一台气相色谱仪完成分析，因此共采用了两台气相色谱仪；所述具有单捕集管的浓缩仪联接气相色谱仪结构，由于受限于色谱柱选择、捕集管填料的选择、填料对不同物质的饱和容量等原因，亦难以采用单气相色谱系统完成C2?C12挥发性有机物的实际检测，它需要在气相色谱仪中配备两根不同类型的色谱柱和两个检测器完成分析，虽然气相色谱仪还是一台，但依然是双系统，姑且不论稳定性，其成本就高于单系统(配置单色谱柱和单检测器的单气相色谱仪系统)；所述三级冷阱浓缩仪联接气相色谱仪结构，由于受限于色谱原因，亦难以完成C2?C12挥发性有机物的分析；所述将浓缩系统与色谱系统集成一体化的结构是由两种型号的仪器组合完成，无疑也非单系统。
[0005]第二个问题，所述具有双捕集系统的浓缩仪联接气相色谱仪结构，采用电子制冷技术，使低温冷阱器保持在_150°C左右，其所需功率很高，造成它的体积庞大、能耗高，几乎不具有便携性和移动性，适用性受限；由于它完全依靠超低温来液化挥发性有机物，从而达到捕集效果，因此当采气流速较大时，会存在捕集不完全的情况，此外，它采用0.53mm内径的毛细柱，还具有最大流速有限的问题，上述两点原因决定它的采样流速受限，当采样时间有限时，其采样总体积局限性较大，浓缩倍数随之受限，从而影响实际监测的检出限；同时由于采用了低温(_20°C和-80°C)除水方式，会使部分挥发性有机物被液化于除水管中，造成目标物质的损失，从而影响结果的真实性和准确性；此外，该技术的脱附和热清洗温度不够高(100°C及以上)，该温度对于部分挥发性有机物(世界卫生组织的定义挥发性有机物是沸点在50°C -250°C的化合物)来说，远未达到沸点，难以使挥发性有机物瞬间气化，从而在色谱分析中造成拖尾现象，影响定量的准确性，同时由于沸点较高的物质(半挥发性有机物)气化困难，长期累积在冷阱捕集管中，日积月累形成有机相，使挥发性有机物溶于其中，进而影响脱附效果，残留效应日渐加剧。
[0006]第三个问题，所述具有单捕集管的浓缩仪联接气相色谱仪结构，其单捕集管存在一个矛盾点，为了保证较低的检出限，其脱附时采用的载气流速不宜太大，因为流速大，分流必须相应变大，进入色谱柱到达检测器的物质绝对质量会降低，影响检出限；但是如果流速较低，捕集管的死体积和填料的量就不能大，否则会造成色谱峰拖尾，影响定量，因此捕集管填料较少，吸附的总容量有限，一般而言吸附体积在600mL之内，总体积有限，造就浓缩倍数有限，从而使实际检出限不够低；虽然是采用制冷和填料双重效果吸附挥发性有机物，所需的温度不需要特别低，但因为填料的量少，若采样流速大，容易吸附不完全，因此采样流速不能大，为了保证检出限，它必须采集足够的时间，因此造成一个程序的时间变长，从而使监测的频次不够高(一般为I次/小时)，在环境监测中应用性受限；若采气时间较长，挥发性有机物会在捕集管填料上呈现不同程度的扩散，从而使色谱峰变宽，影响峰形。
[0007]第四个问题，所述三级冷阱浓缩仪联接气相色谱仪结构的最大缺陷在于采用制冷剂(液氮等)制冷，不单使其需要外接大体积液态气体罐，使其移动监测能力受限，同时由于制冷剂需不断添加，造成了它难以真正实现自动化连续监测，目前所述三级冷阱浓缩仪联接气相色谱仪结构主要服务于现场采样-实验室分析模式，难以连续适时地进行环境监测，不能捕捉大气中挥发性有机物浓度的快速变化；此外，制冷剂的使用，使仪器运行成本大增。
[0008]第五个问题，所述将浓缩系统与色谱系统集成一体化的结构虽然具有小巧紧凑的优点，但其缺点也十分明显。首先，一体化机难以采用质谱检测器，无法采用碎片离子定性，只能依靠保留时间定性，容易定性误判，也无法定性检测未知污染物。其次，由于色谱技术不足，并且大部分采用流量阀控制流速，使气流速度控制精度较差，造成色谱柱流速控制不准、稳定性不足，从而使色谱峰发生漂移，影响定性；此外，FID检测器的空气、氢气、尾吹气控制精度不够，亦易造成检测器灵敏度发生变化，影响定量。综上，且不论检出限等指标，所述将浓缩系统与色谱系统集成一体化的结构在定性定量上都存在一定缺点。
[0009]针对上述几种监测分析结构的问题，有必要提供一种新型的针对挥发性有机物的浓缩仪及分析系统，不但可实现采用单色谱系统完成挥发性有机物的分析，还能使构建的分析系统具有分析性能优良、检出限低和分析频次高的特点，同时还具有能耗低、运行成本低、体积小和抗振能力强的特点，既可实现现场采样-实验室分析，又可应用于固定点位或移动式的自动在线连续监测，具有普遍的实用性。
【实用新型内容】
[0010]针对前述几种监测分析结构的问题，本实用新型提供了一种新型的针对挥发性有机物的浓缩仪及分析系统，不但可实现采用单色谱系统完成挥发性有机物的分析，还能使构建的分析系统具有分析性能优良、检出限低和分析频次高的特点，同时还具有能耗低、运行成本低、体积小和抗振能力强的特点，既可实现现场采样-实验室分析，又可应用于固定点位或移动式的自动在线连续监测，具有普遍的实用性。
[0011]本实用新型采用的技术方案，一方面提供了一种针对挥发性有机物的浓缩仪，包括采样装置、零气输入管、十通阀、六通阀、捕集装置、聚焦装置、第一电磁切换阀、第二电磁切换阀、第三电磁切换阀、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、抽气栗、排空管、载气导出管和载气导入管；所述采样装置的输出管连接所述十通阀的第一接口，所述采样装置的零气导入管连接所述零气输入管；所述零气输入管同时连接所述第一电磁切换阀的常闭口和所述第一质量流量控制器的输入管；所述十通阀第二接口连接所述十通阀的第六接口，所述十通阀的第三接口连接所述第一电磁阀的公共口，所述十通阀的第四接口连接所述六通阀的第一接口，所述十通阀的第五接口连接所述捕集装置的第一接口，所述十通阀的第七接口连接所述第二质量流量控制器的输入管，所述十通阀的第八接口连接所述捕集装置的第二接口，所述十通阀的第九接口连接所述第二电磁切换阀的常开口，所述十通阀的第十接口封闭；所述六通阀的第二接口连接所述聚焦装置的第一接口，所述六通阀的第三接口连接所述载气导出管，所述六通阀的第四接口连接所述载气导入管，所述六通阀的第五接口连接所述聚焦装置的第二接口，所述六通阀的第六接口连接所述第三电磁切换阀的公共口 ；所述第一电磁切换阀的常开口连接所述排空管，所述第二电磁切换阀的公共口连接所述第一质量流量控制器的输出管，所述第二电磁切换阀的常闭口连接所述第三电磁切换阀的常开口，所述第三电磁切换阀的常闭口连接所述排空管，所述第二质量流量控制器的输出管连接所述抽气栗的输入管，所述抽气栗的输出管连接所述排空管。
[0012]所述浓缩仪的工作原理是:通过所述采样装置、抽气栗、质量流量控制器、十通阀、六通阀和电磁切换阀控制各种工作状态下的气体流路，从而实现挥发性有机物的浓缩目的，进而为与所述载气导入管和所述载气导出管连接的气相色谱仪提供高质量的挥发性有机物。具体的工作流程如下:在采样气体进入所述浓缩仪后，先通过所述捕集装置富集采样气体中的挥发性有机物；然后切换气体流路，加热所述捕集装置，对挥发性有机物进行热脱附，并通过处于低温状态的所述聚焦装置对挥发性有机物进行再次富集；再后切换气体流路，加热所述聚焦装置，将在所述聚焦装置中热脱附的挥发性有机物，随着来自气相色谱仪的载气送入气相色谱仪中进行定性定量分析。由于所述浓缩仪中配置有包括聚焦装置的二级脱附结构，具有吸附容量大、检出限低和峰形佳等色谱性能方面上的优点，可大幅度的减少监测频次，提高监测效果，使得其与气相色谱仪联机构成的分析系统，可采用单色谱系统完成挥发性有机物的分