专利名称：一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法
技术领域：
本发明属于粘结钕铁硼永磁材料的制备方法，具体涉及一种温压成 型酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B (钕铁硼)磁体的制备方法。
背景技术：
粘结Nd-Fe-B永磁材料是近年发展起来的一种新型永磁复合材料， 已经广泛应用于信息、汽车、音响系统、控制系统、测量仪表、办公自 动化及家用电器等领域，而且全球的需求量还在不断增加。粘结Nd-Fe-B 磁体的成型工艺主要有四种模压成型、注射成型、压延成型和挤压成 型，其中模压成型粘结Nd-Fe-B磁体的性能是四种成型方法中最高的， 其产量也最大，注射成型粘结Nd-Fe-B磁体可以制备形状复杂的小型磁 体，易于实现净成型和批量自动化生产，目前，只有模压成型和注射成 型在工业化生产中得到实际应用。
模压成型的粘结Nd-Fe-B磁体主要采用环氧树脂、尼龙、酚醛树脂 作粘结剂，与磁粉混合压制成型。环氧树脂价格较高，使用温度低，耐 湿热老化性差，韧性不高，使其制备磁体的耐热性较差；尼龙的吸水性 较大，尺寸稳定性稍差，使其制备磁体的密度较低，使用过程中的性能 不够稳定；酚醛树脂与环氧树脂、尼龙相比，具有价格低廉，高的热强 度，工艺性能好等特点，用它做粘结剂的Nd-Fe-B磁体在成本和性能方 面更有竞争力。
目前国内外的研究主要集中在尼龙和环氧树脂粘结Nd-Fe-B磁体， 如Monika G. Garrel 、 Albert J. Shih等《Mechanical properties of Nylon bonded Nd-Fe-B permanent magents》，见《Journal of Mgnetism and MgeneticMaterials》，2003， 257: 32-43;周维娜，李文学等《工艺因素对NdFeB粘结磁体磁性能的影响》，见《电子元件与材料》，2006， 2: 31-34。近几年，对酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的研究也有少量的报导， 如黄丽，郑旖旎等《NdFeB/酚醛树脂原位复合材料研究》，见《材料工 程》，2005, 12: 17-20;杨晓平，白书欣等《耐热粘结钕铁硼磁体研究》， 见《磁性材料及器件》，2006， 8: 55-58。目前，酚醛树脂粘结Nd-Fe-B 磁体制备过程中都需要固化处理工序，固化时间越长，磁体的氧化越严 重，因此，磁体的磁性能较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体 的制备方法，解决现有酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体制备过程中需要固化 处理工序造成磁体氧化严重的问题，以简化酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体 的制备工艺，提高其磁性能。
本发明提供的温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，包
括
第1步表面改性处理步骤在浓度为0.02g/ml 0.025g/ml的硅烷 丙酮溶液中加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅垸与磁粉的质量百分比为 0.5% 1.5%，搅拌后进行振动分散处理，取出后烘干得到耦联磁粉；
第2步成型步骤将酚醛树脂粉末与耦联磁粉混合均匀，酚醛树 脂粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5% 5.0%，将粉体装入模具，待 模具温度升到160'C 20(TC后，在600Mpa 1200MPa压力下进行压制 成型，保持温压温度，进行多次卸压，使其中的气体逸出，再加压处理，
然后冷却模具到5crc 6(rc脱模，得到毛坯；
第3步表面处理与充磁步骤将毛坯进行表面去毛刺和表面防腐
处理，然后在磁场强度为1.5 5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁 体。作为本发明的改进方案，所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20 30min,采用超声波清洗器进行振动分散处理，处理时间2 3h，取出 静置3 5h后在烘箱中烘干，烘干温度60 80'C。所述成型步骤中，在 压制成型时保压1 1.5min后卸压再加压，重复5 8次。
本发明采用温压成型工艺制备酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁 体， 一方面，酚醛树脂是一种固态粉体，温压成型解决了酚醛树脂粉末 在室温下可压縮性差及流动性差的问题，提高了粉体的流动性和可压縮 性，减小了粉末之间及粉末与模壁之间的摩擦力，显著改善了磁粉的填 充行为，提高了压制效果；另一方面，在一定温度下压制成型，压制过 程中酚醛树脂会产生一定量的气体，磁体内部的空隙也会有少量的气 体，每次卸压后的再次加压都可以把前一阶段磁体内产生的气体顺利排 出，避免磁体内部产生气孔缺陷；第三，温压成型时，保温保压阶段相 当于一次固化处理，酚醛树脂在温压温度下进行固化反应，简化了传统 制备工艺的固化处理工序，降低了磁体的氧化程度，提高了磁性能。
目前，传统工艺制备的酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(酚醛 树脂含量为3.0wt。/。)的最优性能为密度5.66 6.04g/cm3，剩磁0.627T， 内禀矫顽力656kA/m，磁能积62.8kJ/m3。本发明所制备的酚醛树脂粘 结各向同性Nd-Fe-B磁体(酚醛树脂含量为3.0wt%)，其密度6.12g/cm3， 剩磁0.683T，内禀矫顽力730kA/m，磁能积78.2kJ/m3;因此，本发明 的温压成型工艺制备酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体的性能比传 统制备方法的高，况且，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批 量生产，具有很好的推广应用前景。
图1为本发明成型步骤的反复加压卸压过程示意图。
具体实施例方式
5以下结合实施例对本发明进一步说明，下述各实施例的成型步骤
中，均采用如图1所示的反复加压卸压过程。图1中，a表示模具达到 温压温度后的加压过程，b表示保温保压过程，c表示保温卸压过程，d 表示保温卸压后的重新加压过程，e表示加压后的保温保压过程，f表 示反复的卸压加压过程，g表示最后一次加压后的保温保压过程，h表 示模具冷却后的卸压过程。
实施例1:
(1) 表面改性处理步骤将lg硅烷加入装有50ml丙酮的烧杯中 配制0.02g/ml的硅垸丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁 粉，此时硅烷与磁粉的质量比为0.5%，搅拌20min后放入超声波清洗 器进行振动分散处理2h，取出静置3h后在烘箱中烘干，烘干温度60 °C，得到耦联磁粉；
(2) 成型步骤取1.5g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混 合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为1.5%,每次称取等量的 粉体装入模具，待模具温度升到16(TC后，在600Mpa的压力下进行压 制成型，保压lmin后卸压，然后再重新加压到600Mpa，保压lmin后 再卸压，反复重复5次，然后冷却模具到5(TC脱模，得到样品毛坯；
在压制成型过 程中，进行多次卸压再加压处理，使粉体内的气体逸 出，产品内部不易形成微孔缺陷，可以提高产品的性能；
(3) 表面处理与充磁步骤将试样进行表面去毛刺和表面防腐处 理，然后在磁场强度为1.5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例2:
(1)表面改性处理步骤将3g硅垸加入装有120ml丙酮的烧杯中 配制0.025g/ml的硅烷丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁 粉，此时硅烷与磁粉的质量比为1.5%，搅拌30min后放入超声波清洗 器进行振动分散处理3h，取出静置5h后在烘箱中烘干，烘干温度80°C，得到耦联磁粉；
(2) 成型步骤取5.0g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混 合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为5.0%，每次称取等量的 粉体装入模具，待模具温度升到20(TC后，在1200Mpa的压力下进行压 制成型，保压1.5min后卸压，然后再重新加压到1200Mpa，保压1.5min 后再卸压，反复重复8次，然后冷却模具到6(TC脱模，得到样品毛坯；
(3) 表面处理与充磁步骤将试样进行表面去毛刺和表面防腐处 理，然后在磁场强度为5.0T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例3:
(1) 表面改性处理步骤将2g硅垸加入装有90ml丙酮的烧杯中 配制0.0222g/ml的硅烷丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe画B 磁粉，此时硅垸与磁粉的质量比为1.0%，搅拌25min后放入超声波清 洗器进行振动分散处理2.5h，取出静置4h后在烘箱中烘干，烘干温度 70°C，得到耦联磁粉；
(2) 成型步骤取4.0g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混 合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为4.0%，每次称取等量的 粉体装入模具，待模具温度升到180"C后，在1000Mpa的压力下进行压 制成型，保压1.2min后卸压，然后再重新加压到1000Mpa，保压1.2min 后再卸压，反复重复6次，然后冷却模具到55"C脱模，得到样品毛坯；
(3) 表面处理与充磁步骤将试样进行表面去毛刺和表面防腐处 理，然后在磁场强度为2.5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
本发明不仅局限于上述具体实施方式
，本领域一般技术人员根据本 发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式
实施本发明，因此， 凡是采用本发明的设计思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入 本发明保护的范围。
权利要求
1.一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，包括第1步表面改性处理步骤在浓度为0.02g/ml～0.025g/ml的硅烷丙酮溶液中加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅烷与磁粉的质量百分比为0.5％～1.5％，搅拌后进行振动分散处理，取出后烘干得到耦联磁粉；第2步成型步骤将酚醛树脂粉末与耦联磁粉混合均匀，酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5％～5.0％，将粉体装入模具，待模具温度升到160℃～200℃后，在600Mpa～1200MPa压力下进行压制成型，保持温压温度，进行多次卸压，使其中的气体逸出，再加压处理，然后冷却模具到50℃～60℃脱模，得到毛坯；第3步表面处理与充磁步骤将毛坯进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5～5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁体。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于 所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20 30min，采用超声波清洗器进行振动分散处理，处理时间2 3h，取出静置3 5h后在烘箱中烘 干，烘干温度60 8(TC。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于 所述成型步骤中，在压制成型时保压l 1.5min后卸压再加压，重复5 8次。
全文摘要
一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，解决现有酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体制备过程中需要固化处理工序造成磁体氧化严重的问题，以简化酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备工艺，提高其磁性能。本发明包括表面改性处理步骤、成型步骤及表面处理与充磁步骤。本发明所制备的酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(酚醛树脂含量为3.0wt％)，其密度6.12g/cm<sup>3</sup>，剩磁0.683T，内禀矫顽力730kA/m，磁能积78.2kJ/m<sup>3</sup>；性能比传统制备方法的高，况且，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批量生产，具有很好的推广应用前景。
文档编号H01F41/02GK101593590SQ200910061560
公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日
发明者张修海, 杨青青, 熊惟皓, 王小梅, 蔺绍江, 陈文婷 申请人:华中科技大学