专利名称：一种片式元件的封端浆料的制作方法
技术领域：
本发明涉及用作导体的材料，进一步而言，涉及片式元件所用的封端浆料。
背景技术：
叠层片式元件具有小型化、易于贴装、一体化等优点，在移动通信、计算机、家电、汽车电子、工业控制等领域得到广泛的应用。随着技术的不断进步，叠层片式元件向微型化、环保、低成本、高稳定度及高精度方向发展。叠层片式电感，是在铁氧体或陶瓷粉体膜片上采用丝网印刷形成多个银的导电带，将铁氧体或陶瓷粉体和导电带迭层，在铁氧体或陶瓷粉体内部构成多个螺旋状线圈。将其构成的膜片切成单个线圈，在银不易熔化的温度即S5(TC 95(TC条件下进行低温烧结，然后在器件端头上浸沾封端银桨料在600°C 800°C下进行烧结，对应表面贴装，进行化学镀镍和化学镀锡，使之片式化。 封端浆料作为叠层片式元件制备中的一个重要组成材料，在国内也得到迅速的发展。但是，国外已经开始推广使用浆料中银含量(质量分数)在52%左右甚至更低的封端银浆，而目前国内普遍使用的都是浆料中银的质量分数为65%左右甚至更高的高银含量封端桨料。 现有的涉及银浆料的中国专利申请件中，00117535. 1号"片式元件用可镀端浆"，其浆料中银的质量分数为65% 75%，属于高银含量。并且使用的玻璃是含铅玻璃，不符合环保要求；200410081658. 6号"多层片式元件外电极用无铅化可电镀银浆料"和200510018699. 5号"一种无铅银电极浆料及其制造方法"，其中银的质量分数都在65%以上，同样存在银含量高的问题.银属于贵重金属，银含量与银浆的成本成正比。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银含量低，并能达到传统封端工艺要求的封端浆料，解决传统封端浆料中银含量高从而导致生产成本高的问题。 发明人所提供的片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、有机载体等原料制成，与其它封端浆料不同的是，本发明的封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为银粉40% 55%，玻璃粉4% 15%，无机填料5% 25%，有机载体20% 40%。
上述原料中的银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25% 40%，球形银粉10% 30%，且片状银粉与球形银粉的质量比为
6 : 4 9 : i。 上述原料中的玻璃粉为无铅玻璃，玻璃选自Bi203-B203-ZnO体系或ZnO_B203-Si02体系中的一种或两种的组合。 上述Bi20fB20fZnO体系各成分的质量分数分别为
Bi203 50% 80%
B203 10% 25%
ZnO 5% 15%2/5页Si022% 10%AlA1% 5%Ti021% 5%Zr021% 4%cao0 '5%MgO0 '4%Sn020 3%R203%' 15% 上述原料中的有机载体由高分子化合物、溶剂、分散剂、防沉剂组成，其质量分数为高分子化合物2% 18%，溶剂20% 80%，防沉剂0. 5% 5%，分散剂0. 5 5% ;其中的高分子化合物是聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化松香中的一种或几种；其中的溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、乙酸正丙酯等中的一种或几种；其中的防沉剂是有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚丙烯酰胺等中的一种或几种；其中的分散剂是硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、T-20、 T-60、 T-80、 S_20、 S_60、 S-80、聚甲基丙烯酸、有机硅表面活性剂等中的一种或几种。 本发明的片式元件的封端浆料按常规方法制备，按以上质量比通过配料、混合、轧
制、检测等工序，合格品即为本发明的封端浆料。工艺上要求浆料性能如下粘度30 50Pas (BR00KFIELD HBDV-II+， 10rpm， 25°C ); 触变指数1.5 2. 0 ; 干燥温度110。C 士10。C， 10min ; 拉力〉10N; 可镀性优； 可焊性优。
(说明BROOKFIELD HBDV-II+是粘度计的型号，10rpm， 25 °C是指测试条件。下 同。) 本发明的片式元件的封端浆料具有以下优点①银含量低，降低浆料成本，提高产 品市场竞争力；若按传统浆料银含量为65%、本发明浆料按银含量50%计算，则1. 0kg传统 浆料需要650g银粉，而本发明浆料需要500g银粉，节约150g银，以2. 0元/g计算，则1kg 浆料可节约成本300元。②不合铅，有利于环境保护；③在沾银、烘干烧结后在基体端头上 形成致密、平整的导体层，无凹坑和突起，具有良好的可镀性，附着力强，玻璃具有耐酸性， 可见该封端浆料具有良好的工艺使用性能。适用于生产片式元件的厂家。
具体实施例方式实施例1 :用本发明方法与不加无机填料的封端浆料进行比较
(1)首先将81203 50%、B203 15%、ZnO 12%、Si02 5%、A1203 2%、Ti02 4%、Zr02 2 % 、 CaO 1 % 、 MgO 1 % 、 Na20 5 % ， Li20 3 %粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚， 在电炉内130(TC下保温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨 到1 2ym，得到的玻璃粉备用； (2)将乙基纤维素15% ，松油醇80% ，有机膨润土 3% ， T60 2%按各组分的质量分 数制成有机载体备用； (3)按质量分数取玻璃粉10 % ，无机填料Cu010 % ， Bi203 5 % ，片状银粉30 % ，球形 银粉20%，有机载体25%的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，再作浆
料性能的检验.检验合格，则得到本发明的片式元件封端浆料。 浆料性能 粘度35Pas (BROOKFIELD HBDV-II+， 10rpm， 25 °C ) 触变指数1.8 银含量50% 固含量75% 干燥温度110。C 士10。C，10min 烧成温度800。C高温段10 15min 拉力12N 可镀性优 可焊性优。 比较例用实施例1中的玻璃粉，不加无机填料，玻璃量按25 % ，片状银粉30 % ，球
形银粉20%，有机载体25%的比例混合，轧制，所得浆料性能如下 粘度60Pas (BROOKFIELD HBDV-II+， 10rpm， 25°C ) 触变指数2. 2 银含量50% 固含量75% 干燥温度110。C 士10。C，10min 烧成温度80(TC高温段10 15min 拉力8N
5
可镀性差
可焊性差 玻璃大量上浮到银表面，烧结过程中与承烧基板严重粘接。
实施例2 : (1)将BiA 58%、B203 12%、Zn0 8%、Si02 3%、A1203 2%、 Ti023%、 Zr02 2%、 Sn02 2%、Na20 10%，粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚，在电炉内130(TC下保 温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨到l 2iim，得到的玻 璃粉备用； (2)再将聚甲基丙烯酸甲酯18%，松油醇80%，聚丙烯酰胺1.5%，有机硅表面活 性剂0. 5%按各组分的质量分数制成有机载体备用； (3)按质量分数玻璃粉7. 7%， ZnO 14. 0% ， Bi203 4. 9% ，片银35% ，球银8. 4% ， 有机载体30%的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到 本发明的片式元件封端浆料。
浆料性能粘度40Pas (BROOKFIELD HBDV-II+， 10rpm， 25°C ) 触变指数1.5 银含量43. 4% 固含量70% 干燥温度110。C 士10。C，10min 烧成温度80(TC高温段10 15min 拉力14N 可镀性优 可焊性优。
实施例3 : (1)将ZnO 25%、B203 35%、Si02 10%、A1203 4%、Ti02 4%、 Zr023%、 CaO 2%、 MgO 2%、Na20 10%、K20 3%、Li20 2%粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚，在 电炉内135(TC下保温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨到 1 2ym，得到的玻璃粉备用； (2)再将乙基纤维素13% ，松油醇82% ，有机膨润土 4% ， T60 1 %按各组分的质量 分数制成有机载体备用； (3)按质量分数取玻璃粉8%，无机填料01017%，片状银粉30%，球形银粉20%， 有机载体25%的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到 本发明的片式元件用封端浆料。
浆料性能粘度38Pas (BROOKFIELD HBDV-II+， 10rpm， 25 。C ) 触变指数2. 0 银含量50% 固含量75% 干燥温度110。C 士10。C，10min
6
烧成温度800。C高温段10 15min 拉力16N 可镀性优 可焊性优。 实施例4 :将实施例1的玻璃6%和实施例3的玻璃2%，无机填料Cu017X，片状银粉30%，球形银粉20%，有机载体25%的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到本发明的片式元件用封端浆料。 浆料性能 粘度45Pas (BROOKFIELD HBDV-11+， 10rpm， 25°C ) 触变指数1.7 银含量50% 固含量75% 干燥温度110。C 士10。C，10min 烧成温度800。C高温段10 15min 拉力20N 可镀性优 可焊性优。
权利要求
一种片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、无机填料、有机载体制成，其特征在于该封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为银粉40％～55％，玻璃粉4％～15％，无机填料5％～25％，有机载体20％～40％。
2. 如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25% 40 % ，球形银粉10% 30 % ;片状银粉与球形银粉的质量比为6 : 4 9 : 1。
3. 如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的玻璃粉为无铅玻璃，玻璃选自Bi203-B203-Zn0体系或Zn0-B203-Si02体系中的一种或两种的组合。
4. 如权利要求3所述的封端浆料，其特征在于所述Bi203-B203-Zn0体系组成的质量分数分别为Bi203 50% 80%、B203 10% 25%、 Zn05% 15%、 Si02 2% 10%、A1203l% 5%、Ti02 l% 5%、Zr02 l% 4%、CaO 0 5%、Mg0 0 4%、Sn02 0 3%、R203% 15%，其中R为碱金属。
5. 如权利要求3所述的封端浆料，其特征在于所述Zn0-B203-Si02体系组成的质量分数分别为ZnO 20% 50%、B203 15% 40%、 Si026% 15%、A1203 l% 5%、Ti02 1% 10%、Zr02 1% 8%、Ca0 0 5%、Mg0 0 4%、R20 5% 15%，其中R为碱金属。
6. 如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的无机填料是氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
7. 如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的有机载体由高分子化合物、溶剂、防沉剂、分散剂组成，其质量分数为高分子化合物2% 18%，溶剂20% 80%，防沉剂O. 5% 5%，分散剂0. 5% 5%。
8. 如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述高分子化合物是聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化松香中的一种或几种。
9. 如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、乙酸正丙酯等中的一种或几种。
10. 如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述防沉剂是有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚丙烯酰胺等中的一种或几种。
11. 如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述分散剂是硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、T-20 、 T-60 、 T-80 、 S-20 、 S-60 、 S-80 、聚甲基丙烯酸、有机硅表面活性剂等中的一种或几种。
全文摘要
一种片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、无机填料、有机载体制成，该封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为银粉40％～55％，玻璃粉4％～15％，无机填料5％～25％，有机载体20％～40％。其中银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25％～40％，球形银粉15％～30％。该封端浆料具有以下优点①银含量低，降低浆料成本，提高产品市场竞争力，据计算1kg浆料可节约成本300元；②不含铅，有利于环境保护；③在沾银、烘干烧结后在基体端头上形成致密、平整的导体层，无凹坑和突起，具有良好的可镀性，附着力强，玻璃具有耐酸性。该浆料具有良好的工艺使用性能，适用于生产片式元件的厂家。
文档编号H01B1/00GK101728002SQ20101004181
公开日2010年6月9日 申请日期2010年1月15日 优先权日2010年1月15日
发明者白勇祥, 谌业富, 陈迪勇, 雷安福 申请人:贵阳晶华电子材料有限公司