本发明涉及硫化亚铁制备领域，尤其涉及一种硫化亚铁负极复合材料及制备方法。
背景技术
硫化亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。其水溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化。加入碱或露光能加速其氧化。相对密度(d15)1.897，有刺激性。无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐，硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等，经检索，申请号201510014150.2的专利文件公开了一种锂离子电池负极材料硒硫化亚铁的制备方法及其应用，包括：铁粉、硒粉和硫粉混合压靶；在氩气保护气氛下，用管式炉烧结硒硫化亚铁；球磨。本发明制备的硒硫化铁用作锂离子电池负极材料。本发明的制备方法操作简单，工艺简单，适合大规模生产；本发明的硒硫化铁负极材料具有较高的比容量，高循环性能和高倍率性能，是一种性能良好的锂离子电池负极材料，但是其提到的锂离子电池负极材料硒硫化亚铁的制备方法，较为繁琐，生产成本较高，制备周期长，因此我们提出了一种硫化亚铁负极复合材料及制备方法，用来解决上述问题。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硫化亚铁负极复合材料及制备方法。
本发明提出的一种硫化亚铁负极复合材料，包括以下重量份的原料：硫化钠20-30份、硫酸亚铁20-30份、n,n-二甲基甲酰胺5-10份、对苯二甲酸3-9份、有机硅树脂10-15份。
优选的，包括以下重量份的原料：硫化钠21-29份、硫酸亚铁21-29份、n,n-二甲基甲酰胺6-9份、对苯二甲酸4-8份、有机硅树脂11-14份。
优选的，所述硫化钠、硫酸亚铁、n,n-二甲基甲酰胺、对苯二甲酸、有机硅树脂的重量比为21-29：21-29：6-9：4-8：11-14。
本发明还提出了一种硫化亚铁负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
s1：将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌时间为10-15min,搅拌均匀后制得第一混合溶液；
s2：将硫酸亚铁放进搅拌设备内，加水搅拌，搅拌时间为10-15min，搅拌均匀后，制得第二混合溶液；
s3：将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为20-30min，反应温度为30-40℃，制得第三混合溶液；
s4：对s3中所述的混合液进行过滤沉淀，并用去离子水对沉淀物进行洗涤，真空干燥，制得硫化亚铁负极复合材料。
优选的，所述s2中，在配置第二混合溶液时，先对硫酸亚铁进行提纯处理，然后将提纯后的硫酸亚铁放进搅拌设备内，加入蒸馏水，搅拌均匀。
优选的，所述s1中，对硫化钠进行粉碎，磨粉处理，将硫化钠粉末放进配液罐内，加入蒸馏水搅拌均匀。
优选的，所述s3中，将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为21-29min，反应温度为31-39℃，制得第三混合溶液。
优选的，所述s4中，将洗涤后的沉淀物放进真空干燥箱内，干燥温度为50-100℃，干燥时间为30-60min。
优选的，所述s1中，将将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，搅拌完成后将混合物放进搅拌机内，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌机转速为300转/min。
优选的，所述s2中，将将硫酸亚铁放进搅拌机内，加水搅拌，搅拌机转速为400转/min。
本发明的有益效果是：通过简化负极复合材料的制备过程，能够缩短制备周期，节约了生产成本，本发明制备方法简单，缩短了制备周期，节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出了一种硫化亚铁负极复合材料，包括以下重量份的原料：硫化钠20份、硫酸亚铁20份、n,n-二甲基甲酰胺5份、对苯二甲酸3份、有机硅树脂10份；
其制备方法包括以下步骤：
s1：将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌时间为10min,搅拌均匀后制得第一混合溶液；
s2：将硫酸亚铁放进搅拌设备内，加水搅拌，搅拌时间为10min，搅拌均匀后，制得第二混合溶液；
s3：将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为20min，反应温度为30℃，制得第三混合溶液；
s4：对s3中所述的混合液进行过滤沉淀，并用去离子水对沉淀物进行洗涤，真空干燥，制得硫化亚铁负极复合材料。
实施例二
本发明提出了一种硫化亚铁负极复合材料，包括以下重量份的原料：硫化钠22份、硫酸亚铁22份、n,n-二甲基甲酰胺6份、对苯二甲酸4份、有机硅树脂11份；
其制备方法包括以下步骤：
s1：将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌时间为11min,搅拌均匀后制得第一混合溶液；
s2：将硫酸亚铁放进搅拌设备内，加水搅拌，搅拌时间为11min，搅拌均匀后，制得第二混合溶液；
s3：将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为22min，反应温度为32℃，制得第三混合溶液；
s4：对s3中所述的混合液进行过滤沉淀，并用去离子水对沉淀物进行洗涤，真空干燥，制得硫化亚铁负极复合材料。
实施例三
本发明提出了一种硫化亚铁负极复合材料，包括以下重量份的原料：硫化钠28份、硫酸亚铁28份、n,n-二甲基甲酰胺8份、对苯二甲酸7份、有机硅树脂13份；
其制备方法包括以下步骤：
s1：将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌时间为13min,搅拌均匀后制得第一混合溶液；
s2：将硫酸亚铁放进搅拌设备内，加水搅拌，搅拌时间为13min，搅拌均匀后，制得第二混合溶液；
s3：将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为28min，反应温度为37℃，制得第三混合溶液；
s4：对s3中所述的混合液进行过滤沉淀，并用去离子水对沉淀物进行洗涤，真空干燥，制得硫化亚铁负极复合材料。
实施例四
本发明提出了一种硫化亚铁负极复合材料，包括以下重量份的原料：硫化钠30份、硫酸亚铁30份、n,n-二甲基甲酰胺10份、对苯二甲酸9份、有机硅树脂15份；
其制备方法包括以下步骤：
s1：将硫化钠放进配液罐内，加入水进行搅拌，然后加入n,n-二甲基甲酰胺和有机硅树脂搅拌，搅拌时间为15min,搅拌均匀后制得第一混合溶液；
s2：将硫酸亚铁放进搅拌设备内，加水搅拌，搅拌时间为15min，搅拌均匀后，制得第二混合溶液；
s3：将s1和s2中所述的第一混合溶液与第二混合溶液放进反应设备内，搅拌混合均匀，搅拌时间为30min，反应温度为40℃，制得第三混合溶液；
s4：对s3中所述的混合液进行过滤沉淀，并用去离子水对沉淀物进行洗涤，真空干燥，制得硫化亚铁负极复合材料。
通过实施例一、二、三、四制得的硫化亚铁负极复合材料，能够有效的缩短制备周期，节约生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。