提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法与流程

本发明是一种提升algan/aln多量子阱界面质量的生长方法，属于半导体技术领域。

背景技术：

algan半导体材料具有较宽的直接带隙，禁带宽度从3.4-6.2ev连续可调，使其光谱相应波段覆盖近紫外到深紫外波段(200-365nm)。另外，algan材料还具有热导率大、电子饱和速率高、击穿场强大及热稳定性好等特性，因此在制备紫外发光二极管(led)、紫外激光二极管以及紫外探测器等光电器件方面备受关注。与传统的紫外汞灯相比紫外led光源具有：节能省电不含汞，光束角小所需要透镜少，体积小不易碎，响应速度快，使用寿命长，发热少使用安全等优点。因而，紫外led在高显色指数白光照明、饮用水杀菌、空气净化、生物分析以及医疗、印刷、光刻等领域都有着广阔的应用前景和巨大的市场需求。

algan/aln多量子阱是紫外光电器件重要的有源层结构之一，通过对多量子阱结构组分、厚度等参数的设置，可以实现对特定发光、吸收波段的精确控制。同时量子阱界面质量的好坏，对于量子效率和有源层电子结构、以及量子态密切相关，量子阱界面质量的提升，是实现高性能algan光电器件的关键。但由于algan和aln材料外延生长条件具有较大差异，aln生长温度需要较高的生长温度，低温aln容易呈现岛状生长模式，造成表面起伏大，界面模糊等问题；而algan材料生长温度较aln低，温度太高会引起algan材料的分解，造成表面粗化，表面形成空位缺陷、位错坑等非辐射复合中心，导致量子效率降低。因此，外延生长过程中采用何种方法来解决这一矛盾的问题，对高质量algan/aln多量子阱结构的外延生长至关重要。

技术实现要素：

本发明提出的是一种提升algan/aln多量子阱界面质量的生长方法，其目的是旨在降低aln的生长温度，提升algan/aln多量子阱界面陡峭度，减少界面缺陷，从而获得高质量algan/aln多量子阱有源层结构，为高性能algan基紫外光电器件提供更高质量的外延材料。

本发明的技术解决方案：在aln量子垒生长过程中，为了弥补生长温度低al原子迁移能力弱的问题，采用交替通入tmal和nh3的办法来减少反应源之间的预反应，提升活性al原子的横向迁移能力，从而提高aln的表面平整度；在量子阱和量子垒生长切换时，暂停生长并进行管道吹扫，减少铝组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。克服algan、aln生长温度不一致的问题，实现相同温度下高质量algan/aln多量子阱结构的生长。

在多量子阱生长过程中具体包括如下步骤：

1）选择一衬底，转移入mocvd系统中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。衬底为（0001）面蓝宝石衬底；成核层为aln薄膜，厚度为20-100nm；缓冲层为algan薄膜，铝组分为1-0.5，厚度为1000-2500nm；n型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.6-0.4,厚度1000-2500nm，掺杂浓度为5e17-2e19cm³。

2）进行量子垒的生长。量子垒为aln层，ⅲ族源为三甲基铝（tmal），ⅴ族源为高纯氨气(nh3)，tmal、nh3交替通入反应室，首先通入tmal时间为2-6s，再通入nh3时间为2-6s，交替周期2-20个,ⅴ/ⅲ比（ⅲ族源与ⅴ族源的摩尔量之比）为500-1000，生长温度1050-1150℃，压力50-150torr，厚度为2-20nm。

3）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤2）保持不变，停止通入tmal，暂停生长，暂停时间5-10s。

4）进行量子阱的生长。量子阱为algan层，ⅲ族源为三甲基镓（tmga）和tmal，ⅴ族源为nh3，tmga、tmal、nh3同时通入反应室，通入时间为10-60s，ⅴ/ⅲ比为1500-3000，铝组分为0.5-0,生长温度1050-1150℃，压力50-150torr，厚度为2-10nm。

5）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤4）保持不变，停止通入tmga和tmal，暂停生长，暂停时间5-10s。

6）多周期重复进行步骤2）-5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为2-20个，有源层总厚度为20-200nm。

7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.5-0,厚度100-350nm，掺杂浓度为5e17-2e19cm³，氮气原位退火温度650-850℃，退火时间60-600s。

8）生长结束，降温取出薄膜材料。

本发明的有益效果：

1）采用适合algan量子阱外延生长的温度，同时aln量子垒也采用该生长温度，减少量子阱和量子垒生长的温度切换，避免升温过程中algan的分解。

1）aln生长过程中交替通入tmal和nh3，减少反应源之间的预反应，提升活性al原子的横向迁移能力，从而实现较低温度下高质量aln量子垒的外延生长。

3）量子阱和量子垒生长切换时，停止通入tmal和tmga源，暂停生长进行吹扫，减少切换过程中组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。

2）本发明方法简单易行，可以减少多量子阱生长过程中升温、降温时间，省时省力，所获得的algan/aln多量子阱结构界面清晰，表面平整，缺陷密度低，是实现algan/aln多量子阱结构高性能、低成本生长的有效方法。

附图说明

图1是本发明中algan/aln多量子阱生长示意图。

图2是本发明外延获得的algan/aln多量子阱结构透射电子显微镜截面图像。

图3是本发明外延获得的algan/aln多量子阱结构原子力显微镜表面形貌图像。

具体实施方式

为了进一步说明本发明内容，以下结合附图和实施的实例对本发明进一步详细说明。

实施例1

本发明提供一种提升algan/aln多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：

1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入mocvd系统中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为aln薄膜，厚度为20nm；缓冲层为aln薄膜，厚度为1000nm；n型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.6,厚度2500nm，掺杂浓度为2e19cm³。

2）进行量子垒的生长。量子垒为aln层，ⅲ族源为tmal，ⅴ族源为高纯nh3，tmal、nh3交替通入反应室，交替周期4个,tmal通入时间为6s，nh3通入时间为6s，ⅴ/ⅲ比（ⅲ族源与ⅴ族源的摩尔量之比）为500，生长温度1150℃，压力50torr，厚度为4nm。

3）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤2）保持不变，停止通入tmal，暂停生长，暂停时间5s。

4）进行量子阱的生长。量子阱为algan层，ⅲ族源为tmga和tmal，ⅴ族源为nh3，tmga、tmal、nh3同时通入反应室，通入时间为30s，ⅴ/ⅲ比为1500，铝组分为0.4,生长温度1150℃，压力50torr，厚度为6nm。

5）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤4）保持不变，停止通入tmga和tmal，暂停生长，暂停时间5s。

6）多周期重复进行步骤2）-5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为20个，有源层总厚度为200nm。

7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.5,厚度250nm，掺杂浓度为2e19cm³，氮气原位退火温度850℃，退火时间600s。

8）生长结束，降温取出薄膜材料。

实施例2

本发明提供一种提升algan/aln多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：

1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入mocvd系统中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为aln薄膜，厚度为100nm；缓冲层为algan薄膜，铝组分为0.5，厚度为2500nm；n型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.4,厚度1000nm，掺杂浓度为5e17cm³。

2）进行量子垒的生长。量子垒为aln层，ⅲ族源为tmal，ⅴ族源为高纯nh3，tmal、nh3交替通入反应室，交替周期20个,tmal通入时间为2s，nh3通入时间为2s，ⅴ/ⅲ比（ⅲ族源与ⅴ族源的摩尔量之比）为1000，生长温度1050℃，压力150torr，厚度为20nm。

3）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤2）保持不变，停止通入tmal，暂停生长，暂停时间10s。

4）进行量子阱的生长。量子阱为algan层，ⅲ族源为三甲基镓tmga和tmal，ⅴ族源为nh3，tmga、tmal、nh3同时通入反应室，通入时间为60s，ⅴ/ⅲ比为3000，铝组分为0.2,生长温度1050℃，压力150torr，厚度为10nm。

5）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤4）保持不变，停止通入tmga和tmal，暂停生长，暂停时间10s。

6）多周期重复进行步骤2）-5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为2个，有源层总厚度为60nm。

7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.2,厚度350nm，掺杂浓度为1e18cm³，氮气原位退火温度750℃，退火时间300s。

8）生长结束，降温取出薄膜材料。

实施例3

本发明提供一种提升algan/aln多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：

1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入mocvd系统中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为aln薄膜，厚度为50nm；缓冲层为aln薄膜，厚度为1500nm；n型掺杂层为algan薄膜，铝组分为0.4,厚度2500nm，掺杂浓度为1e19cm³。

2）进行量子垒的生长。量子垒为aln层，ⅲ族源为tmal，ⅴ族源为高纯nh3，tmal、nh3交替通入反应室，交替周期2个,tmal通入时间为6s，nh3通入时间为6s，ⅴ/ⅲ比（ⅲ族源与ⅴ族源的摩尔量之比）为500，生长温度1050℃，压力100torr，厚度为2nm。

3）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤2）保持不变，停止通入tmal，暂停生长，暂停时间8s。

4）进行量子阱的生长。量子阱为gan层，ⅲ族源为三甲基镓（tmga），ⅴ族源为nh3，tmga、nh3同时通入反应室，通入时间为10s，ⅴ/ⅲ比为1500，生长温度1050℃，压力100torr，厚度为2nm。

5）暂定生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及nh3流量与步骤4）保持不变，停止通入tmga，暂停生长，暂停时间8s。

6）多周期重复进行步骤2）-5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为5个，有源层总厚度为20nm。

7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为gan薄膜，厚度100nm，掺杂浓度为5e17cm³，氮气原位退火温度650℃，退火时间60s。

8）生长结束，降温取出薄膜材料。

对由以上步骤获得的样品进行测试分析，证明由此方法生长的algan/aln多量子阱界面陡峭，表面平整。采用透射电子显微镜测试方法对本方法获得algan/aln多量子阱结构进行截面测试分析，如图2所示，algan量子阱和aln量子垒多周期平行排列，界面清晰可见，本方法有效的提升了algan/aln多量子阱界面质量。采用原子力显微镜测试方法表征了此方法生长的algan/aln多量子阱结构的表面形貌，如图3所示，扫描尺寸为10μm×10μm。结果表明本方法所获的algan/aln多量子阱薄膜材料表面原子台阶清晰可见，具有较高的表面平整度，表面粗糙度均方根（rms）仅为1.0nm。

本发明通过交替通入tmal和nh3的办法来减少反应源的预反应，提升活性al原子的横向迁移能力，提高aln量子垒的表面平整度；同时在量子阱和量子垒生长切换时，暂停生长并进行管道吹扫，减少铝组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。本方法可以克服algan、aln生长温度不一致的问题，实现相同温度下高质量algan/aln多量子阱结构的生长。本发明方法简单易行,材料性能好，是实现algan/aln多量子阱结构高质量、低成本生长的有效方法。