一种高性能钕铁硼永磁体及其生产方法_2

文档序号:9397975阅读:来源:国知局
加热至560-600°C,开始脱氢。脱氢时间4-8小时,真空度在5. 5Pa 以下时脱氢结束,关闭加热,冷却后出料。
[0027] 在此基础上,所述步骤7)中进行压制成型工艺时加入有成型添加剂;所述成型添 加剂包括抗氧化剂和润滑剂,其中,抗氧化剂的加入量为〇. 2~0. 4Wt %,润滑剂的加入量 为 0· 1 ~0· 3Wt%。
[0028] 在此基础上,所述抗氧化剂为硼酸三丁酯或乙醚,所述润滑剂为牌号为120#汽油 或是乙酿。
[0029] 在此基础上,所述步骤7)中的磁场选用高频磁振场。
[0030] 与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
[0031] (1)本发明的钕铁硼永磁体,包括0· 98~I. 05wt%硼铁合金、0~0· 2wt%镝铁合 金、68. 95-69. 52wt%纯铁和29. 5~29. 8wt%稀土元素;具体的,硼铁合金中B占0· 95~ 1. 12wt%、镝铁合金中Dy占0~1.0 wt%、纯铁中Fe占66. 38~69. 75wt%和稀土元素中 占29. 3~3L 5wt%,在20°C下具有剩磁I. 41-L 46T,内禀矫顽力为995-1255KA/m,具有的 内禀矫顽力的温度系数为〇· 45-0. 60% /°C。
[0032] (2)本发明的生产方法通过控制速凝工艺中的合金熔体温度、冷却速凝等工艺参 数抑制a -Fe相的析出,并分析其对主相的增加所产生的作用,保证原材料生成的磁性相 不变,提供良好的片状结构和微观组织,本发明的速凝技术可以实现柱状晶的良好生长,保 证柱状晶有尚的定向度,实现晶粒细小均勾。
[0033] (3)本发明的生产方法中采用添加抗氧化剂和润滑剂,如合适量的硼酸三丁酯,钕 铁硼专业保护剂,120#汽油,能有效控制烧结过程中晶粒的长大,提高磁体磁性能,降低材 料的含氧量,使烧制过程中永磁体的抗氧化性增强。
[0034] (4)本发明的生产方法采用高频磁振场取向成型,提高了烧结钕铁硼永磁体的密 度、各向异性场,采用高频磁振场参数改善坯体密度均匀性、烧结后磁体硬磁相的组织状 态、取向度、相体积含量以及减少磁交换耦合效应。
[0035] (5)本申请中制备的永磁体速凝片,合金厚度达到0. 2-0. 4mm,晶粒细小均勾,富 钕分布均匀。
[0036] (6)本申请采用真空二步烧结工艺提高烧结钕铁硼磁体,使得永磁体致密性、均匀 性好,能更近一步的抑制晶粒长大现象。
【附图说明】
[0037] 图1是本发明钕铁硼永磁体生产方法的流程示意图;
[0038] 图2是本发明实施例6的速凝片断面SEM图;
[0039] 图3是本发明实施例6经氢破再经气流磨后放大500倍的颗粒样品的SEM图;
[0040] 图4是本发明实施例6经氢破再经气流磨后放大1000倍的颗粒样品的SEM图;
[0041] 图5是本发明实施例6经氢破再经气流磨后放大2000倍的颗粒样品的SEM图;
[0042] 图6是本发明实施例6气流磨所得磁粉的粒度分布图;
[0043] 图7是本发明实施例6中NdFeB样品放大2000倍的SEM图;
[0044] 图8是本发明实施例6中NdFeB样品放大1000倍的SEM图;
[0045] 图9是本发明实施例6中NdFeB样品放大800倍的SEM图;
[0046] 图10是本发明实施例6中NdFeB样品放大500倍的SEM图。
【具体实施方式】
[0047] 以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的 具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0048] 实施例1
[0049] 一种钕铁硼永磁体,包含以下重量分数的组分:硼铁合金1.03wt%、镝铁合金 0· 5wt %、纯铁 68. 27wt % 和稀土元素 30. 2wt %。
[0050] 其中,本实施例中稀土元素包括钕/镨钕、钴、铜、镓、锆和钛元素;钕/镨钕、钴、 铜、镓、锆和钛的各自比例为:30. 2% :L 0% :0· 2% :0· 2% :0· 15% :0· 1%。
[0051] 硼铁合金中硼和铁的重量比为19. 5% :80. 5% ;镝铁合金中镝和铁的重量比为 19% :81%〇
[0052] 镨钕中镨和钕的重量比为20% :80%。
[0053] 本实施例的钕铁硼永磁体具有的剩磁为I. 41-1. 42T,内禀矫顽力为995-1118KA/ m,具有的内禀矫顽力的温度系数为0. 5-0. 58% /°C。
[0054] 实施例2
[0055] -种钕铁硼永磁体,包含以下重量分数的组分:硼铁合金0.995wt%、镝铁合金 0· 8wt%、纯铁 67. 705wt% 和稀土元素 30. 5wt%。
[0056] 其中,本实施例中稀土元素包括钕/镨钕、钴、铜、镓、锆和钛元素;钕/镨钕、钴、 铜、镓、锆和钛的各自比例为:30. 5% :0. 5% :0. 3% :0. 2% :0. 1% :0. 1%。
[0057] 硼铁合金中硼和铁的重量比为19. 5% :80. 5% ;镝铁合金中镝和铁的重量比为 19% :81%〇
[0058] 镨钕中镨和钕的重量比为20% :80%。
[0059] 本实施例的钕铁硼永磁体具有剩磁为I. 415-1. 425T,内禀矫顽力为 1156-1250KA/m,具有的内禀矫顽力的温度系数为0· 52-0. 55% /°C。
[0060] 实施例3
[0061] -种钕铁硼永磁体,包含以下重量分数的组分:硼铁合金LOwt %、镝铁合金 0· 5wt %、纯铁 68. 5wt % 和稀土元素 30wt %。
[0062] 其中,本实施例中稀土元素包括钕/镨钕、钴、铜、镓、错和钛元素;钕、镨钕、钴铜、 镓、锆和钛的各自比例为:30% :0· 3% :0· 1% :0· 15% :0· 1% :0· 1%。
[0063] 硼铁合金中硼和铁的重量比为19. 5% :80. 5% ;镝铁合金中镝和铁的重量比为 19% :81%〇
[0064] 镨钕中镨和钕的重量比为20% :80%。
[0065] 本实施例的钕铁硼永磁体具有剩磁为1. 39-1. 415T,内禀矫顽力为995-1150KA/ m,具有的内禀矫顽力的温度系数为0. 5-0. 6% /°C。
[0066] 实施例4
[0067] 实施例1、2或3任何一种钕铁硼永磁体的生产方法,具体如下:
[0068] 1)将以上任意一种配比量的硼铁合金、镝铁合金和纯铁进行常规的原料预处理, 除去其中的铁锈和其他杂质;
[0069] 2)在完成了预处理的原料中按上述对应的配比量加入稀有元素,混合均匀形成混 合料;
[0070] 3)将步骤2)混合料装料后,先将炉抽真空至0. 4Pa以下,预热25min后,充入 2. 7*104Pa的氩气,接着进行大功率熔化,熔化时间为35min,熔清后静定4min后进行浇 涛;
[0071] 4)将步骤3)中真空熔炼完成的钕铁硼合金熔液倒入莫来石中间包,进过循环 水冷的铜辊轮进行冷却浇铸,最后到水冷盘中进行冷却,冷却时通人〇. 〇3MPa氩气补气 冷却;辊轮表面线速度控制l.Om/s,铜轮冷却水温控制25-45°C,制备的速凝片控制在 0. 25-0. 45mm〇
[0072] 5)将已完成冷却的钕铁硼合金置于氢气环境中,进行氢碎处理,使钕铁硼合金变 成粗粉;
[0073] 6)经过氢碎后的钕铁硼合金粗粉采用高压气流进行气流磨粉;使钕铁硼合金粗 粉相互碰撞后成为细粉;其中,氢碎处理具体步骤为:将速凝片装料后,开排放阀门至系统 压力至常压,进行正负压测试,直至真空度达到3. 5E 1Pa,充氢气后5-15分钟,调大氢气流 量,当压力降至0. 〇67MPa以下时打开氩气进行补充。吸氢结束后,打开排期阀,当真空度至 1. OE2Pa后开始加热至560-600°C,开始脱氢。脱氢时间4-8小时,真空度在5. 5Pa以下时 脱氢结束,关闭加热,冷却后出料。
[0074] 7)经过气流磨粉后的钕铁硼磁粉通过磁场取向成型方法进行高频磁振场取向和 材料压制成型;
[0075] 8)确定了磁场取向和成型后的材料放到真空烧结炉中在密闭、真空和充满氩气的 环境下依次进行烧结、回火及冷却工艺,并通过循环水系统进行冷却;其中,烧结工艺采用 真空二步烧结法进行材料的烧结,具体步骤为:步骤8)中烧结工艺采用真空二步烧结法进 行材料的烧结,具体步骤为:先升温至30(TC,保持温度6小时去氢;再升温至1070°C烧结2 小时,最后降温至1040°C保持温度烧结2小时,烧结完成后采用风冷降温
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