钕铁硼磁体的取向压型方法与流程

本发明属于磁体制备技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体的取向压型方法。

背景技术：

磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。

硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo₅，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm₂Co₁₇，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。

钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd₂Fe₁₄B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。

目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，其制作工艺流程如图1所示。现有技术中，在取向压型阶段，一般采用将一定重量的磁粉装入可导磁的模具中，将模具放入压机电极头之间，在电磁铁提供磁场对磁粉进行取向的同时，压机将模具的压头按其压制方式进行压制(可按不同压机分为垂直压或平行压)，以此进行成型，之后电磁铁提供反向磁场，再对压坯进行退磁处理。由此得到的压坯经过等静压，去除沾油包装膜等处理后方可进行烧结。根据粉末的流动性原理，压制后的压坯并不能被100％取向，烧结后的磁体的剩磁、内禀矫顽力、磁能积往往低于理论值。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种钕铁硼磁体的取向压型方法，该方法能够在省去压机压制、等静压、去除沾油包装膜等工艺过程下，得到磁体密度、剩磁、矫顽力和磁能积均较高的的钕铁硼磁体，且该方法提高了生产效率，降低生产成本。

本发明提供的技术方案为：

一种钕铁硼磁体的取向压型方法，所述方法包括：

步骤一、将制备的钕铁硼细粉装入一模具中，使所述模具置于磁感应强度为15000～30000Gs的第一磁场中，保持3～5秒钟，以对所述模具中的钕铁硼细粉进行充磁取向；

步骤二、所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，再将所述模具置于磁感应强度为5000～10000Gs的第二磁场中，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理，得到密度为3～4g/cm3的压坯，其中，所述第一磁场和所述第二磁场的磁场方向相反；

步骤三、对步骤二中得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体，所述烧结的温度为1000～1100℃。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述对步骤二中得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体步骤之后还包括：对得到的钕铁硼磁体进行真空回火，所述回火温度为500～700℃。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，对所述模具中的钕铁硼细粉充磁取向和退磁的具体实现过程为：

将钕铁硼细粉均匀装入所述模具并将所述模具固定在一传送带上，所述传送带将所述模具传送至产生所述第一磁场的一电磁铁处；

所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，使所述电磁铁产生第二磁场，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理；

拆卸模具，取出压坯。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，通过自动下料机或者手动添加的方式将钕铁硼细粉装入所述模具中。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述制备钕铁硼细粉的方法为：

制备钕铁硼细粉的原料经过熔炼甩带，得到厚度为0.1-0.5毫米的钕铁硼甩带片；

将得到的钕铁硼甩带片经过氢化破碎处理，得到颗粒尺寸不大于0.2毫米的钕铁硼粗颗粒磁粉；

将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与抗氧化剂混合后，得到钕铁硼混粗粉；

将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉，所述钕铁硼细粉的颗粒尺寸为1-3微米；

对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述对步骤二中得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体具体为：将压坯放入真空烧结炉中进行真空烧结。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉具体为：先对混粉设备进行预先排氧，再在无氧条件下，加入有机添加剂进行混粉，所述有机添加剂包括硬脂酸锌、葵酸甲脂和正己烷中的一种或多种。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与抗氧化剂混合后，得到钕铁硼混粗粉的步骤中，混合时间为1～3h。

优选的是，所述的钕铁硼磁体的取向压型方法，所述将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉具体为：

对气流磨设备进行预先排氧，将保护气体由喷嘴射入，对得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉；所述预先排氧的时间不小于40分钟，使所述气流磨设备中的含氧量不大于0.8％；所述保护气体为氮气或者惰性气体。

本发明至少包括以下有益效果：与现有技术相比，该方法省去了压机压制、等静压、去除沾油包装膜等过程，提高了生产效率，降低了生产成本；由于该方法省去了压机压制、等静压、去除沾油包装膜等过程，减少了以上生产过程中造成的坯料崩边掉角情况，降低了不良比例；由于钕铁硼磁粉在取向时未经过压制，所以本方法能够制得100％取向的压坯，经真空烧结、真空回火后可得到较高的磁体密度、剩磁、矫顽力和磁能积的磁体。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为现有技术中制作钕铁硼磁体的工艺流程示意图；

图2为本发明所述的钕铁硼磁体的取向压型方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例所有原料，对其来源没有特别的限制，在市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。

为使本发明技术方案的优点更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

如图2所示，本发明实施例提供的钕铁硼磁体的取向压型方法，包括下列步骤：

S10、制备钕铁硼磁体的原料经过熔炼甩带，得到厚度为0.1-0.5毫米的钕铁硼甩带片；

需要说明的是，本发明实施例所述的钕铁硼磁体，即烧结钕铁硼磁体。本发明实施例对所述钕铁硼磁体原料中各成分的来源没有特别限制，以市场上销售的或者本领域技术人员熟知的方法制备的即可；本发明实施例对所述钕铁硼磁体原料中各成分的纯度也没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备钕铁硼磁体的纯度即可，优选为分析纯。本发明实施例对钕铁硼磁体原料的含量也没有特别限制，优选为：Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；余量为Fe。

且本发明实施例对熔炼甩带的过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体熔炼甩带过程即可。

S20、将得到的钕铁硼甩带片经过氢化破碎处理，得到颗粒尺寸不大于0.2毫米的钕铁硼粗颗粒磁粉；

本发明实施例对所述氢化破碎处理过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的破碎方式即可。本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。本发明的破碎处理优选为中碎机进行粉碎。

S30、将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与抗氧化剂混合后，得到钕铁硼混粗粉，混合时间为1～3h；

本发明实施例对所述抗氧化剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体粉末混粉用添加剂即可。本发明实施例所述的抗氧化剂优选包括硬脂酸锌、葵酸甲脂、和正己烷中的一种或多种。

S40、将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉，所述钕铁硼细粉的颗粒尺寸为1-3微米；

其中，所述将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉具体为：

对气流磨设备进行预先排氧，将保护气体由喷嘴射入，对得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉；所述预先排氧的时间不小于40分钟，使所述气流磨设备中的含氧量不大于0.8％；所述保护气体为氮气或者惰性气体。

S50、对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉。

其中，所述对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉具体为：先对混粉设备进行预先排氧，再在无氧条件下，加入有机添加剂进行混粉，所述有机添加剂包括硬脂酸锌、葵酸甲脂和正己烷中的一种或多种。

S60、将制备的钕铁硼细粉装入一模具中，使所述模具置于磁感应强度为15000～30000Gs的第一磁场中，磁感应强度优选为2000Gs，保持3～5秒钟，以对所述模具中的钕铁硼细粉进行充磁取向；

其中，可以通过自动下料机或者手动添加的方式将钕铁硼细粉装入所述模具中，具体的方式本发明实施例不做限定。

具体的过程为：将钕铁硼细粉均匀装入所述模具并将所述模具固定在一传送带上，所述传送带将所述模具传送至产生所述第一磁场的一电磁铁处，使所述模具位于第一磁场中。

所述模具和传送带的固定方式本发明实施例不做具体的限定，只要是便于固定拆卸的方式即可。

S70、所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，再将所述模具置于磁感应强度为5000～10000Gs的第二磁场中，磁感应强度优选为：8000Gs，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理，得到密度为3～4g/cm3的压坯，其中，所述第一磁场和所述第二磁场的磁场方向相反；

具体的过程为：所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，使所述电磁铁产生第二磁场，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理；将模具从传送带上拆下，并取出压坯。

需要说明的是，传送带和电磁铁的相对位置本发明实施例不做具体限定，只要传送带运动过程中经过固定的电磁铁，能够使模具位于电磁铁产生的第一磁场或者反向的第二磁场中即可。

S80、对步骤S70中得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体，所述烧结的温度为1000～1100℃，烧结时间为1～3h，得到高密度、高剩磁的钕铁硼磁体。

其中，所述对步骤二中得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体具体为：将压坯放入真空烧结炉中进行真空烧结。

S90、对得到的钕铁硼磁体进行真空回火，所述回火温度为500～700℃，得到高剩磁、高密度、高矫顽力、高磁能积的钕铁硼磁体。

为了进一步说明本发明实施例，以下结合具体的实施例对本发明提供的钕铁硼磁体的取向压型方法进行详细的描述，本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

1、制备钕铁硼磁体的原料按照质量百分比组成称取：Nd：28.5wt％，Dy：4wt％，Al：0.3wt％，B：1.0wt％，Cu：0.3wt％，Co：1.0wt％以及余量的Fe，经过熔炼甩带，得到厚度为0.18-0.36毫米的钕铁硼甩带片；

2、将得到的钕铁硼甩带片经过氢化破碎处理，得到颗粒尺寸为0.14毫米的钕铁硼粗颗粒磁粉；

3、将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与硬脂酸锌混合后，得到钕铁硼混粗粉，混合时间为2h；

4、将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到颗粒尺寸为1.45微米的钕铁硼细粉；

5、对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉；

6、将制备的钕铁硼细粉装入模具中，使所述模具置于磁感应强度为18000Gs的第一磁场中，保持3秒钟，以对所述模具中的钕铁硼细粉进行充磁取向；

7、所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，再将所述模具置于磁感应强度为6000Gs的第二磁场中，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理，得到密度为3～4g/cm3的压坯，其中，所述第一磁场和所述第二磁场的磁场方向相反；

8、对得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体，所述烧结的温度为1020℃，烧结时间为3h，得到高密度、高剩磁的钕铁硼磁体；

9、对得到的钕铁硼磁体进行真空回火，所述回火温度为600℃，得到高剩磁、高密度、高矫顽力、高磁能积的钕铁硼磁体。

若将钕铁硼细粉按照现有技术，即：将钕铁硼细粉装入模具，在电磁铁提供的18000Gs磁场下对磁粉进行取向，同时压机对模具的压头施压，保持3s，电磁铁对压坯提供6000Gs的反向磁场，对压坯进行退磁。由此得到对比压坯A。将对比压坯A进行真空烧结，烧结温度为1020℃，烧结时间3h。实施例1得到的实验压坯我们成为B。

将对比压坯A和实验压坯B进行磁性能测试，得到表1中的对比数据：

表1对比压坯A和实验压坯B的钕铁硼磁体性能和密度数据对比

由表1可知，钕铁硼磁体剩磁(Br)提高6.7％，矫顽力(Hcb)提高8.3％，内禀矫顽力(Hcj)提高4.6％，最大磁能积((BH)max)提高15.8％，退磁曲线中0.9Br所对应的内禀矫顽力(HK)提高5.3％，方形度(HK/Hcj)提高0.61％以及磁体密度提高1.6％。可以明确看出，本发明实施例可有效提高磁体的剩磁、矫顽力、磁能积、密度等各项性能。

实施例2

1、制备钕铁硼磁体的原料按照质量百分比组成称取：Nd：28wt％，Dy：1wt％，Al：1wt％，B：0.5wt％，Cu：0.2wt％，Co：1.0wt％以及余量的Fe，经过熔炼甩带，得到厚度为0.10-0.20毫米的钕铁硼甩带片；

2、将得到的钕铁硼甩带片经过氢化破碎处理，得到颗粒尺寸为0.2毫米的钕铁硼粗颗粒磁粉；

3、将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与硬脂酸锌混合后，得到钕铁硼混粗粉，混合时间为2h；

4、将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉，所述钕铁硼细粉的颗粒尺寸为1.45微米；

5、对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉；

6、将制备的钕铁硼细粉装入一模具中，使所述模具置于磁感应强度为15000Gs的第一磁场中，保持3秒钟，以对所述模具中的钕铁硼细粉进行充磁取向；

7、所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，再将所述模具置于磁感应强度为5000Gs的第二磁场中，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理，得到密度为3～4g/cm3的压坯，其中，所述第一磁场和所述第二磁场的磁场方向相反；

8、对得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体，所述烧结的温度为1000℃，烧结时间为3h，得到高密度、高剩磁的钕铁硼磁体；

9、对得到的钕铁硼磁体进行真空回火，所述回火温度为500℃，得到高剩磁、高密度、高矫顽力、高磁能积的钕铁硼磁体。

实施例3

1、制备钕铁硼磁体的原料按照质量百分比组成称取：Nd：33wt％，Dy：8wt％，Al：0.8wt％，B：1.0wt％，Cu：0.3wt％，Co：1.0wt％以及余量的Fe，经过熔炼甩带，得到厚度为0.18-0.36毫米的钕铁硼甩带片；

2、将得到的钕铁硼甩带片经过氢化破碎处理，得到颗粒尺寸为0.14毫米的钕铁硼粗颗粒磁粉；

3、将得到的钕铁硼粗颗粒磁粉与硬脂酸锌混合后，得到钕铁硼混粗粉，混合时间为2h；

4、将得到的钕铁硼混粗粉进行气流磨，得到钕铁硼细粉，所述钕铁硼细粉的颗粒尺寸为3微米；

5、对得到的钕铁硼细粉进行混粉处理，得到成分均一的钕铁硼细粉；

6、将制备的钕铁硼细粉装入一模具中，使所述模具置于磁感应强度为30000Gs的第一磁场中，保持3秒钟，以对所述模具中的钕铁硼细粉进行充磁取向；

7、所述模具中的钕铁硼细粉被充磁取向后，再将所述模具置于磁感应强度为10000Gs的第二磁场中，以对充磁取向后的钕铁硼细粉进行退磁处理，得到密度为3～4g/cm3的压坯，其中，所述第一磁场和所述第二磁场的磁场方向相反；

8、对得到的压坯进行真空烧结，得到钕铁硼磁体，所述烧结的温度为1100℃，烧结时间为3h，得到高密度、高剩磁的钕铁硼磁体；

9、对得到的钕铁硼磁体进行真空回火，所述回火温度为700℃，得到高剩磁、高密度、高矫顽力、高磁能积的钕铁硼磁体。

综上所述，本发明提供的钕铁硼磁体的取向压型方法，能够在省去压机压制、等静压、去除沾油包装膜等工艺过程下，得到磁体密度、剩磁、矫顽力和磁能积均较高的的钕铁硼磁体，且该方法提高了生产效率，降低生产成本。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。