V470 μ F规格的卷绕式固态电解电容器为例进一步对本发明 进行说明。
[0028] 本实施例所述阳极箱采用1. 8倍电容器额定电压的化成耐压铝箱，所述阴极箱为 覆碳箱，且碳层厚度为45nm，电解纸为马尼拉麻或者剑麻纤维的电解纸，其密度为0. 6g/ cm2,厚度为50 μπι;在裁切过程中，增加对箱的打磨，并将吸尘装置由原来的四风道改为密 集型8风道，从而达到毛刺横向不大于15 μ m，纵向不大于10 μ m的要求；钉铆时，在钉铆处 有4层电解纸。
[0029] 化成时，先对卷绕后的芯子进行第一次化成，化成温度60°C，化成时间为30min， 化成液为质量分数1 %~5 %的己二酸铵水溶液，化成液的性能主要性能参数为：pH为 7±0. 5,电导率为10± Imp / cm。由于本实施例阳极箱额定电压< 25V，化成电压为阳极箱 额定电压。再对芯子进行碳化处理，碳化温度为270°C，碳化时间为2h。碳化处理后的芯子 再进行第二次化成，化成条件与第一次化成一样。
[0030] 含浸前处理剂时，进行二次含浸，即第一次含浸后在130°C~150°C下，烘干60 min~90min，空冷后再进行第二次含浸。本发明所述前处理剂为聚二甲基硅氧烷。
[0031] 含浸单体时，在温度为30±2°C的条件下，将芯子置入40 %的3, 4-乙撑二氧噻吩 的甲醇溶液进行常压浸渍Imin之后，50°C烘干30min。
[0032] 含浸氧化剂时，在温度为20±2°C的条件下，环境相对湿度小于30 %的条件下，将 芯子置入60 %的对甲苯磺酸铁的甲醇溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为5min。由于在氧化 剂中添加有含有氧化性基团的添加剂，可起到对聚合物掺杂的作用，且在高温脱掺杂时，会 分解出具有氧化性的含氧剂基团，从而在一定程度上修复破损的氧化膜。
[0033] 将经过含渍氧化剂处理后的芯子经行高温聚合，首先分别在40°C、50°C、70°C下各 聚合70min，160°C下聚合15min后制成素子。
[0034] 通过组立机将步骤⑴制备的素子组立于铝壳中。
[0035] 由于电容器额定电压彡20V，在105°C~150°C下，电容器额定电压的105 %~120 %老化处理IOOmin~150min，即制得低漏电流卷绕式固态电解电容器。
[0036] 如表1所示，本实施例制备的规格为6. 3V470 μ F卷绕式固态电解电容器，其电容 量（CAP)在 470. 6 μ F ~475. 1 μ F，损耗（DF) 3. 8 ~4. 0,等效串联电阻（ESR) 6. 8m Ω ~ 7. Ιι?Ω，特性均良好，在25±5°C下，充电2min后漏电流的平均值为70. 3 μ A，小于0. 05CV (0. 05X6. 3X470 = 148. 05 μ Α)或15 μ A的较大值，更是远小于现有固态电解电容器漏电 流控制标准（〇. 2CV (0. 2X6. 3X470 = 592. 2 μ Α)或500 μ A的较大值)，具体检测结果见 表1。
[0037] 表1 :实施例1的产品特性
本发明由于对阳极箱、阴极箱裁切后进行打磨，大大减少了毛刺刺穿电解纸，造成短路 的风险，以及尖端放电漏电流增加的风险；含浸两次前处理剂较好保护氧化膜，减少聚合 过程对氧化膜的损伤；在氧化剂中增加氧化性基团，对聚合物掺杂的作用，且在高温脱掺杂 时，会分解出具有氧化性的含氧剂基团，从而在一定程度上修复破损的氧化膜，提高了电容 器的"自愈能力";制备的固态电解电容器在25±5°C下，充电2min后，漏电流不大于0. 05CV 或15 μ A的较大值。
[0038] 实施例2 : 本实施例以制备25V47 μ F规格的卷绕式固态电解电容器为例进一步对本发明进行说 明。
[0039] 化成时，由于本实施例阳极箱额定电压多25V，采用分电压段化成。25V额定电压 至阳极箱额定耐压值（1. 88倍电容器额定电压）均分为4段即在25￥、32￥、3利、47￥，每段 IOmin0
[0040] 老化时，由于电容器额定电压>20￥，在20￥、24￥、27￥、30￥各段老化处理301^11。
[0041] 如表2所示，本实施例制备的规格为25V47 μ F卷绕式固态电解电容器，其电容 量（CAP)在 47. 1 μ F ~47. 9 μ F，损耗（DF) 6. 7 ~6. 8,等效串联电阻（ESR) 16. Im Ω ~ 17. Οι?Ω，特性均良好，在25±5°C下，充电2min后漏电流的平均值为29. 1 μΑ，小于0. 05CV (0. 05X25X47 = 58. 75 μ Α)或15 μ A的较大值，更是远小于现有固态电解电容器漏电流控 制标准（0.2CV (0.2X25X47 = 235 μ Α)或500 μ A的较大值)，具体检测结果见表2。
[0042] 表2 :实施例2的产品特性
【主权项】
1. 一种低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是它包括以下步骤： ⑴素子制备：将钉铆有正导针的阳极箱和钉铆有负导针的阴极箱夹着电解纸卷绕成芯 子，芯子经化成、碳化、含浸前处理剂、含浸单体、含浸氧化剂、高温聚合后制得素子； 所述正导针、负导针为化成后导针；所述阳极箱为采用1. 8倍~2.O倍电容器额定电压 的化成箱，且其表面杂质Cu2+、Cu+、Fe'Cl离子的总和小于IOppm;所述阴极箱为覆碳箱， 且碳层厚度为45nm~55nm;阳极箱、阴极箱裁切后，进行打磨，毛刺横向不大于15ym，纵向 不大于10ym;电解纸选用密度大于0. 50g/cm3的高密度电解纸；钉铆时，在钉铆处有4层 电解纸；含浸氧化剂时，所述含浸液中添加有含有氧化剂基团的添加剂，所述氧化性基团为 含有羧基或羟基的苯环或杂环； ⑵组立：通过组立机将步骤⑴制备的素子组立于铝壳中； ⑶老化：将步骤⑵制备的半成品在105°C~150°C下，分电压段老化处理IOOmin~ 150min，即制得低漏电流卷绕式固态电解电容器。2. 根据权利要求1所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是在步 骤⑴中，化成时，碳化前进行一次，碳化后进行一次，化成温度50 °C~80°C，化成时间为 IOmin~30min，化成液为质量分数1 %~5 %的己二酸铵水溶液，化成液的性能主要性能 参数为：pH为7±0. 5,电导率为10±Imp/cm。3. 根据权利要求2所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是阳极箱 额定电压< 25V时，化成电压为阳极箱额定电压，阳极箱额定电压多25V时，采用分电压段 化成，25V至阳极箱额定电压均分为4段，每段化成时间为IOmin~15min。4. 根据权利要求1所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是在步骤 ⑴中，碳化温度为200°C~280°C，碳化时间为2h~4h。5. 根据权利要求1所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是在步骤 ⑴中，含浸前处理剂时，进行二次含浸，即第一次含浸后在130°C~150°C下，烘干60min~ 90min，空冷后再进行第二次含浸。6. 根据权利要求5所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是所述前 处理剂为聚乙二醇或硅烷偶联剂或丁二酸二辛脂磺酸钠或聚二甲基硅氧烷中的一种或组 合。7. 根据权利要求1所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是在步骤 ⑴中，高温聚合时，首先在40°C~80°C分段聚合，每段聚合时间为40min~90min;然后在 160°C~180°C聚合，聚合时间为IOmin~20min。8. 根据权利要求1所述的低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，其特征是在步骤 ⑶中，电容器额定电压彡20V时，老化电压为电容器额定电压的105 %~120 % ;电容器额 定电压> 20V时，20V至电容器额定电压的105 %~120 %均分为四段，进行分电压段老化。9. 一种低漏电流卷绕式固态电解电容器，其特征是它通过素子制备、组立、老化步骤后 制成，所制备的固态电解电容器在25 ± 5 °C下，充电2min后，漏电流不大于0. 05CV或15yA 的较大值。
【专利摘要】本发明公开了一种低漏电流卷绕式固态电解电容器生产方法，它包括素子制备、组立、老化步骤，本发明对阳极箔、阴极箔裁切后进行打磨，大大减少了毛刺刺穿电解纸，造成短路的风险，以及尖端放电漏电流增加的风险；含浸两次前处理剂较好地保护氧化膜，减少聚合过程对氧化膜的损伤；在氧化剂中增加氧化性基团，对聚合物掺杂的作用，且在高温脱掺杂时，会分解出具有氧化性的含氧剂基团，从而在一定程度上修复破损的氧化膜，提高了电容器的“自愈能力”；制备的固态电解电容器在20±5℃下，充电2min后，漏电流控制标准可设为不大于0.05CV或15μA的较大值。
【IPC分类】H01G9/15, H01G9/042
【公开号】CN105225840
【申请号】CN201510659971
【发明人】艾立华, 邹建明, 李书国, 刘红宇
【申请人】湖南艾华集团股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月14日