永磁体原料粉末的制造方法、永磁体的制造方法和永磁体坯料粉末的检验方法_2

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比例高。如图1(2)所示,以往不进行该磁检测。除了有无磁检测之外,本发明和以往方 法为共同的制造工序。后面说明磁检测的详情。
[0051] 〈烧结〉
[0052] 接着,根据本发明(1),仅将磁检测中合格的坯料粉末作为原料粉末进行烧结并一 体化。以往(2)不进行磁检测直接烧结坯料粉末。
[0053] 为了阻止粗大化,烧结温度设为550~700°C左右的较低温。
[0054] 为了阻止粗大化,烧结时的压力设为40~500MPa左右的较高压。
[0055] 为了阻止粗大化,烧结温度下的保持时间设为60min以内。
[0056] 为了阻止氧化,烧结气氛设为惰性气氛(非氧化性气氛)。
[0057] <强热加工>
[0058] 其后,根据本发明仅将磁检测中合格的坯料粉末作为原料粉末供给于强热加工。 由此,在热加工中,纳米晶粒容易旋转并形成在易磁化轴的取向度高的结构,可得到高的剩 余磁化。同时,也可确保由含有单磁畴的微细纳米晶粒引起的高矫顽力。
[0059] 强热加工在可发生塑性形变但难以引起晶粒粗大化的温度下、在对于发生晶体的 旋转并于易磁化轴方向得到高的取向度而言足够的加工强度下进行。例如在钕磁体的情况 下,在600~800°C左右的加工温度下进行强热加工。
[0060] 强热加工的形变速度设为0. 01~30/s左右,为了阻止粗大化,在尽可能短的时间 内结束加工。
[0061] 为了阻止氧化,强热加工气氛设为惰性气氛(非氧化性气氛)。
[0062] <晶界扩散(任意)>
[0063] 最后,优选使低熔点金属(合金)向晶界扩散。例如,在钕磁体(Nd2Fe 14B)的情况 下,通过含浸Nd-Cu等低熔点合金并使其向晶界扩散,可以促进晶粒间的截断,进一步提高 矫顽力。
[0064] 图2示意性地示出对通过液体骤冷法制造的坯料粉末(骤冷薄片)应用本发明的 磁特性检验的一个例子。自左起依次为液体骤冷工序100、输送工序200、磁检测工序300。
[0065] 在液体骤冷工序100中,制造作为坯料粉末的骤冷薄片。将从坩埚A通过喷嘴N 所喷出的永磁体合金的金属溶液Μ供给沿箭头r方向旋转的冷却辑K的辑面上,在辑面上 凝固,生成的骤冷薄片F脱离辊面并沿箭头d方向(辊面的切线方向)飞出,与冷却板P撞 击而破碎,作为坯料粉末E而被回收。坯料粉末E根据需要而被粉碎。
[0066] 在输送工序200中,坯料粉末E利用传送带C1输送,介由料斗Η以每制造批次L 载置于传送带C2。
[0067] 在磁检测工序300中,坯料粉末Ε以制造批次L为单位输送至传送带C2上。在夹 持传送带C2并对置的位置配置检验用磁场的发射机Τ和接收机R。来自发射机Τ的发射磁 场W1透过在传送带C2上前进并同时在发射机Τ和接收机R之间通过的某一制造批次L,此 时,变化为反映了制造批次L的坯料粉末Ε的组织成分的磁特性的透过磁场W2,被接收机R 接收。
[0068] 在磁检测中施加于坯料粉末的磁场可以为静磁场,也可以为交变磁场。由于交变 磁场反复施加磁场,因此发射磁场W1和透过磁场W2的差分被累积而增大,由此有灵敏度提 高这样的优点。
[0069] 为了防止坯料粉末的磁化或者为了确保信号强度,施加于检验用的磁场强度设为 0. 5mT~100mT(0. 005k0e~IkOe)左右的低强度。从确保信号强度的观点出发,磁场强度的 下限值优选为5mT,从避免坯料粉末磁化的观点出发,优选为0. 5mT。从确保信号强度的观 点出发,磁场强度的上限值优选为100mT,从避免坯料粉末磁化的观点出发,优选为50mT。
[0070] 由发射机T发射的发射磁场W1和接收机R接收的透过磁场W2的差分通过未图 示的信号处理装置,相对于时间经过作为峰强度而被输出。该峰强度对应于作为被破碎的 (根据需要进一步被粉碎的)骤冷薄片F的聚集体的坯料粉末E的一个制造批次L中的组 织成分(纳米晶体成分、粗大粒成分、非晶成分)的比例。
[0071] 图3示出对各种组织成分的坯料粉末(热退磁状态)施加静磁场Η时的磁化Μ的 变化(磁化曲线)。作为还料粉末,将NdFeB永磁体合金设为试样。
[0072] 图中,着眼于从磁场Η = 0、磁化Μ = 0的原点开始施加了磁场Η的磁化曲线的上 升部分(初始磁化曲线部)的梯度dM/dH(初始磁化梯度)。
[0073] 在坯料粉末由100%纳米晶体构成的情况下,纳米晶体磁体为单磁畴粒子的聚集 体,从热退磁状态施加磁场时,由于磁畴壁的运动少,因此磁化小,初始磁化梯度dM/dH小。
[0074] 与此相对,在粗大粒与100%纳米晶体混合存在的坯料粉末中,由于粗大粒为多磁 畴粒子,因此磁畴壁容易运动,初始磁化梯度dM/dH根据粗大粒的混合比例而增大。
[0075] 进而,在坯料粉末由100%非晶构成的情况下,由于非晶与粗大粒相比,磁畴壁更 容易运动,因此初始磁化梯度dM/dH显著地增大。
[0076] 因此,初始磁化梯度dM/dH根据组织成分的存在比例而变化。
[0077] 利用这一事实,坯料粉末是否良好的判定可基于粗大粒率或非晶率来进行,也可 以基于初始磁化梯度dM/dH来进行。
[0078] 通常,对通过液体骤冷生成的骤冷薄片的内部组织而言,如果冷却速度在合适的 范围内,则由100%纳米晶体构成;如果比合适的范围慢,则粗大粒与纳米晶体混合存在或 由100%粗大粒构成;反之如果过快,则非晶与纳米晶体混合存在或由100%非晶构成。即, 从冷却速度慢的情况起,依次为〔100%粗大粒〕一〔纳米晶体+粗大粒〕一〔100%纳米晶体〕 -〔纳米晶体+非晶〕一〔100%非晶〕。因此,相对于100%纳米晶体的组织,只要考虑因冷 却速度不足而生成粗大粒的情况、和因冷却速度过快而生成非晶的情况即可。由于冷却速 度相对于合适的范围不足或过快可通过液体骤冷时的实测来判断,因此在相对于100%纳 米晶体的情况初始磁化梯度dM/dH增加的情况下,可判断是由粗大粒的存在引起,或者由 非晶的存在引起。
[0079] 这样,根据本发明,通过磁检测,可以测定每制造批次(每磁检测批次)中坯料粉 末的内部组织相对于100%纳米晶体,粗大粒或非晶以何种程度的比例混合。
[0080] 再次参照图2,将通过磁检测而被判定混合比例在允许范围内的合格制造批次L1 直接输送到传送带C2上,分出被判定为在允许范围外的不合格制造批次L2并输送到传送 带C3上,从本发明的永磁体制造工艺中排除。
[0081 ] 被排除的不合格批次L2的原料粉末E也可直接再次熔化并供给于液体骤冷工序, 或者,通过与合格批次L1的原料粉末E混合,使粗大粒或非晶的混合比例下降至允许范围 内,也可用于检验工序之后的工序。
[0082] 粗大粒率(=粗大粒相对于100%纳米晶体组织的混合比例)以体积%计优选为 5%以下,更优选为2%以下。由此,可提高剩余磁化。特别是在进行强热加工的情况下,可 提尚取向度、提尚剩余磁化。另外,由于自身是纳米晶体,还可以提尚矫顽力。
[0083] 非晶率(=非晶相对于100%纳米晶体组织的混合比例)以体积%计优选为20% 以下,更优选为5%以下。由此,可提高剩余磁化。特别在进行强热加工的情况下,可提高取 向度、提高剩余磁化。另外,由于自身是纳米晶体,还可以提高矫顽力。
[0084] 优选的是,将供给于磁检测的原料粉末E的各制造批次L 一定量地收容在非磁性 的容器中。作为非磁性容器,可使用玻璃容器、塑料容器等。由于供给于检验的原料粉末E 的量与透过磁场W2的强度成比例,因此为了提高粗大粒或非晶的检测精度,优选以重量计 控制在误差±1%以内。
[0085] 优选的是,供给于磁检测的原料粉末E的各制造批次L与相对于检验时刻的发射 机T和接收机R的位置保持一定。位置的变化使施加于批次L的发射磁场W1的强度发生 变化。根据需要,也可以在检验时刻使传送带C2停止在固定位置,使其间歇地运行。
[0086] 实施例
[0087] 〔实施例1〕
[0088] 通过本发明,按照下述条件和顺序制作永磁体试样。
[0089] 通过液体骤冷法制作Nd29.9PrQ. 4Fe余量Co4Ba9Gaa5(wt% )组成的骤冷薄片(厚度数 10 μ m、宽度1~2mm、长度10~20mm) 〇
[0090] 图4示意性地示出液体骤冷装置。
[0091] 表1中示出液体骤冷条件。通过预备实验,确认在该条件(辊圆周速度20m/s)下 生成由100%纳米晶体构成的组织。
[0094] 通过乳式磨碎机粉碎骤冷薄片,使长度为200~300 μ m。
[0095] 将粉碎后的坯料粉末放入玻璃制的非磁性容器中,在磁场强度20mT的交变磁场 中通过,观测磁场的变化。
[0096] 对得到的原料粉末进行烧结并一体化。烧结条件为压力400MPa、温度620°C、保持 时间5min。
[0097] 通过镦锻压机对得到的烧结体进行强热加工
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