试样支架以及带电粒子装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环境控制型带电粒子观察系统。例如是在利用带电粒子装置如电子显微镜观察试样时用于高效率地检测由试样产生的二次电子、且控制试样附近的压力的同时高效率地加热观察试样自身而使用的装置。因此，在最近的燃料电池等的劣化过程的分析中，使利用电子显微镜观察的环境遵照实际运转环境，使其结构对进行气体导入以及加热时的动态变化的观察起很大作用
【背景技术】
[0002]在带电粒子装置如电子显微镜中，在根据为了观察而检测的带电粒子的种类利用透过电子图像或二次电子图像进行试样观察的情况下，试样附近以保持为高真空的状态进行观察在电子显微镜环境中是基本的。可是，近年来，需要在实际运转的环境中观察试样，确立了在如加热试样的同时观察其动态变化时也导入气体且以低真空的状态观察试样附近的技术。此时，带电粒子装置需要对电子枪不施加不好的影响，试样附近的压力保持为实际工作环境这一所谓的大气压的状态存在大的制约，在用于搭载试样的支架上需要设置其他结构。
[0003]例如，在观察试样时，为了将试样附近维持为大气压，存在在试样上下使用隔膜等的带电粒子可透过的薄膜，仅隔离试样附近的装置(日本特开2011-175809号公报)。
[0004]另外，也存在加热试样的同时向试样吹出任意气体并一边控制压力一边观察加热时的试样的动态变化的带气体导入机构的试样加热支架(日本特开2008-108429号公报)。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开2011-175809号公报
[0008]专利文献2:日本特开2008-108429号公报
【发明内容】
[0009]发明所要解决的课题
[0010]上述技术专用于利用透过电子图像的观察，与二次电子图像同时观察还不存在例子。这是由于，由于通过隔膜仅将试样附近保持为大气压，因此通过隔膜二次电子被隔离，所以二次电子检测不可能。
[0011]因此，此次，为了检测二次电子并以此进行观察，提出了下述支架:在试样上部使用孔径微小的孔口设置二次电子检测通路，另外，在带电粒子通路上隔着上述孔口搭载用于加热试样的线圈状加热器，利用气体导入控制试样附近的压力，且能一边加热试样一边进行利用二次电子检测的试样的动态变化观察。
[0012]S卩，本发明的目的在于将试样附近保持为大气压、且高效率地检测二次电子。
[0013]用于解决课题的方法
[0014]本发明为了实现上述目的，采用记载于保护范围内的结构。
[0015]例如，将可进行试样附近的压力控制、高效率地检测二次电子、观察试样的动态变化作为特征之一。另外，是具有在控制试样附近的压力时用于不对带电粒子装置如电子显微镜的电子枪施加不好影响的差动排气用的孔的试样支架，具备成为二次电子的通路的微小孔口，设置用于控制试样附近的压力的气体导入用的喷嘴与微小真空计，还具备用于加热试样的加热器。
[0016]另外，为了使试样附近尽量成为大气压环境，需要只将试样附近与带电粒子装置的试样室隔离并进行气体导入。此时，为了观察试样在带电粒子通路上使用隔膜，会产生带电粒子透过、但不能进行二次电子检测、对观察施加影响的问题。相对于该问题，在本发明中，例如在使用试样支架的情况下，相对于带电粒子通路，试样上部为微小孔口，使试样下部为隔膜，解决了试样附近保持为大气压环境、且可进行由二次电子进行的观察的问题。
[0017]在此，在使用试样支架的情况下，二次电子通路用微小孔口由于能够为气体导入时的排气用的孔，所以存在当与由带电粒子装置如电子显微镜的电子枪产生的带电粒子的通路孔重叠时，引起电子枪劣化等不好的影响的可能性的问题。相对于此，在本发明中，例如通过使带电粒子通路孔与设于试样支架的微小孔口位置偏离，从微小孔口排出的气体不能直接排出至电子枪，从而问题能够解决。或者，如果在试样支架的微小孔口的相反侧设置更大的排气用的孔，则从该孔排出气体，即使带电粒子通路孔与微小孔口位于同轴上，也不会对电子枪施加影响，同样的，问题也能够解决。
[0018]发明效果
[0019]通过本发明可以一边控制所期望的试样附近的压力一边进行利用二次电子的动态变化观察。另外，由于加热试样的同时可以进行观察，在燃料电池领域中对劣化过程的研究做出巨大的贡献。另外，根据本发明而制成的试样支架除了粉末试样以外，由于也可搭载通过带电粒子装置如集束离子束加工观察装置而制成的微小试样，能全部用一个支架进行从加工至观察一系列的作业，从而能够大幅缩短从加工至观察的作业时间，对多种领域中的研究带来快速发展。
【附图说明】
[0020]图1是作为本发明的一实施例的带电粒子装置试样室以及试样支架的概略图。表示观察用带电粒子装置试样室中的带电粒子与配备于试样支架中的带电粒子通路与试样的位置关系。
[0021]图2表示从作为本发明的一实施例的试样支架的前端部以及试样产生的二次电子与二次电子检测器的位置关系。
[0022]图3表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部的剖视图。
[0023]图4表不作为本发明的一实施例的试样支架前端部的俯视图。
[0024]图5是作为本发明的一实施例的带电粒子装置以及试样支架的概略图。表示观察用带电粒子装置试样室中的带电粒子与配备于试样支架中的带电粒子通路与试样的位置关系。
[0025]图6表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部的剖视图。
[0026]图7表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部的展开图。
[0027]图8表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部的展开图。
[0028]图9表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部与带电粒子的位置关系。
[0029]图10表示作为本发明的一实施例的试样支架前端部的剖视图。(a)是在试样支架前端部中在试样上部配置隔膜的图。(b)是在试样支架前端部中在试样下部配置隔膜的图。
[0030]图11是本发明的一实施例的试样支架前端部的盖的概略图。
[0031]图12是在作为本发明的一实施例的试样支架前端部中，将从试样的制作至观察的一系列的作业模式化的说明图。(a)是试样支架前端部的俯视图，是利用微采样法的试样搭载的模式图。(b)是试样支架前端部的俯视图，是薄膜加工试样的模式图。(c)是用试样支架前端部的剖视图观察时的模式图。
[0032 ]图13是本发明中的试样观察的一实施例。
【具体实施方式】
[0033]在图1中表示本发明的基础性的概念图。相对于用于只隔离配置于带电粒子装置试样室2的试样支架4以及试样20附近的试样支架前端盖3，在试样支架前端盖3上设置带电粒子A1通过的带电粒子通路孔(微小孔口)18，可进行带电粒子观察。带电粒子装置试样室2通过真空栗5与阀6被保持为高真空。试样支架4具备用于改变试样20附近的压力的气体导入用导管26以及气体排气用导管25，具备通过用于控制气体导入时的流量的气压控制阀6从气体存储部10供给气体、通过排气用的真空栗5与阀6排出气体的机构。另外，在试样支架4上连接用于检测试样20附近压力的压力计11。另外，在试样支架4上具备用于加热试样20的加热用加热器16，连接用于控制加热用加热器16的温度的试样加热用温度控制单元12。
[0034]在图2中表示图1中说明的试样支架4的前端部的详细结构的概念图。在试样支架4上设有用于利用试样支架前端盖3只对试样20附近进行环境隔离的0型环21，并且具备用于固定试样支架前端盖3的试样支架前端盖固定用螺钉22。试样支架前端盖3在试样20的上下位置设置带电粒子A1通过的带电粒子通路孔(微小孔口)18，试样20上部的带电粒子通路孔(微小孔口)18具备从试样20发出的二次电子15能通过的孔径，通过二次电子检测器13在图像显示部14上可观察图像。
[0035]在图13中表示此时的观察事例。在图13中对比由二次电子15而产生的观察图像与由透过电子而产生的观察图像，在观察试样的结构变化的场合的观察中，不只是由透过图像得到物质的内部结构，还可进行利用二次电子图像的表面观察，是新的观察方法。另外，在试样支架4中设置试样20能够搭载的加热用加热器16，并具备固定加热用加热器16