一种用于同步辐射原位测试的开放式加热器制作方法与流程

本发明属于同步辐射原位测试领域，尤其涉及一种用于同步辐射原位测试的开放式加热器制作方法。

背景技术：

现有的在加热条件下进行同步辐射原位测试的装置，都将被测样品置于密闭腔体中，以保证与空气的隔离，实现在加热条件下防止样品被氧化。但是，这种采用密闭样品腔的同步辐射测试装置存在以下缺点：第一，采用密闭样品腔的同步辐射测试装置，因受到射线窗口密封材料不能耐高温的限制，无法实现同步辐射原位测试装置的小型化，给控温装置在同步辐射线站的安装及测试过程中外加应力、磁场等测试参量的施加和控制带来了困难；第二，为了实现样品腔密封，必须对射线窗口进行密封，迄今还没有对射线完全透明的窗口材料，窗口密封材料不可避免地会对射线产生吸收和干扰衍射峰；第三，采用密闭样品腔的同步辐射测试装置，由于样品腔的密闭，在更换测试样品时需要将测试装置从线站测试平台上拆卸下来，打开密闭样品腔才能更换样品，更换样品后再测试装置装回线站测试平台，再重新进行射线光路的对准调节。这种密闭样品腔同步辐射测试装置的样品更换操作非但程序繁琐复杂，需要浪费很长的宝贵机时，而且难以保证前后样品测试条件的严格一致。

现有方法制作开放式同步辐射原位测试装置会遇到以下问题：

第一、加热片采用侧面外贴方式设置，使得加热片的一半表面暴露在空气中，加热片产生的热量有将近一半散发到空气中浪费掉，导致加热器所能达到的升温速率和最高温度都受到严重影响；

第二、设置射线的入射孔和出射孔的加热器侧壁厚度较厚，容易在测试过程中使射线碰到加热器而导致干扰信号混入测试信号；

第三、制作难度大，导致能设置的气体通道数量只能在个位数，难以保证经气体管道流入样品腔的气体温度达到加热块温度，限制了加热器的升温速率和最高温度；

第四、采用两块加热器良导热块贴合，即在射线入射侧加热器良导热块内侧面设置裸露盘绕状通气管路，用衍射测加热器良导热块贴合的方法制作加热器，这种方法由于要求密合的面积比较大，容易漏气，另外，样品腔只有单侧进气，受样品阻挡，会导致样品腔温度不均匀，再者，加热器侧壁厚度过厚，很容易让射线碰到加热器。

综上所述，现有技术存在以下问题：

1、不便于实现通气管道间联通，气体在加热器良导热块中的流经路程和受热时间短，样品升温速率慢，最高温度低；

2、射线触及加热器形成干扰信号；

3、样品腔侧壁装卸不方便。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于同步辐射原位测试的开放式加热器制作方法，旨在解决现有技术存在的不便于实现通气管道间联通，气体在加热器良导热块中的流经路程和受热时间短，样品升温速率慢，最高温度低，射线触及加热器形成干扰信号，样品腔侧壁装卸不方便的问题。

本发明是这样实现的，一种用于同步辐射原位测试的开放式加热器制作方法包括：

在加热器前侧壁和后侧壁中心区域嵌装薄片成薄侧壁，射线入射孔16和射线出射孔9设置在加热器的薄侧壁上；

在加热器良导热块4的上部和下部设置多个通气孔道12，该通气孔道12，通过在前端面和后端面上交替设置相邻通气孔道12端口间的通气沟道，并用两块表面平整的端头堵块堵住设有通气孔道的加热良加热器良导热块的两个端头，单向联通通气孔道12；

进一步，薄片嵌装于加热器的加热器良导热块4向射线和背射线两个侧面中心区域的内侧构成加热器样品腔薄侧壁，加热器的加热器良导热块4用于嵌装薄片的窗口尺寸大于薄片上开设的射线孔的尺寸，避免射线触碰加热器良导热块产生干扰信号。

进一步，用于嵌装的薄片材质与加热器良导热块的材质相同。

进一步，嵌装薄片的厚度小于0.5毫米，嵌装薄片面向样品的表面与加热器良导热块中样品腔其它位置的表面平齐。

进一步，通气孔道的直径小于2毫米，通气孔道间距小于1毫米。

进一步，气体从进气孔1进入，单向流经设置在加热器的加热器良导热块4中的通气孔道12被加热后，从设置在样品腔11上侧面和下侧面中心位置的气孔进入样品腔11，气体接触样品将热量传给样品后，从射线入射孔16、射线出射孔9和样品腔11左端口及右端口流出。

进一步，在加热器的加热器良导热块4的上部、下部设置若干个加热片插装沟槽10，加热片插装沟槽10设置在加热器良导热块4中，周围设有通气孔道12。

进一步，在加热器良导热块中间设有样品腔11，构成样品腔后侧面的加热器良导热块便于装卸。

进一步，加热器良导热块的内部设有通气管道，能使加热器良导热块的热量传导给通气管道内的气体。经加热的气体由设置在通气管道末端的出气孔流入样品腔。

进一步，在加热器良导热块内插装有加热片，通过调节加热片的加热功率控制样品腔中样品的温度，样品的温度由紧贴于样品的热电偶监测。

进一步，样品腔11为左右开口的矩形样品腔，用于原位测试的样品可以自由穿过样品腔11，并可以通过从左右开口延伸出样品腔11的样品端头施加张应力。

进一步，嵌装有设置射线出射孔的薄侧壁的样品腔后侧壁可以方便地装卸。

进一步，经通气管道加热，由通气管道末端出气孔流入样品腔的气体为惰性气体，经通气管道加热持续流入样品腔的惰性气体与样品接触后从样品腔前后射线孔和左右开口流出，在对样品加热的同时保护样品，防止样品与空气接触而氧化。

进一步，在加热片和加热器良导热块4上开设射线入射孔16和射线出射孔9，射线出射孔9为喇叭形开口，朝向射线出射方向的喇叭张角大于120°。

相比现有技术，本发明具有以下优势：

1.便于实现通气管道间联通，可以数倍延长气体在加热器良导热块中的流经路程和受热时间，明显提升样品升温速率和最高温度；

2.实现薄侧壁样品腔，避免射线触及加热器形成干扰信号；

3.样品腔侧壁装卸便捷，大大方便样品更换操作，显著节省样品更换的时间。

附图说明

图1是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器示意图；

图2是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器的各组成部分的结构爆炸图；

图3是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器的加热加热器良导热块及样品腔后侧面加热器良导热块示意图；

图4是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器的加热加热器良导热块及前后端面示意图；

图5是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器的中心横截面剖面图；

图6是本发明实施例提供的用于同步辐射原位测试的开放式加热器的中心纵截面剖面图；

图中：1、进气孔；2、第一螺丝孔；3、第一密封端块；4、加热器良导热块；5、第二密封端块；6、第二螺丝孔；7、样品腔后侧板；8、样品腔后薄侧壁；9、射线出射孔；10、加热片插装沟槽；11、样品腔；12、通气孔道；13、通气沟槽；14、联通通气孔道末端与样品腔的通气孔；15、样品腔前薄侧壁；16、射线入射孔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。

请参阅图1至图6：

一种用于同步辐射原位测试的开放式加热器制作方法，包括：

在加热器前侧壁和后侧壁中心区域嵌装薄片成薄侧壁，射线入射孔16和射线出射孔9设置在加热器的薄侧壁上；

在加热器良导热块4的上部和下部设置多个通气孔道12，该通气孔道12，通过在前端面和后端面上交替设置相邻通气孔道12端口间的通气沟道，并用两块表面平整的端头堵块堵住设有通气孔道的加热良加热器良导热块的两个端头，单向联通通气孔道12；

进一步，薄片嵌装于加热器的加热器良导热块4向射线和背射线两个侧面中心区域的内侧构成加热器样品腔薄侧壁，加热器的加热器良导热块4用于嵌装薄片的窗口尺寸大于薄片上开设的射线孔的尺寸，避免射线触碰加热器良导热块产生干扰信号。

进一步，用于嵌装的薄片材质与加热器良导热块的材质相同。

进一步，嵌装薄片的厚度小于0.5毫米，嵌装薄片面向样品的表面与加热器良导热块中样品腔其它位置的表面平齐。

进一步，通气孔道的直径小于2毫米，通气孔道间距小于1毫米。

进一步，气体从进气孔1进入，单向流经设置在加热器的加热器良导热块4中的通气孔道12被加热后，从设置在样品腔11上侧面和下侧面中心位置的气孔进入样品腔11，气体接触样品将热量传给样品后，从射线入射孔16、射线出射孔9和样品腔11左端口及右端口流出。

进一步，在加热器的加热器良导热块4的上部、下部设置若干个加热片插装沟槽10，加热片插装沟槽10设置在加热器良导热块4中，周围设有通气孔道12。

进一步，在加热器良导热块中间设有样品腔11，构成样品腔后侧面的加热器良导热块便于拆装。

进一步，加热器良导热块的内部设有通气管道，能使加热器良导热块的热量传导给通气管道内的气体。经加热的气体由设置在通气管道末端的出气孔流入样品腔。

进一步，在加热器良导热块内插装有加热片，通过调节加热片的加热功率控制样品热腔的温度。样品腔的温度由紧贴于样品的热电偶监测。

进一步，样品腔11为左右开口的矩形横截面样品腔，用于原位测试的样品可以自由穿过样品腔11，并可以通过从左右开口延伸出样品腔11的样品端头施加张应力。

进一步，经通气管道加热，由通气管道末端出气孔流入样品腔的气体为惰性气体，经通气管道加热持续流入样品腔的惰性气体与样品接触后从样品腔前后射线孔和左右开口流出，在对样品加热的同时保护样品，防止样品与空气接触而氧化。

进一步，在加热片和加热器良导热块4上开设射线入射孔16和射线出射孔9，射线出射孔9为喇叭形开口，朝向射线出射方向的喇叭张角大于120°。

本发明实施例通过以下步骤制成用于同步辐射XRD原位测试的开放式加热器：

取一块长、宽、高分别为100mm,50mm和30mm的良加热器良导热块(如铜块)，将其加工成如图3中左图所示外形。

(1)用线切割技术制作如图1中所示6个横截面为12mm×1.3mm矩形的加热片插装沟槽10。

(2)如图4和图5所示,用电火花打孔技术制作相互间隔1mm孔径为1mm的60个贯通通气孔道12。最靠近样品腔的通气孔道长度52mm，末端处于加热器良导热块中间部位。

(3)如图4所示,分别在加热器良导热块4前、后两个端面上用金属精雕技术制作交替联通相邻通气孔道的深1.5mm、宽0.8mm的通气沟槽13。

(4)如图4所示,分别在加热器良导热块4前、后两个端面上制作6个用于紧固第一密封端块3、第二密封端块5的第一螺丝孔2。

(5)如图4所示,在加热器良导热块4前侧面中心区域用线切割技术制作长8mm，宽6mm的用于嵌装样品腔薄侧壁的窗口，并在靠样品腔一侧的窗口边沿用金属精雕技术制作用于嵌装样品腔薄侧壁的槽沟，并嵌装样品腔前薄侧壁15。

(6)在最靠近样品腔通气孔道末端处制作联通样品腔与该通气孔道12的通气孔。

(7)如图1所示，制作用于固定样品腔后侧板7的第二螺丝孔6。

(8)用线切割技术制作如图3右图所示样品腔后侧板7。

(9)同步骤(5)制作用于嵌装样品腔薄侧壁的槽沟，并嵌装0.2mm厚的样品腔后薄侧壁8。

(10)抛光加热器良导热块4前、后端面。

(11)用线切割技术制作图1和图2所示的第一密封端块3和第二密封端块5，设置第一螺丝孔2和进气孔1，并抛光端面。

(12)将第一密封端块3和第二密封端块5分别用螺丝紧固于加热器良导热块4前后端面，装上进气嘴。

(13)装上样品腔后侧板7，在加热片插槽中插装片式加热片。

(14)如图5所示，在前薄侧壁中心位置，加工出直径为1mm的射线入射孔16，在后薄侧壁中心位置，加工出内侧直径2mm的射线出射孔9。在通气孔道12与样品腔11之间设置联通通气孔道末端与样品腔的通气孔14。

(15)从样品腔端口插入热电偶并使热电偶紧贴样品。将热电偶和加热片联接控温仪，便可以实现样品温度的控制。

(16)将加热器安装到同步辐射线站的实验平台，样品穿过样品腔11，再在伸出样品腔11的样品两端施加张应力。然后使射线通过射线孔入射孔16射入，即可进行应力作用下的样品加热过程的同步辐射测量。

相比现有技术，本发明具有以下优势：

1.便于实现通气管道间联通，可以数倍延长气体在加热器良导热块中的流经路程和受热时间，明显提升样品升温速率和最高温度：采用现有开放式同步辐射加热器制备技术很难实现5个以上通气孔道的单向联通，一般只能实现3个通气孔道的单向联通，使得气体在流入样品腔前流经加热块受热的路径和时间十分有限。另外，现有开放式同步辐射加热器制备技术将加热片贴装在加热器外侧面，一方面能贴装的加热数量少，一般只能在一个侧面贴装一片加热片；另一方面，加热片的一个侧面裸露在外面，将近一半的热量散发到空气中，加热片产生的热量利用率低。以上原因导致现有技术制作开放式同步辐射加热器升温速率和能达到的最高温度十分有限，很难实现50度/分钟以上的升温速率和达到700℃以上的温度。而采用本发明技术很容易实现10个以上通气孔道的单向联通，例如本实施例，实现了30个通气孔道的单向联通，使得气体在加热加热器良导热块中流经路径和受热时间延长3倍以上，同时，本发明技术采用嵌装沟槽将加热片内嵌于加热加热器良导热块内，加热片产生的热量几乎100％被加热器良导热块吸收，而且采用本发明技术可以嵌装多个加热片，如本实施例嵌装了6片加热片。以上原因导致本发明很容易实现100度/分钟以上的升温速率和900℃以上的温度，本实施例可以达到200度/分钟的升温速率和1000℃的最高温度。

2.实现薄侧壁样品腔，避免射线触及加热器形成干扰信号；现有技术制备开放式同步辐射加热器的侧壁厚度一般都大于5mm,而本发明技术可以将侧壁厚度下降到小于0.5mm，如本实施例只有0.2mm,很好地解决了因侧壁厚度过大而使射线穿过射线孔时容易触碰样品腔的问题。

3.样品腔侧壁装卸便捷，大大方便样品更换操作，显著节省样品更换的时间：现有技术制作的开放式同步辐射加热器通常采用在一块良导热上加工而成，更换样品时不能打开样品腔，而采用本发明技术制作的开放式同步辐射加热器后侧板可方便装卸，大大方便了样品更换操作。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。