本发明涉及电加热
技术领域：
，涉及用于电加热的电子浆料，尤其涉及中温固化电热浆的制备方法及中温固化电热浆。
背景技术：
：常见普通发热器的发热方式迄今仍采用传统的镍/鉻合金电阻丝或膜作为发热材料。随着国内外对发热器性能、结构、安全、环保等要求的提高，对板式发热器需求的不断增加，特别是高新
技术领域：
，对发热器薄型化、特型化性能提出了更高的要求。传统的以镍/鉻合金电阻丝或膜作为发热模式及发热材料已经无法满足技术发展的要求。目前已商品化的电阻丝发热器，一般是电极导线铆接或焊接在基板上，该电极导线主要存在如下缺点：(1)受电极结构、连接形状的限制，发热器难以实现小型化、薄型化和特型化。(2)电极导线特别是高温电极制作工艺复杂，生产周期长，生产成本高。(3)发热板制作工艺复杂，使得电路设计的自由度小，自动化程度低。(4)焊点受热易脱落，表面易于氧化，使用寿命短。(5)铆接处易打火，易松弛开裂，导致使用不安全。(6)发热器的线路设计只能是串联式结构，线路设计的局限性大，故障率高。同时，现在也在电热丝的基础上也发展出了，高温固化的电阻发热浆料，而现有的高温电阻发热浆料，还存在使用时需要高温固化在发热基板上，因此对发热基板的熔点要求较高，现有的电子浆料的发热基板一般要求熔点在800℃以上，从而没办法使用低熔点高导热性的材料作为发热基板，从而也使得导热性比较低的问题。鉴于此，本
技术领域：
亟待出现一个用中温进行固化，能够使用低熔点高导热性的材料作为发热基板，并且导热系数高和节能的中温固化电热浆。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种中温固化电热浆的制备方法及中温固化电热浆。本发明采用如下技术方案：本发明提供了一种中温固化电热浆的制备方法，其中：中温固化电热浆的制作方法具体步骤：步骤1：将选取的细微金属粉、偶联剂和一半的溶剂加入到搅拌机中进行加热混合，得到金属混合物；步骤2：在金属混合物中加入高温有机硅树脂和3/5剩余的溶剂调整到具有一定粘稠度的粘稠物，接着将粘稠物放入乳化机中进行乳化处理。步骤3：用研磨机研磨乳化后的粘稠物10分钟，并通过水冷系统将温度控制在一定范围，得到研磨物；步骤4：研磨物与表面活性剂、消泡剂、缓蚀剂、触变剂和增稠剂依次放入反应釜内进行反应2至3小时，反应过程中用粒度分析仪测试导细微金属粉的均匀度；步骤5：反应后测试粘稠度，如未达到要求值时加入所有剩余的溶剂调整粘稠度使之到达要求值；步骤6：自然环境下放置24小时，最后得到中温固化电热浆。进一步的，步骤1中搅拌时要求控制的加热温度为50-60℃，加热搅拌时间控制在10分钟。进一步的，步骤2中粘稠物的粘稠度控制在100000cp至200000cp；粘稠物放入乳化机中进行乳化处理的时间为5分钟。进一步的，步骤3水冷系统将温度控制在50℃以下。进一步的，步骤5粘稠度控制在100000cp至200000cp。上述制备方法制备的中温固化电热浆，其中：包括原料组成和重量比：细微金属粉10-50%、触变剂1-3%、增稠剂3-5%、溶剂10-30%、缓蚀剂0.1-5%、消泡剂0.1-3%、偶联剂1-5%、高温有机硅树脂10-50%和表面活性剂1-5%。进一步的，包括原料组成和重量比：细微金属粉15-40.4%、触变剂1.2-2%、增稠剂3.6-4.5%、溶剂15-27%、缓蚀剂1.8-4%、消泡剂1.6-2%、偶联剂1-4%、高温有机硅树脂20-40%和表面活性剂2.9-5%。进一步的，包括原料组成和重量比：细微金属粉37.5%、触变剂2%、增稠剂4.5%、溶剂10%、缓蚀剂3.5%、消泡剂1.6%、偶联剂3%、高温有机硅树脂35%和表面活性剂2.9%。进一步的，所述细微金属粉包括球形银粉、鳞片状银粉、铜粉、镍粉、铜镍合金粉、银包铜粉、银包镍粉、钼粉、碳粉、碳化硼或云母粉中的一种或者两种以上组合。进一步的，所述触变剂包括丁丙脂、聚酰胺蜡或氢化蓖麻油的一种或两种以上组合；增稠剂包括乙基纤维素或者kb6650中的一种或组合；溶剂包括二乙二醇、丙二醇丙醚、均苯四甲酸二酐、联苯四甲二酐、甲基乙酰胺、苯二胺、柠檬酸三丁脂、丁基卡必醇、丁基卡比醇模酸脂、松油醇中的一种或者两种以上组合；缓蚀剂包括苯并三氮唑、膦羧酸或琉基苯并噻唑中的一种或者两种以上组合；消泡剂包括高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯；偶联剂包括kh550；高温有机硅树脂；表面活性剂包括2-溴正辛酸、司班85或卵磷脂中的一种或者两种以上组合。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明解决了电热浆料的不能中温固化及中温应用的问题，中温使用的电热部件可以广泛选用性价比高、性能更好的材料作为发热基材；并且相对现有技术而言制备的产品更加轻薄、导热性更加快和节能的特点。本发明所选用的主体材料均能够实现300度条件下固化，可长期应用在300度的发热温度范围内。本发明产品可以广泛应用在熔点大于300度的材料制成的基板上，如导热高和性价比高的铝、或其它高分子材料上，因此本发明的导热系数高，在使用是传热更加快。【具体实施方式】为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。本实施例公开了一种中温固化电热浆的制备方法，其中：中温固化电热浆的制作方法具体步骤：步骤1：将选取的细微金属粉、偶联剂和一半的溶剂加入到搅拌机中进行加热混合，得到金属混合物；步骤2：在金属混合物中加入高温有机硅树脂和3/5剩余的溶剂调整到具有一定粘稠度的粘稠物，接着将粘稠物放入乳化机中进行乳化处理。步骤3：用研磨机研磨乳化后的粘稠物10分钟，并通过水冷系统将温度控制在一定范围，得到研磨物；步骤4：研磨物与表面活性剂、消泡剂、缓蚀剂、触变剂和增稠剂依次放入反应釜内进行反应2至3小时，反应过程中用粒度分析仪测试导细微金属粉的均匀度；步骤5：反应后测试粘稠度，如未达到要求值时加入所有剩余的溶剂调整粘稠度使之到达要求值，粘稠度控制在100000cp至200000cp；步骤6：自然环境下放置24小时，最后得到中温固化电热浆。进一步的，步骤1中搅拌时要求控制的加热温度为50-60℃，加热搅拌时间控制在10分钟。进一步的，步骤2中粘稠物的粘稠度控制在100000cp至200000cp；粘稠物放入乳化机中进行乳化处理的时间为5分钟。进一步的，步骤3水冷系统将温度控制在50℃以下。上述制备方法制备的中温固化电热浆的原料组成和重量百分比：细微金属粉10-50%、触变剂1-3%、增稠剂3-5%、溶剂10-30%、缓蚀剂0.1-5%、消泡剂0.1-3%、偶联剂1-5%、高温有机硅树脂10-50%和表面活性剂1-5%。进一步的，上述较适宜的主要配方的重量百分比(wt/％)之方案一，包括原料组成和重量百分比：细微金属粉15-40.4%、触变剂1.2-2%、增稠剂3.6-4.5%、溶剂15-27%、缓蚀剂1.8-4%、消泡剂1.6-2%、偶联剂1-4%、高温有机硅树脂20-40%和表面活性剂2.9-5%。进一步的，上述较适宜的主要配方的重量百分比(wt/％)之方案一，包括原料组成和重量比：细微金属粉37.5%、触变剂2%、增稠剂4.5%、溶剂10%、缓蚀剂3.5%、消泡剂1.6%、偶联剂3%、高温有机硅树脂35%和表面活性剂2.9%。具体实施例中5个实施例，原料组成和重量百分比(wt/％)计具体如下：原料实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五细微金属粉5040.437.51028溶剂3027101415偶联剂13352.5高温有机硅树脂1020355040表面活性剂4.812.953.5消泡剂0.121.631.7缓蚀剂0.11.83.554触变剂11.2231.3增稠剂33.64.554进一步的，所述细微金属粉包括球形银粉、鳞片状银粉、铜粉、镍粉、铜镍合金粉、银包铜粉、银包镍粉、钼粉、碳粉、碳化硼或云母粉中的一种或者两种以上组合。其中球形银粉、鳞片状银粉、铜粉、镍粉、钼粉、碳粉和云母粉制成纳米金属粉，而铜镍合金粉、银包铜粉、银包镍粉和碳化硼制成微米级金属粉。细微金属粉，导电填料是功能相的主要成分，主要为浆料体系提供导电功能性。其含量在配方体系中所占比例过多时影响体系的附着力，过少时影响体系的电性能。在制作时刻单独使用上述金属粉，也可以采用两种以上的不同金属粉进行混合使用。进一步的，所述触变剂包括丁丙脂、聚酰胺蜡或氢化蓖麻油的一种或两种以上组合；增稠剂包括乙基纤维素或者kb6650中的一种或组合；溶剂包括二乙二醇、丙二醇丙醚、均苯四甲酸二酐、联苯四甲二酐、甲基乙酰胺、苯二胺、柠檬酸三丁脂、丁基卡必醇、丁基卡比醇模酸脂、松油醇中的一种或者两种以上组合；缓蚀剂包括苯并三氮唑、膦羧酸或琉基苯并噻唑中的一种或者两种以上组合；消泡剂包括高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯；偶联剂包括kh550；高温有机硅树脂；表面活性剂包括2-溴正辛酸、司班85或卵磷脂中的一种或者两种以上组合。上述的触变剂主要是改善浆料体系的印刷性能，保证印刷图形的饱满性。其含量在配方体系中所占比例过多时影响体系的附着力及电性能，过少时作用不明显。增稠剂主要是防止浆料分层，以提高浆料体系的储存稳定性；其含量在配方体系中所占的比例过多时影响体系的电性能，过少时作用不明显。高温有机硅树脂主要为浆料体系提供良好的耐热性能，其含量在配方体系中所占比例过多时影响体系的附着力，过少时影响体系的耐热性能。溶剂主要是调节浆料的粘度指标及改善浆料体系对印刷基材的侵润性。消泡剂主要是消除浆料体系中的气泡，改善浆料的物性指标。其含量在配方体系中所占的比例过多时影响体系的附着力及电性能，过少时作用不明显。缓蚀剂主要是防止或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物，其含量在配方体系中所占的比例过多时影响体系的附着力及电性能，过少时作用不明显。偶联剂主要是改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合浆料材料的性能，如物理性能、电性能和热性能。表面活性剂主要是增加固体表面的吸附，其含量在配方体系中所占的比例过多时影响体系的电性能，过少时作用不明显。按以上实施例生产出的产品，用百格刀、3m600胶带、铅笔硬度计、高低温试验箱、膜厚测试仪、方阻测试仪、功率计、耐压测试仪、漏电流测试仪、阻抗测试仪等测量设备进行了测试，结果如下：项目试验名称试验方法试验结果1附着力测试百格测试法／3m600胶带 无脱落2硬度测试铅笔硬度测试hb硬度3高温运行350度运行48小时，膜层无异常，3m600胶带测试无脱落无异常4膜层厚度膜厚测试仪，5个样品，各取左中右三个点0.048至0.050mm5方阻偏差方阻测试仪，取10个样品，计算平均值±15%6高低温冲击试验在两台恒温箱之间进行，高温设定350度，低温设定-50度，将元件放入高温箱1小时，然后取出放入低温箱1小时，循环5次，应能承受冷热交变试验后，元件不产生变形，仍能正常工作，膜层不脱落无异常7功率衰减元件在额定电压和模拟条件下连续工作100h，记录其初始功率和试验结束时功率的对比，功能衰减就≤10%2.20%8寿命测试元件在额定电压和模拟条件下通电工作1小时，然后断电30分钟至室温，允许强迫冷却，累计工作时间达3000h，性能满足试验2和3的要求，功率衰减不大于20%<10%9泄漏电流测试元件在正常条件下工作，调整试验电压至额度功率的的1.15倍时，当元件工作稳定后（水加热元件观测时间为10s,对空气加热元件观测时间为15s，观测间隔内，最高温度点的变化小于2k时，元件已工作至稳定），测量泄漏电流，元件在工作温度下的泄漏电流应符合gb4706.1中13.2的规定不超过0.5ma<0.2ma10电气强度测试在泄漏电流测试完成后立即进行，试验电压1000v，工作温度下的电气强度应符合gb4706.1中13.3的规定，元件的绝缘应能经受频率为50hz的1000v电压历时一分钟，试验期间，不应出现闪络击穿现象无异常11非正常工作电压调整至额度功率的1.24倍，持续至工作稳定或元件损坏，元件应不出现喷射火焰和熔融金属，不应产生电击危险无异常12电阻分布均匀性多段膜状加热体：不考虑长度小于5cm的段，剩余段数少于5段时，则尽可能按长度比例分摊测量点组数，每组测量点的确定参照连续膜状同样的方法，不考虑小于5cm的段后，电加热体仍有5段或超过5段的，则在每段的中部用同样方法选一组测量点，元件的膜状电加热体的电阻分布应是均匀的，不同部位的电阻值偏差不大于20%<10%13干烧耐温能力用耐火砖将元件的边缘架空于室温环境中，对元件施加10%的额定电压，测量表面最高温度，达到工作稳定时，记录该值，计算温差比，然后根据温差比调整电压测试，直至干烧温度和耐温温度相差小于5度以内。干烧耐温试验冷却后，膜层不脱落或损坏，绝缘性能满足要求以上试验项目2和3的性能要求，冷态电阻的阻值变化不大于5%无异常综上所述，本发明生产的中温固化电热浆非常优越。以上将本实施例中生产的产品与传统高温固化电子浆料的对比如下：本发明的产品应用时厚度只有0.05mm，加上基板、绝缘层和导体层，总厚度小于0.2mm，应用不占空间。导热系数高，传热快，用本浆料应用于低熔点高导热材料制成发热片，导热系数原高温固化产品的20倍以上。固化工艺简单，只需一次固化，本电热浆料所配套应用的绝缘等材料只需120度半固化处理，加工好本电热浆料后，可一次性300度固化，工艺简单，缩短了加工时间和加工成本。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12