专利名称：一种镁盐晶须的合成方法
技术领域：
本发明涉及镁盐晶须化合物，具体地说是镁盐晶须MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(M-HOS)的合成方法。
背景技术：
镁盐晶须M-HOS是一种新型的无机增强纤维材料。主要于与塑料复合有增强作用；作阻燃剂使用有明显的阻燃、抑制发烟作用。还可以用于增粘涂料、造阻燃纸、轻型建筑材料和过滤材料。
通常制备镁盐晶须是采用以MgSO4为原料，加入NaOH，控制工艺条件，结晶出镁盐晶须，其反应式为
上述方法的主要缺陷是大量的副产硫酸钠直接排放产生大量的液体污染，回收处理消能大，给大规模工业生产带来困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种相对节能、污染小的镁盐晶须的合成方法。
本发明的技术方案是以硫酸镁和氢氧化镁为反应原料，按1∶5的摩尔浓度在反应釜中直接合成，再经冷却、过滤、水洗、干燥即可；其中其反应温度控制在150～170℃范围内，反应压力为0.6～0.8Mpa，反应时间为2～5小时；反应原料分别配制成水溶液，再通过成核反应器进入反应釜；所述成核反应器结构为装满玛瑙球的筒形容器，设有进、出料口，由电机驱动旋转；所述电机旋转速度可以为500～800转/分。
本发明具有如下优点
1.与现有技术中存在的直接排放产生大量液体污染、回收处理消能大的合成方法相比，本发明方法关键技术具体体现为以氢氧化镁和硫酸镁为反应原料反应釜直接合成，除水洗过滤的缺失外，整个过程无污染，避免了回收处理耗能大的不足，是一个相对清洁、有效的工艺；极大地方便了大规模工业生产。
2.本发明方法可采用混合式成核反应器控制结晶尺寸，并通过控制物料浓度、成核方式(混合)、晶化温度以及晶化时间等条件控制晶须粒径尺寸；其产品镁盐晶须显微形貌呈针状，直径可达1.0μm。
3.采用本发明产品收率达到95％。
图1为本发明一个实施例的工艺流程示意图。
图2为本发明一个实施例的扫描电镜照片。
图3为本发明一个实施例的混合式成核反应器结构示意图。
具体实施例方式
实施例1在一200ml的不锈钢高压反应釜中加入2.6g氢氧化镁、2.1g六水硫酸镁及100ml水，采用油浴加热(恒温在170℃)和磁力搅拌，在170℃，0.8Mpa下反应2hr，自然冷却后析出白色结晶，布氏漏斗过滤，两次清水水洗，烘箱100℃干燥后得到4g针状镁盐晶须，直径30～300μm，长度30～200μm，扫描电镜照片如图2所示；粉碎后为产品，收率95％。
所述氢氧化镁和硫酸镁的反应式为。
实施例2先将2.6g氢氧化镁溶解在50ml水中得溶液A，2.1g六水硫酸镁溶解在50ml水中得溶液B，将所述溶液A和溶液B分别以等速缓慢通过成核反应器，再将从成核反应器出口出来的、形成乳状溶液加入到200ml的不锈钢高压反应釜中，采用油浴加热和磁力搅拌，170℃，0.8Mpa下反应2hr，使晶核成长，冷却后析出白色结晶，过滤、两次水洗，干燥后得到4g针状镁盐晶须，直径1～10μm，长度30～300μm。收率95％。
其中工艺流程如图1所示；所述反应原料通过成核反应器进入反应釜；如图3所示，其成核反应器结构为装满玛瑙球2(直径为20mm)的筒形容器1(直径为100mm，高为100mm)，通过皮带4与电机3相连，由电机3驱动旋转，旋转速度可以为500～800转，本实施例在成核反应器800转/分高速旋转下，从上方所设有的进料口加入反应原料，所述反应原料在成核反应器中从运动的玛瑙球2之间通过，出来后进入反应釜。
实施例3与实施例2不同之处在于采用等量五水硫酸镁，结果相同。
实施例4按实施例2所述方法在150℃，0.6Mpa反应3hr；镁盐晶须，直径1～100μm，长度30～100μm。收率90％。
实施例5按实施例2所述方法，在130℃，0.4Mpa，反应5hr，得到直径1～100μm的镁盐结晶，收率93％。本实施例证明反应温度低于150℃时不能得镁盐晶须产品。
权利要求
1.一种镁盐晶须的合成方法，其特征在于以硫酸镁和氢氧化镁为反应原料，按1∶5的摩尔浓度在反应釜中直接合成，再经冷却、过滤、水洗、干燥即可；其中其反应温度控制在150～170℃范围内，反应压力为0.6～0.8Mpa，反应时间为2～5小时。
2.按权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应原料分别配制成水溶液，再通过成核反应器进入反应釜。
3.按权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述成核反应器结构为装满玛瑙球的筒形容器，设有进、出料口，由电机驱动旋转。
4.按权利要求3所述的合成方法，其特征在于所述电机旋转速度可以为500～800转/分。
全文摘要
本发明涉及镁盐晶须的合成方法，是以硫酸镁和氢氧化镁为反应原料，按1∶5的摩尔浓度在反应釜中直接合成，再经冷却、过滤、水洗、干燥即可；其中其反应温度控制在150～170℃范围内，反应压力为0.6～0.8Mpa，反应时间为2～5小时。所得镁盐晶须呈针状，直径可达1.0μm，长度30～100μm，收率达到95％。采用本发明避免了对环境造成的污染，是一个相对清洁、有效的工艺。
文档编号C30B29/00GK1536102SQ0311140
公开日2004年10月13日 申请日期2003年4月10日 优先权日2003年4月10日
发明者高绪国, 邹积兴, 王汝军, 丛卫军, 刘庆忠, 胡艳, 薛慧娟 申请人:大连晶须材料有限公司