专利名称：大直径单晶的制备方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过所谓的悬浮区法(FZ法)，使用浸入熔化区的加热带，制备大直径单晶、特别是高熔点单晶的方法和装置。
背景技术：
在已知的制备高熔点晶体的熔化培养法，例如Kyropoulos法、Bridgman法、热交换法、EFG法或Czochralski法中，大量原料(通常为粉末状)在坩锅或容器中熔化，在与熔融体接触的晶核上开始缓慢冷却，所以出现单晶生长，并可以得到大直径的晶体。但是所有方法在晶体质量、晶体的应力曲线、晶体取向、生长速度、生长过程的可控性和晶体尺寸方面都存在着严重缺陷。
然而已知的悬浮区法不能用于制备大直径的单晶。在该方法中，通过垂直安装的多晶棒(Stab)和位于其下的直接接触的晶核，并随后将交接点加热到熔化温度，产生高度较小的熔化区，其通过熔融液相的表面张力而保持在棒和晶核之间的位置上。
在该方法中，作为原料使用任意截面形状的多晶的实心棒或空心棒(培养棒)和单晶(晶核)。培养棒和晶核之间的交接点通过现有技术已知的光或电加热而加热。这意味着，通过电磁射线加热培养棒或晶核的表面，因此必须通过从外向内的热传导而使内部变热。达到晶体熔化温度后，多晶棒和晶核的端部开始熔化。在晶核和培养棒上形成的熔化滴聚集在一起，从而形成熔化区。该熔化区通过晶核和培养棒之间的相对运动而运动，其中熔化液体材料通过带的开口引入，在晶核上通过有针对的冷却而影响单晶的生长。该方法的主要优点在于，可以制备具有高熔化温度(Tm＞1500℃)的高质量单晶。然而，使用rf射线加热晶体的传统悬浮区法，仅限于培养直径只有几毫米的单晶，这根据培养棒或晶核横截面的温度梯度和熔化区高度而设定。
因为当熔化区高度超过极限值(典型的熔化区高度在几毫米范围内)，从而熔化区的液压太大(最大可能压力取决于材料参数粘度和表面张力)时，会使熔化区解聚，并使多晶棒上或晶核上的熔体向下流淌。由于由加热方法决定的径向温度梯度，产生了凸出的相边界。由此限制了最大晶体直径，因为为了制备晶体，必须调节穿过截面的熔化区。在可达到的小于2cm的熔化区高度，传统上只能得到只有几毫米的晶体直径。
一种克服该困难并可以制得较大晶体直径的可能性在于，通过使用特别加热的、打孔的带对用于氧化单晶培养目的的已知悬浮区法进行改进(例如由Saphir，LSO，YAG)。为此，该打孔的带经过其整个截面或其至少一部分安装在烧结的多晶培养棒和晶核之间的交接点上。由金属或石墨或者其他合适的高温固态材料组成的带以合适方式，例如直接通过焦耳效应或电阻加热来加热至少多晶棒或晶核的截面区域，使得在截面上形成尽可能均匀的温度分布。从而使该多晶棒和晶核在其端部熔化，并且可以通过熔化区而结合。
DE-OS-2221574公开一种根据悬浮区法制备单晶的方法和装置。其中，在加热带的外周可以设置垂直束(Bund)，通过感应线圈对其加热，因此该带本身也通过热传导而被加热。尽管如此，由此只能制得直径为10mm的晶体。
DE-OS 2452215公开一种制备大截面单晶的方法和装置，通过增大加热带中间的电阻(通过开孔引入该加热带中)，使温度局部升高。该两个侧向区域在加热带整个宽度上延伸，从而在加热带中间和两个端部之间调节温度梯度。
US 4623423和US 4752451公开一种根据权利要求1前序部分的装置，带有另一个设置在熔化区附近的加热装置，以设定熔化区内培养棒或晶核轴向的温度梯度。在熔化区上游配置预加热，并且在熔化区下游配置后加热。预加热和后加热分别由围绕培养棒或晶核的陶瓷管以及围绕陶瓷管的电阻加热件构成。用此布置来补偿因热传导而对熔化区造成的热损失。不过，通过不可以改变的加热带中钻孔的形状和布置，仅能不充分地调节加热带中的热效率。预加热和后加热还补偿在高温时起更重要作用的热辐射损失。
用于悬浮区法的另一装置公开在US 5114528中，其中，套管状的成型件围绕熔化区，以便在冷却时形成生长单晶的截面。只是难以防止从熔化区溢流的液态材料。还公开了在加热套管内部设置RF线圈。不过在这种实施方式中在熔化区中没有安装加热带。
JP 05-043378A公开了一种培养单晶的装置。作为该方法中的预加热和后加热，如US 5114528所公开的，也设置了RF线圈，其安装在围绕晶核和培养棒的绝缘陶瓷管的内周上。其中没有公开，该RF射线是否直接耦合在熔化区或培养棒的材料上，或者间接用于加热。还公开了使用该装置制备高熔点的晶体，特别是长度最长约70mm的蓝宝石晶体。尽管如此，该培养单晶最大可达到的外径限于约50mm，这对于大规模制备方法，例如制备用于LED生产的大直径蓝宝石基片的方法而言，常常是不够的。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法和装置，采用该方法和装置可以制备特别是具有较大直径的高熔点单晶，特别是直径大于约100mm的高熔点单晶。
根据本发明，此目的和其他目的通过具有权利要求1特征的装置以及通过具有权利要求14特征的方法得以实现。其他优选的实施方式是其余从属权利要求的主题。
根据本发明，其他加热装置包括至少一个靠射频运行的加热线圈，以便确保加热带中附加的感应热输入，并且更适合地设定熔化区范围的温度梯度。为此目的，要对加热带和各线圈的合适形状布置进行选择。
有利的是，用设置在各加热线圈上的射频或中频提供另一参数，其可以以简单方式，即电子方式进行变化。与此相反，现有技术不充分地，即仅能通过替换加热带本身来改变并适应加热带中开孔的形状和布置。
按照一种实施方式，彼此相对地安装加热带和各加热线圈，使得射频沿着加热带外边缘耦合在熔化区范围内，以便补偿熔化区周边的热损失。在可以借助本发明的方法或装置得以实现的高温度情况下，特别是在最高约2000℃或以上的温度情况下，热辐射的损失总是起着更重要的作用。该热辐射基本上以辐射状发出。根据现有技术总是试图使该热辐射通过基本上径向对称的热绝缘和热辐射器来弥补，而根据本发明，可以以令人惊讶的简单方式有针对地通过加热带中的感应热输入来补偿热辐射损失。所以，可以这样选择加热线圈的形状，使得沿着加热带的外边缘可以实现较高的感应式热输入，即还可以实现总体上非径向对称的温度分布。
根据另一种实施方式，加热带中的加热线圈可以感应诱发涡流，其可以在除了电阻加热以外进一步加热加热带。通过有针对地选择加热线圈的形状，可以确保局部改变的感应式热输入，从而可以更有效地补偿局部不同的热辐射损失和其他热损失。
根据另一种实施方式，该加热带的外边缘在熔化区范围内具有扩大的范围，其中，在加热带中感应的涡流不太强烈地被引开，这可以较均匀地加热加热带，并避免在加热带中由感应热输入产生的热区(热点)。该扩大的范围例如可以形成圆弧状的鼓起部分，其从其余长方形加热带径向向外凸出。
根据另一种实施方式，在各加热线圈和培养棒或晶核之间安装另一根管，向该管中输入由加热线圈产生的RF辐射或中频辐射，这样，将该管加热到接近晶体熔化温度以下的温度。此外，还将一部分RF辐射或中频辐射耦合到加热带中，以便在加热带中确保感应式热输入。
根据另一种实施方式，预加热和/或后加热可以被其他热绝缘，优选陶瓷管所围绕，该陶瓷管起另一热绝缘的作用。
根据本发明另一观点，提供一种通过如上所述的方法制备的单晶。
根据本发明另一优选观点，所述单晶是蓝宝石(Al2O3)单晶，其沿着晶体图c-轴生长。这样的蓝宝石单晶特别适合作为基片，以制备光电元件，例如LED，采用MOCVD等现有技术已知的方法进行制备。因为该单晶沿着晶体图c-轴生长，所以可以以简单方式垂直于该单晶轴切削基片。在该基片情况下，晶体图c-轴垂直于基片表面，使得基片中的应力总是形成径向对称的应力分布。因此，本发明的这种基片变形量较小，这有利于延长光电元件的使用寿命。
根据本发明，因为可以以相对较高的速度沿着晶体图的c轴培养该基片，所以制备成本较低。此外，在对基片作进一步加工时材料损失减小，因为单晶已经沿着晶体图的c轴被取走。
以下示例性地并参考附图来描述本发明，由此给出其他优点、特征和要解决的任务，附图如下图1表示一种本发明培养单晶的装置的截面示意图；图2表示本发明第一种实施方式的装置的透视示意图和部分截面图；图3a表示本发明第二种实施方式的装置的加热带中温度分布，该实施方式表示在图5中；图3b表示对于图3a的温度分布的加热带中的模拟电流密度分布；图4表示图2装置的加热带中的感应诱导涡流的模拟分布；图5表示本发明第二种实施方式的培养晶体装置的下透视图和部分截面图，其中画出模拟的温度分布；
图6表示本发明另一种实施方式的装置的透视截面图，其中画出模拟的温度分布；和图7表示本发明另一种实施方式的装置的透视截面图，其中画出模拟的温度分布。
在这些图中，相同的标记表示相同的或者基本上起同样作用的元件或元件组合。
具体实施例方式
图1示意性表示用于培养直径＞50mm的高熔点单晶所用的装置。通常可以在该装置中培养所有种类的晶体，并使用所有常见的用于晶体培养的材料。此外用该种装置还可以制备任意尺寸的单晶。目前使用的预制体的直径为10mm～100mm，这里给出的只是示例性数值，不是该方法的上限或下限值。
以下借助图1描述用于培养蓝宝石(Al2O3)的装置的实施例。
首先将在实施例中使用的直径为100mm的培养棒3用夹持件7装在处理容器2内部，其中，该夹持件7通过速度为0-100分钟-1的转动驱动/平移驱动12可以围绕转动轴8转动，并以0-40mm/h进行垂直加工。培养棒3由烧结成实心圆柱的高纯Al2O3组成。在培养棒3周围设置有预热器15，其一方面可以将培养棒3加热到约2000℃，略微低于其2040℃的熔点，另一方面在熔化区5和培养棒3的固定位置之间形成足够小的轴向温度梯度。预热器15由中频加热的铱管18构成，在其周围安装有中频线圈17。额外地，在预热器15和培养棒3或其容纳区周围的处理容器2的壁之间安装热绝缘体(图2)，该热绝缘体例如由尖晶石管或氧化铝管组成，以便可以相应影响轴向温度梯度。
在培养棒3底端的正下方有被加热的由铱构成的长方形带6，带宽110mm，略微超过培养棒3的直径，并且其长度可以接触两端，以便通过电压设备以及由此引起的焦耳效应通过电流流动直接加热。带6的厚度为2mm。通过直接电加热使带6达到2100℃温度，其高于培养棒3的熔点60K。从而培养棒3的下端成为熔融液体。在遮盖培养棒3的带6的部分表面上设置有这样的孔，使得一方面带6该部分表面上的温度均匀，另一方面，熔化液体材料可以通过带6流到位于带6正下方的晶核4一侧上。晶核4的直径为100mm，高度为50mm，并且固定在起到晶核支持棒作用的陶瓷棒9上，陶瓷棒优选由氧化铝组成。
在晶核4周围有一后加热器16，其一方面将晶核4加热到约2000℃，略微低于其2040℃的熔化温度，另一方面在熔化区5和晶核4容纳区之间形成足够小的轴向温度梯度。后加热器16由中频加热的铱管20构成，在其周围安装有中频线圈19。额外地，在后加热器16和晶核5或其容纳区周围的处理容器2的壁之间安装热绝缘体(参见图2)，该热绝缘体例如由尖晶石管或氧化铝管组成，以便可以相应影响轴向温度梯度。
陶瓷棒9的下端通过夹持件10装在处理容器2的内部，夹持件10通过速度为0-100分钟-1的转动驱动/平移驱动13可以围绕转动轴11转动，并可以以0-40mm/h垂直加工。处理容器2是由适当冷却的不锈钢制成的，并且整个部件与周边实施密封隔离。在晶体培养过程开始之前，用加入2％氧气的氩气吹扫该容器2，并在整个晶体培养过程中吹入该气氛。
按以下方式进行晶体培养过程，即首先通过预热器15、后加热器16和被加热的带6使培养棒3和晶核5之间的交接点达到约2000℃。接着通过被加热的带6使该交接点的温度升高到2100℃，使得培养棒3和晶核5的端部开始熔化。接下来，在培养棒3和晶核4之间形成8mm高的熔化区5，其中，通过被加热的铱带6中的孔提供材料接触。随后，培养棒3和晶核4同时以1-10mm/h向下加工，这样，越来越多的培养棒3材料流出，其通过被加热的铱带6中的开孔到达晶核4上，并在那里凝固并生长蓝宝石单晶。达到所希望的培养长度(在我们的实施例中为150mm)后，培养棒3和生长的晶体与被加热的铱带6分离，并缓慢冷却，从而在晶体中不会冻结热应力。
使用新的培养棒3和晶核4后，可以重新开始该过程。现在可以对所培养的晶体进行后处理，例如，锯成晶片，并涂覆该晶片，以制备LED。
因此，在加热带6中除了电阻加热以外，可以通过预热器和后加热器15、16有针对性地进行感应式热输入来径向地调节温度。可以通过改变加热线圈17、19与加热带6的距离，通过变化加热线圈17、19的效率，通过加热带6的设计改进等措施来调节或改变在加热带6中的附加的感应式热输入。
根据本发明，通过这些加热方式，通过FZ法可以快速并无应力地培养出熔点＞1500℃并且具有迄今未公开的直径大于50mm的单晶。此时在晶体直径为100mm情况下的晶体培养速度达到10mm/h以上。
图2以透视截面图概括了加热装置的形状。出于清楚的原因，省略了培养棒、晶核和陶瓷棒和附设的夹持件以及加热线圈。根据图2，上管18包围预热器区域的培养棒，下管20包围后加热器区域的晶核和陶瓷棒的上端。管18、20与长方形的加热带6间有较小的距离。管18、20的直径基本上相当于或者略大于加热带6的宽度，这样，良好导热的加热带6在熔化区范围内被管18、20保护起来。如上所述，加热线圈沿着管18、20外周安装。选择管18、20的材料，使得从线圈(未画出)发出的射频在管18、20上耦合，并在那里感应诱发涡流，该涡流使得管18、20被加热到通过所设的RF或中频射线的功率和布置的形状而设定的温度。在由本发明方法规定的高温度下，以绝对温度的四次幂升高的热辐射最终起主导作用。由管18、20径向向外辐射的热辐射加热培养棒和晶核以及陶瓷棒的上端，结果，预热或后加热区域内达到略低于晶体熔化温度的温度。因此，可以通过由管18、20发出的热辐射而基本上补偿培养棒和晶核以及陶瓷棒上端的热辐射损失。
为了更有效屏蔽熔化区区域，在预热区域内设置一个圆柱形热绝缘21，其包围未画出的加热线圈。以相应方式，在后加热区域内安装圆柱形的热绝缘22。从管18、20发出的热辐射被圆柱形热绝缘20、21部分反射，这样可以提高该装置的效率，并且可以得到总体上均匀的温度分布。虽然如图2所示，在热绝缘21、22之间形成环形缝隙，加热带6伸过该环形缝隙，但两个热绝缘21、22也可以在加热带6长边附近彼此结合，以便加热带6的长边更好地被屏蔽。
总体而言，图2的晶体培养装置通过提供两个管18、20和热绝缘21、22而围绕培养棒或晶核的中点呈点对称。尽管如此，由于加热带6的长方形及其纵向延伸，所以仍会偏离理想的点对称，希望由此可以补偿基本上径向向外的热辐射损失。更好的点对称可以通过其他措施，例如以下借助图3和5-7的描述而得到。
从图2可见，该装置总体上相对由加热带6撑开的平面为镜像对称，所以可以理想地实现均匀加热熔化区范围的加热带6，用以补偿垂直加热带6形成的热传导的热损失。
熔化区范围内的实际热损失可以根据热传导(基本上垂直于加热带6)和热辐射(基本上径向向外发出)的热损失总和而确定。在本发明的很高温度下，实际上可以忽略装置容器中的对流热损失。通过热辐射发出的能量以温度的四次幂升高，而热传导基本上与相对环境的温差成正比。因此，由于相当强的依赖关系，环境温度的波动对热辐射有很大影响。因此，根据本发明试图通过在加热带6上设置加热电流而在熔化区范围内形成均匀的基础温度分布，并且以合适方式通过感应热输入(由预热器或后加热器的加热线圈产生)有针对地修饰该基础温度分布，以便尽可能好地防止在熔化区中或附近形成更热或更冷的区域。为此目的采取以下的措施，尤其是改变加热带的设计方案、加热线圈中效率的变化以及改变加热线圈与加热带间的距离。不过，以下措施只用来示例性说明。技术人员在研究以下描述时可以毫不困难地想到其他起同样作用的措施。
图4表示加热带中加热线圈感应诱导的涡流的模拟分布，其中，由点密度或线密度表示涡流密度。可以看到，涡流密度通过两个镜面对称的电子束(Keulen)而近似，其中，各电子束在加热带中间区域内基本上径向对称地突出(abragen)，即最佳地适应培养棒和晶核的径向形状。在两电子束结构的外部也可以看到大致的径向对称，不过沿着加热带6的长边发生某种局部过热(热点)，其原因在于由于加热带的边缘而造成感应诱导涡流的破坏。在此，该涡流(本来可以向外流很远)“围绕角”而转向，从而使电流密度过高。
可以根据另一种实施方式，通过加大加热线圈与加热带6的长边缘区域内布置的几何中点的距离来补偿涡流密度的这种局部过热，换句话说，是通过俯视图中加热带的基本形状基本上呈蛋形或椭圆形来补偿。在该区域内，管18、20(参见图2)和热绝缘21、22原则上也可以穿过加热带在纵向上稍微伸出，在俯视图中，该元件同样还可以具有蛋形或椭圆形的基本形状。
根据本发明第二实施方式，为了增强加热带的径向对称性，如图3a和3b所示，在熔化区范围内可以形成加宽的区域25，其优选从加热带6的长边缘圆弧状鼓起。在凸出的区域，由加热线圈感应的涡流通过加热带的边小幅度地突然转向，这样可以更好地避免熔化区范围内的较强加热位置。
图3a表示模拟的温度分布(开尔文)，其与实际观察到的温度分布很好地相符。这时上部和下部热绝缘21、22(参见图2)的温度为1900℃，在加热带接头之间的总电压为2.8V时通过加热带6的加热电流为4400A。该模拟中加热带6的总长度为350mm，当加热带6其余区域最大宽度为6～100mm时，鼓起部分25区域的最大宽度为115mm。加热带6与管18、20(参见图2)的距离为5mm。该模拟中，中心区域温度示例性值约为2160℃，其基本上被更冷的温度区域环形包围，外部区域的温度约为2060℃或2030℃，如图3a所示。
如上所详述的，目的是在加热带6中由加热电流产生的焦耳热形成尽可能均匀的温度分布。可以通过进一步改变加热带的形状和布局而有针对地最优化该温度分布，特别是通过适当地选择加热带6中开孔的直径和排列。在图3a中表示了开孔30-32的示例性形状，在中间为直径2mm或更小的小孔30、直径约为3mm的中等大小的孔31，和形成外排并且直径约为4mm的大孔32。通过孔的直径，结果确定了电阻加热带6的有效线路截面。通过图3a中表示的孔30-32的形状和排列，在培养棒或晶核中心区域(其由同样抗热辐射损失的外层保护起来)产生相对较少的焦耳热，并由于线路截面减小使得加热带6的电阻针对性改变，从而形成不同的电阻热输入区，结果使电阻热输入(焦耳热)进一步均匀化。为了进一步解释孔的形状和排列对电阻热输入的影响，为清楚起见可以参见DE-OS-2452215(FR 7340668)，为了充分公开的目的，其内容引入本申请中。
根据图3a，最大的温度梯度约为130℃。通过加热带6中孔30-32的合适形状和排列还可以进一步减小该温度梯度。横跨加热带6的温度梯度约为100℃。通过培养棒和晶核的旋转运动还可以进一步减小外部区域的温度差。
通过适当选择感应加热管18、20(参见图2)的温度可以进一步减小熔融区的温度梯度。
图3b表示与图3a的温度分布有关的电流密度。该平均电流密度约为22A/mm2，而最大电流密度约为45A/mm2。在熔融区中间区域，平均电阻加热功率约为4.9kW。通过培养棒和晶核的热传导损失的计算值约为1.7kW。
根据本发明第二种实施方式，通过以上描述的鼓起部分，进一步抑止了熔融区范围内局部形成的较热区(热点)。图5表示在本发明第二种实施方式中通过射频在加热带中耦合输入的功率密度。其中，通过等高线示意表示加热带6(不在底管20上)中功率密度(W/m3)形式的功率输入，该等高线为用字母a-e标记的区域加上边，在此传统上用字母a标记的区域对应于具有最高功率输入的区域，用字母e标记的区域对应于具有最低功率输入的区域。
根据图5，在熔融区范围内加热带6具有圆弧状鼓起部分25，其径向向外延伸直到底管20的半径。因为在加热带6中感应产生的涡流可以无阻挡地流到圆弧状鼓起部分25区域内，所以避免了热点，并且感应产生的热输入总体上是对称的。可以清楚看到，具有最高功率输入的区域a向外移到鼓起部分25，这样，底管20的内部在加热带6上达到总体均匀的温度分布。
根据图6，在圆弧状鼓起部分区域内还通过以下方式进一步减小感应式功率输入，即在上管30面向加热带6的下端上形成一个径向向外突出的凸缘23，其部分屏蔽由未画出的上加热线圈发出的射频。在图6中用字母a到f表示七个分离的、具有不同功率输入的不同区域，按照以上在图5中采用的规定。
因此，上管18的底端上的凸缘23没有吸收太多功率，可以在凸缘23上形成多个彼此分开的径向缝隙26，如图7所示。显然，还可以在底管20(参见图2)的上端形成相应的凸缘。
综合图5到7所示，可以毫无困难地推断出，熔融区范围内加热带基本上圆弧状的鼓起部分至少使感应式热输入进一步均匀化，进而总体上形成热线，其沿着加热带径向向外鼓起的外边缘延伸，如图5到7所示。通过有针对的感应式热输入，可以有效补偿熔融区的热辐射损失。如图7所示，可以毫无困难地推断出加热带6的外边缘和进而那里的熔融区直接暴露在上部和下部绝热21、22(参见图2)之间的缝隙区域内，这样，由此产生的较大热辐射损失可以通过感应式热输入而得到有效补偿。
只能通过更换加热带来改变加热带中孔的形状和排列，而感应式热输入可以通过改变接在加热线圈上的RF功率而毫无困难地进行改变。改变感应式功率供应的其他措施是，改变两个管18、20(参见图2)与加热带6的距离、改变加热线圈与加热带6的距离、改变上部或下部绝热21、22与加热线圈或者上部和下部管18、20的距离，任选还可以在晶体生长过程中采用这些措施。为此目的，可以在晶体培养装置中设置合适的人工或马达驱动的控制机构。
技术人员很容易可以看到，采用本发明的方法或装置，沿着晶体图c-轴可以以较高生长速度培养蓝宝石单晶。通过垂直c-轴切割可以由这样的单晶切割成基片，例如用作光电构件如LED的基片。
标记清单1 晶体培养装置2 容器3 培养棒4 晶核5 熔化区6 加热的带7 夹持件8 转动轴9 晶核夹持棒10 夹持件11 转动轴12 平移驱动/转动驱动13 平移驱动转动驱动15 预热器16 后加热器17 加热线圈18 上管19 加热线圈20 下管21 上热绝缘22 下热绝缘23 上管18的凸缘24 下管20的凸缘25 鼓起/加宽部分26 径向缝隙30 小孔31 中孔32 大孔
权利要求
1.培养具有预定取向的高熔点单晶的装置，该单晶是通过浮动区法或悬浮区法用培养棒(3)培养的，该装置包括培养棒(3)和晶核(4)，在它们的端部之间和与它们紧邻地安装一个带状的并且设置有至少一个开口的电阻加热式加热带(6)，将其加热到晶体熔化温度，以便形成熔化区(5)，驱动机构(8、11)，以便在加热带(6)和分别紧邻该加热带安装的晶核(4)和培养棒(3)之间产生相对移动，这样培养棒(3)的熔化液态材料通过加热带的各个开口获得，并通过冷却而在晶核(4)上引起单晶生长，和另一加热装置(15、16)，其设置在熔化区(5)的附近，以便设定熔化区(5)范围的温度梯度，该装置的特征在于，所述另一加热装置(15、16)包括至少一个加热线圈(17、19)，其以射频驱动，其中这样彼此相对安装加热带(6)和各个加热线圈(17、19)，即使得射频射线在加热带上耦合，以便在加热带中产生额外的感应式热输入，并且设定熔化区(5)范围的温度梯度。
2.根据权利要求1的装置，其中这样彼此相对安装加热带(6)和各个加热线圈(17、19)，即使得射频射线在熔化区(5)范围内沿着加热带的外边缘在加热带(6)上耦合，以便补偿熔化区(5)边缘的热损失。
3.根据权利要求1或2的装置，其中加热带(6)有多个开口(30-32)，它们横穿加热带，基本上超过其宽度并超过培养棒(3)的直径伸出。
4.根据权利要求3的装置，其中在熔化区(5)范围内的加热带(6)中间区段没有开口。
5.根据权利要求1的装置，其中在熔化区范围内，加热带(6)的外边缘具有加宽的区域(25)。
6.根据权利要求5的装置，其中所述加宽区段构成为具有比培养棒(3)的直径更大直径的圆弧状的鼓起(25)。
7.根据权利要求1的装置，其中在各个加热线圈(17、19)和培养棒(3)或晶核(4)之间各安装一个管(18、20)，其中这样选择管(18、20)的材料，即使得射频在该管耦合并且对其加热，以便设定熔化区(5)范围的温度梯度。
8.根据权利要求7的装置，其中管(18、20)由贵金属，特别是铱，由贵金属合金或者由高温固态材料，特别是石墨构成。
9.根据权利要求7或8的装置，其中所述另一加热装置包括熔化区(5)上游的第一加热装置(15)和熔化区(5)下游的第二加热装置(16)。
10.根据权利要求9的装置，其中在两个加热装置(15、16)之间形成缝隙(14)，通过该缝隙加热带(6)伸至熔化区(5)。
11.根据权利要求9的装置，其中第一和/或第二加热装置(15、16)被热绝缘(21、22)包围。
12.根据权利要求11的装置，其中各个加热装置(18、20)和其所附的热绝缘(21、22)之间的距离是可调节的。
13.培养具有预定取向的高熔点单晶的装置，该单晶是通过浮动区法或悬浮区法用培养棒(3)培养的，该装置包括培养棒(3)和晶核(4)，在它们的端部之间和与它们紧邻地安装一个设置具有至少一个开口的电阻加热式加热带(6)，将其加热到晶体熔化温度，以便形成熔化区(5)，驱动机构(8、11)，以便在加热带(6)和分别紧邻该加热带安装的晶核(4)和培养棒(3)之间产生相对移动，这样培养棒(3)的熔化液态材料通过加热带的各个开口获得，并通过冷却而在晶核(4)上引起单晶生长，和另一加热装置(15、16)，其设置在熔化区(5)的附近，以便设定熔化区(5)范围的温度梯度，该装置的特征在于，所述加热带构成为具有多个开口(30-32)的长方形加热带(6)，其中所述另一加热装置(15、16)包括至少一个加热线圈(17、19)，其以射频驱动，其中这样彼此相对安装加热带(6)和各个加热线圈(17、19)，即使得射频射线在加热带上耦合，这样可以在其中感应引发涡流，以便在加热带中产生额外的感应式热输入，并且设定熔化区(5)范围的温度梯度。
14.培养具有预定取向的高熔点单晶的方法，该单晶是通过浮动区法或悬浮区法用培养棒(3)培养的，该方法包括以下步骤提供培养棒(3)和晶核(4)，在它们的端部之间和与它们紧邻地安装一个带状的并且设置有至少一个开口的电阻加热式加热带(6)；将加热带(6)加热到晶体熔化温度，以便熔化培养棒(3)和晶核(4)的端部，并在其间形成熔化区(5)；和在加热带(6)和分别紧邻该加热带安装的晶核(4)和培养棒(3)之间产生相对移动，这样培养棒(3)的熔化液态材料通过加热带的各个开口获得，并通过冷却而在晶核(4)上引起单晶生长；其中通过分别设置在所述熔化区附近的至少一个加热线圈(17、19)产生射频射线，该射频射线在所述加热带上耦合，以便在该加热带中产生额外的感应式热输入，并且设定熔化区(5)范围的温度梯度。
15.根据权利要求14的方法，其中射频射线在熔化区(5)范围内沿着加热带的外边缘在加热带(6)上耦合，以便补偿熔化区(5)边缘的热损失。
16.根据权利要求15的方法，其中加热带(6)的外边缘在熔化区(5)范围内具有加宽的区域(25)，以便可以降低该加热带中在外边缘附近通过各个加热线圈感应引发的涡流的高电流密度。
17.根据权利要求14的方法，其中在各个加热线圈(17、19)和培养棒(3)或晶核(4)之间各安装一个管(18、20)，并且其中射频在各个管上耦合，以对其进行加热，这样各个管向培养棒(3)或晶核(4)发射热辐射，以便加热培养棒(3)或晶核(4)。
18.根据权利要求14的方法，其中培养棒(3)和晶核(4)是蓝宝石(Al2O3)，其中蓝宝石单晶沿着晶体图c-轴生长。
19.培养具有预定取向的高熔点单晶的方法，该单晶是通过浮动区法或悬浮区法用培养棒(3)培养的，该方法包括以下步骤提供一个设置有多个开口(30-32)的电阻加热式加热带(6)；提供培养棒(3)和晶核(4)，在它们的端部之间和与它们紧邻地安装所述加热带(6)；将加热带(6)加热到晶体熔化温度，以便熔化培养棒(3)和晶核(4)的端部，并在其间形成熔化区(5)；和在加热带(6)和分别紧邻该加热带安装的晶核(4)和培养棒(3)之间产生相对移动，这样培养棒(3)的熔化液态材料通过加热带的各个开口获得，并通过冷却而在晶核(4)上引起单晶生长；在该方法中；所提供的加热带是具有多个开口(30-32)的长方形加热带(6)；和通过分别设置在所述熔化区附近的至少一个加热线圈(17、19)产生射频射线，该射频射线在所述加热带上耦合，这样在其中感应引发涡流，以便在该加热带中产生额外的感应式热输入，并且设定熔化区(5)范围的温度梯度。
20.作为单晶形成的并且通过权利要求14到19之一的方法制得的晶体。
21.作为单晶形成的并且通过权利要求14到19之一的方法制得的晶体，其中所述单晶是蓝宝石单晶，其沿着晶体图c-轴生长。
全文摘要
本发明涉及一种培养具有预定取向的高熔点单晶的装置和方法，该单晶是通过浮动区法或悬浮区法从培养棒(3)培养的。该装置包括培养棒(3)和晶核(4)，在其端部之间和与其紧邻地安装一个带状的并且设置有至少一个开口的电阻加热式加热带(6)，将其加热到晶体熔化温度，以便形成熔化区(5)，驱动机构(8、11)，以便在加热带(6)和紧邻加热带安装的晶核(4)和培养棒(3)之间产生相对移动，这样培养棒(3)的熔化液态材料通过加热带的各个开口获得，并通过冷却而在晶核(4)上引起单晶生长，和另一加热装置(15、16)，其设置在熔化区(5)的附近，以便设定熔化区(5)范围内的温度梯度。为了减小熔化区的温度梯度，所述另一加热装置(15、16)包括至少一个加热线圈(17、19)，其以射频驱动，其中这样彼此相对安装加热带(6)和各个加热线圈(17、19)，使得射频射线在加热带上耦合，以便在加热带中产生额外的感应式热输入，并且设定熔化区(5)范围的温度梯度。由此实现在加热带中感应式热输入，可以有针对地对之进行变化或改变。
文档编号C30B13/00GK1847468SQ20051012174
公开日2006年10月18日 申请日期2005年12月2日 优先权日2004年12月3日
发明者B·霍佩, M·施维策尔, D·施普伦格, D·韦德曼 申请人:肖特股份有限公司