专利名称：一种制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备光导开关用Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法。具体地，本发明涉及一种制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，通过生长Si、Cu双掺单晶结合晶片退火，来达到N型高阻GaAs单晶材料的要求。
背景技术：
光通信技术、快速信息处理技术及微波技术的发展，促进了高速电子器件、光电子器件及高速集成电路的广泛应用。作为其中重要的器件，在高功率通信系统、脉冲功率系统、雷达等方面有着广泛应用的光控半导体开关得到了高度重视。
考虑到开关速度的高速要求，砷化镓比硅更适合作为半导体开关材料，因为GaAs材料具有比硅材料复合系数大、载流子寿命短、禁带宽度宽等优点。
掺硅补偿铜砷化镓单晶材料可得到较理想的开关特性，他能够在1μs或更短时间内准确闭合或断开，而且在闭合态不需补充光能即可保持光导率在一定值。
光导开关在军事领域有着非常重要的用途，对于制备光导开关用的材料国外对中国是禁运的，所以自主研发此种材料意义很大。
目前，据报道国外主要采用通过Cu在掺Si GaAs单晶片中的扩散来实现，但是由于Cu在GaAs中属于快扩散杂质，扩散行为较复杂，且扩散中Cu量不易控制，致使工艺稳定性较差，难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高设备利用率和产品质量稳定性、降低生产成本和工艺难度，而且易于大规模生产的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法。
本发明的技术方案是制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是包括下列步骤 (1)、选择高纯多晶，多晶的迁移率在4500cm2/v.s以上，浓度小于等于3.5×1015cm-3，以保证高阻单晶材料的迁移率和背景纯度； (2)计算掺Si、掺Cu的重量，按单晶备料的程序将料备好； (3)单晶生长，以保证然Si、Cu在单晶各部位的合理分布； (4)晶片退火。
优选地，所述高纯度多晶的迁移率在5000cm2/v.s以上，浓度小于等于3×1015cm-3。
优选地，所述高纯度多晶是在HGF九段加热炉中制造的。
根据小熔区浓度分布公式Cs＝C0[1-(1-K)exp(-K*x/L)]与单晶生长重量比掺杂公式m/W＝C0*A/N0*d，计算出掺Si、Cu的重量，其中，公式中各参数的含义为Cs为单晶在长度为x的浓度、C0为熔体掺杂平均浓度、K为掺杂元素的分凝系数、x为单晶头部测试部位、L为拉晶时熔区长度，m/W为重量比、m为掺杂元素总重量、W为拉晶总重量、C0为熔体掺杂平均浓度、A为掺杂元素原子摩尔量、N0为阿佛加德罗常数、d为GaAs的固体密度。
所述的晶体中铜的掺杂量为2.95×1015/cm3-3.05×1015/cm3，硅的掺杂量约为0.95×1016-1.05×1016/cm3。
所述单晶生长采用HB法，在水平单晶炉中进行，生长过程中要严格控制熔区的长度为195-205mm。
所述晶片退火过程包括单晶切片、确定退火时间和退火温度和退火三个步骤。
所述单晶切片时，单晶片按顺序10-15片分组。
确定退火时间和退火温度时，将单晶片每组头尾做霍尔测试，根据测试结果结合试验数据决定退火时间和退火温度，即如果前后都为P型，退火温度为640-660℃，退火时间14.75-15.25小时，如前后度为N型，退火温度650-670℃，退火29.75-30.25小时；前N后P或前P后N，退火温度640-660℃，退火19.75-20.25小时。
所述单晶退火时，将晶片放入石英管内密封，石英管内压强小于等于10-5mmHg。
所述单晶退火时，根据石英管容积在其内部放入余砷，余砷与石英管容积的比例为1.9-2.2mg/cm-3，以防止晶片表面发生离解。
本发明的效果是本发明的方法是通过生长单晶结合晶片退火来实现的。首先，选择高纯多晶，以保证高阻单晶材料的迁移率和背景纯度，通过熔区浓度分布公式结合实际生产中经验数据，计算出掺Si、掺Cu的重量，按单晶备料的程序将料备好。在水平单晶炉中进行单晶生长，生长过程中应严格控制熔区的长度，以保证然Si、Cu在单晶各部位的合理分布。然后将单晶切片，晶片在加热炉中退火。与现有技术相比，本发明具有一下特点 1、晶体生长和晶片退火都可以在单晶炉中进行，提高了设备的利用率，降低了生产成本；2、将复杂的扩散过程转化为晶体生长结合晶片退火，降低了工艺难度，易于大规模的生产；3、生产过程中既有精确的计算又有成熟的晶体生长工艺保障，提高了产品质量的稳定性。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施例方式 实施例1 制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是包括下列步骤 1、制备多晶。多晶合成在HGF九段加热炉中进行。对多晶进行严格的霍尔测试，要求多晶的迁移率在5000cm2/v.s以上，浓度不大于3×1015cm-3，以此来保证晶体的背景纯度。
2、计算Si、Cu的掺杂量。为了获得高阻的特性，掺Si和掺Cu的重量相近。根据小熔区浓度分布公式Cs＝C0[1-(1-K)exp(-K*x/L)]与单晶生长重量比掺杂公式m/W＝C0*A/N0*d，结合实际生产中的经验数据，计算出掺Si、Cu的重量。晶体中铜的掺杂量约为3×1015/cm3。硅的掺杂量约为1×1016/cm3。
3、生长单晶单晶生长采用HB法，在我公司自主研制的十二段加热区水平单晶炉中进行，生长过程中要严格控制熔区的长度为200mm，保证Si、Cu在单晶中合理的分布。
4、晶片退火将单晶切片，单晶片按顺序15片分组，每组头尾做霍尔测试，根据测试结果结合试验数据决定退火时间和退火温度。即如果前后都为P型，退火温度为650℃，十五小时，如前后度为N型，退火温度660℃，三十小时；前N后P，退火温度650℃，二十小时。将晶片放入石英管内密封，石英管内压强不大于10-5mmHg，根据石英管容积，在其内部放入一定量的余砷，余砷与石英管容积的关系为2.1mg/cm-3，以防止晶片表面发生离解。
权利要求
1.一种制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是包括下列步骤
(1)、选择高纯多晶，多晶的迁移率在4500cm2/v.s以上，浓度小于等于3.5×1015cm-3，以保证高阻单晶材料的迁移率和背景纯度；
(2)计算掺Si、掺Cu的重量，按单晶备料的程序将料备好；
(3)单晶生长，以保证然Si、Cu在单晶各部位的合理分布；
(4)晶片退火。
2.根据权利要求1所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是优选地，所述高纯度多晶的迁移率在5000cm2/v.s以上，浓度小于等于3×1015cm-3。
3.根据权利要求1或2所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是优选地，所述高纯度多晶是在HGF九段加热炉中制造的。
4.根据权利要求3所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是根据小熔区浓度分布公式
Cs＝C0[1-(1-K)exp(-K*x/L)]与单晶生长重量比掺杂公式m/W＝C0*A/N0*d，计算出掺Si、Cu的重量，其中，公式中各参数的含义为Cs为单晶在长度为x的浓度、C0为熔体掺杂平均浓度、K为掺杂元素的分凝系数、x为单晶头部测试部位、L为拉晶时熔区长度，m/W为重量比、m为掺杂元素总重量、W为拉晶总重量、C0为熔体掺杂平均浓度、A为掺杂元素原子摩尔量、N0为阿佛加德罗常数、d为GaAs的固体密度。
5.根据权利要求4所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述的晶体中铜的掺杂量为2.95×1015/cm3-3.05×1015/cm3，硅的掺杂量约为0.95×1016-1.05×1016/cm3。
6.根据权利要求4所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述单晶生长采用HB法，在水平单晶炉中进行，生长过程中要严格控制熔区的长度为195-205mm。
7.根据权利要求6所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述晶片退火过程包括单晶切片、确定退火时间和退火温度和退火三个步骤。
8.根据权利要求7所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述单晶切片时，单晶片按顺序10-15片分组。
9.根据权利要求8所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是确定退火时间和退火温度时，将单晶片每组头尾做霍尔测试，根据测试结果结合试验数据决定退火时间和退火温度，即如果前后都为P型，退火温度为640-660℃，退火时间14.75-15.25小时，如前后度为N型，退火温度650-670℃，退火29.75-30.25小时；前N后P或前P后N，退火温度640-660℃，退火19.75-20.25小时。
10.根据权利要求9所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述单晶退火时，将晶片放入石英管内密封，石英管内压强小于等于10-5mmHg。
11.根据权利要求10所述的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法，其特征是所述单晶退火时，根据石英管容积在其内部放入余砷，余砷与石英管容积的比例为1.9-2.2mg/cm-3，以防止晶片表面发生离解。
全文摘要
一种能够提高设备利用率和产品质量稳定性、降低生产成本和工艺难度，而且易于大规模生产的制备Si、Cu双掺N型高阻GaAs单晶材料的方法。技术方案是包括下列步骤(1)选择高纯多晶，多晶的迁移率在3000cm2/v.s以上，浓度小于等于5×1015cm-3，以保证高阻单晶材料的迁移率和背景纯度；(2)确定掺Si、掺Cu的重量，按单晶备料的程序将料备好；(3)单晶生长，以保证然Si、Cu在单晶各部位的合理分布；(4)晶片退火。
文档编号C30B29/42GK101220512SQ20071017539
公开日2008年7月16日 申请日期2007年9月29日 优先权日2007年9月29日
发明者于洪国, 武壮文, 王继荣, 袁泽海, 张海涛, 赵静敏 申请人:北京有色金属研究总院, 国瑞电子材料有限责任公司