利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法
【专利摘要】本发明涉及一种硫酸钙晶须制备方法。一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括：1）钾长石分解过程；2）反应固体的浸取过程：将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80～110℃下用体积浓度为3～15％的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8～1.2小时；固液比为1∶10～50；3）硫酸钙晶须的制备过程：浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。本发明利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，反应条件温和，生产成本低，对设备的要求比较低，操作简单，实现了钾长石的综合利用。
【专利说明】利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硫酸钙晶须制备方法，特别是涉及一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法。
【背景技术】
[0002]硫酸钙晶须又称石膏晶须，具有特定的横截面积、完整的外形和结构，其平均长径比通常在30~80之间，平均长度为30~150 μ m，平均直径为I~4μπι。硫酸钙晶须与其它短纤维相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、易进行表面处理、与橡胶塑料等聚合物的亲和能力强等优点。硫酸钙晶须是重要的无机盐晶须，而且价格在晶须中最低，仅为碳化硅等晶须的1/200~1/300，有其它晶须无可比拟的性能价格比。
[0003]硫酸钙晶须由于其性能优良，价格低廉，因此其应用范围非常广泛，是目前国际上备受关注的一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，具有很强的市场竞争力，也是极有发展前途的无机盐晶须材料。
【发明内容】
[0004]本发明提出了一种低成本、高收益率的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法。
[0005]本发明所采用的技术方案是:
一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括:
(1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应；
(2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15% (V: V)的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 (固体残渣和硫酸溶液的体积比)；
(3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。
[0006]所述的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，首先将通过过滤机过滤后的滤液放到90~100°C的水浴中，关闭水浴锅电源，冷却，然后滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5~8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2~3%，搅拌速度控制在30~80 r/min。
[0007]所述的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，钾长石分解过程中，采用98%的浓硫酸，其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6 ~1.8。
[0008]发明的有益积极效果:
1、本发明利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，反应条件温和，生产成本低，对设备的要求比较低，具有操作简单、容易实现的优点。将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C进行反应，反应后的固体(硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及未分解的钾长石等)通过浸取、热过滤、向热滤液加入少量硫酸镁晶种、降温陈化、结晶过滤等一系列工艺，即可得到高品质硫酸钙晶须。
[0009]2、本发明利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，结合钾长石分解工艺，利用其浸取液中含有的硫酸钙资源，用于制取硫酸钙，实现了钾长石的综合利用，不仅能降低原料用量，同时也可减少三废的排放，符合可持续发展原则，有较好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】 [0010]图1是钾长石分解反应阶段反应时间与产率关系图。
[0011]图2是钾长石分解反应阶段硫酸钙晶须产率与固液比的关系图。
[0012]图3是结晶过程中晶须长径比与MgSO4用量的关系图。
[0013]图4是结晶过程中晶须纯度与MgSO4用量的关系图。
[0014]图5是钾长石分解反应阶段不同硫酸用量的实验结果图。
[0015]图6是扫描电镜下的硫酸钙晶须图。
[0016]图7是硫酸钙晶须的能谱图。
【具体实施方式】
[0017]下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0018]实施例1
本发明利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括:
(1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应；
(2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15% (体积分数)的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 ;其中固体是所述固体残渣，液体是硫酸溶液。
[0019](3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。
[0020]实施例2
本实施例利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，与实施例1的不同之处在于:在硫酸钙晶须的制备过程中，首先将通过过滤机过滤后的滤液放到90~100°C的水浴中，关闭水浴锅电源，冷却，然后滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5~8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2~3%，搅拌速度为50~70 r/min。
[0021]本发明利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，钾长石分解过程中，采用98%的浓硫酸，其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6 ~1.8。[0022]本发明利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，提出了一种行之有效的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的技术方案，可实现钾长石资源的综合利用，有助于资源的节约，降低环境污染。
[0023]下面的实验室制备硫酸钙晶须的影响因素分析实验，也从侧面证实了本发明技术方案的优越性及可行性。
[0024]实验室制备硫酸钙晶须影响因素分析，实验过程及结论如下:
①温度对硫酸钙晶须制备的影响
常压酸化法制备硫酸钙晶须技术，溶液温度最高可达103°C。因此我们选取80°C、90°C、100°C、110°C四个试验点，具体方案如表1所示:
表1不同温度条件下的实验方案
【权利要求】
1.一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括: (1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应； (2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15%的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 ; (3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其特征在于:首先将通过过滤机过滤后的滤液输送到90~100°C的水浴中，关闭水浴锅电源，冷却，然后滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5~8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2~3%，搅拌速度为30~80 r/min。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其特征在于:钾长石分解过程中，采用98%的浓硫酸，其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为 1:0.3 ~0.5:1.12 ~1.73:1.6 ~1.8。
【文档编号】C30B29/62GK103540993SQ201310526119
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】张光旭, 余福元, 石瑞, 李家朋, 崔文青, 任洪志 申请人:洛阳氟钾科技有限公司