掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法

掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法，属于激光晶体制备领域。该生长装置包括：坩埚、设置在坩埚外部的保温筒、设置在保温筒外部的铜感应加热线圈、穿过保温筒伸入坩埚内部的籽晶杆；保温筒的底部设有通孔，用于向坩埚底部通入氮气；坩埚为钨坩埚或者钼坩埚；保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。通过选用钨坩埚或者钼坩埚降低生产成本；通过掺碳的氮化硼陶瓷保温筒对其进行保温，防止钨或者钼在高温下氧化，且进一步降低生产成本；通过在坩埚和保温筒的底部设有通孔，以在降温过程中向坩埚底部通入流动的冷却的高纯氮气，利用风冷在坩埚底部形成过冷区，提高坩埚的使用寿命，并降低生长周期。
【专利说明】掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及激光晶体制备领域，特别涉及掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。

【背景技术】
[0002]掺杂钇铝石榴石系列激光晶体，尤其是掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光晶体是一种使用广泛的固体激光工作介质材料，已广泛应用于激光切割、激光焊接、激光打标、激光表面熔覆、激光增材制造、激光医疗、激光美容、激光测距、激光制导等军、民用固体激光器及相应的激光设备等领域。随着固体激光技术及其应用的快速发展，对Nd:YAG晶体光学均勻性的要求越来越高，而对其制造成本的要求越来越低。
[0003]目前，通过采用以下4种方法，即电阻加热提拉法、感应加热密闭惰性保护气氛提拉法、感应加热流动气体提拉法和温梯法来制备Nd: YAG晶体。对上述4种方法的具体描述如下:
[0004]1)电阻加热提拉法
[0005]以高纯氧化物(A1203、Y203和Nd203)为原料，用铱坩埚或钥坩埚盛装原料，采用钨片、钥皮及石墨作保温材料，在提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N2气作为保护气体，以石墨、钨或者钥为发热体，采用电阻加热的方式将原料熔化为熔体，然后经升温熔料、下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。
[0006]电阻加热提拉法生长Nd:YAG晶体，具有温度梯度小，可生长较高掺杂浓度的激光晶体等优点，但也正由于这种辐射加热方式，使得熔体内径向温度梯度较小，无法使用大尺寸坩埚，因此能够生长的晶体尺寸很小，一般坩埚直径不超过100_，生长的晶体直径不超过40mm，而且由于熔体内径向温度梯度较小，固液界面形状较为平坦，容易受外界条件变化影响而发生波动，生长出的晶体光学均匀性较差，损耗系数较大。因此，电阻加热提拉法近年来已被逐步淘汰。
[0007]2)温提法
[0008]温提法主要是通过改变保温和发热体，构造出一个合适的空间温度分布场，然后将氧化物原料装入难熔金属坩埚中，将坩埚置于温度场中，原料熔化后，通过缓慢的降温，使坩埚内的熔体发生定向凝固结晶，得到Nd:YAG晶体。该法虽然可以生长出大尺寸晶体，但由于生长晶体与坩埚壁接触，容易自发成核，生长出的晶体晶格完整性较差，晶体内部残留应力大。而且没有晶体的强制搅拌作用，自然分凝现象严重，造成晶体内部掺杂离子浓度梯度过大，生长出的Nd:YAG晶体光学性能差，难以作为高功率激光的工作介质材料。
[0009]为了生长大尺寸的，光学均匀性高的Nd:YAG晶体，目前常采用以下方法制备Nd:YAG 晶体。
[0010]3)感应加热密闭惰性保护气氛提拉法
[0011]感应加热提拉法采用贵金属铱材质坩埚，采用射频电磁感应加热方式，铱坩埚本身即为发热体。生长晶体时，以高纯氧化物(A1203、Y203和Nd203)为原料，采用Zr02&Al203作为保温材料，在密闭的提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N2气作为保护气体，原料经过熔化为熔体后，经下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。
[0012]在该方法中，由于坩埚本身即为发热体，坩埚内熔体的径向温度梯度较大，且容易控制，适合生长大尺寸、高光学均匀性Nd:YAG晶体，这种方法生长的Nd:YAG晶体直径达到了 100mm，是目前国内、外主要的Nd:YAG晶体生产技术。然而，由于该法采用了贵金属铱坩埚，生长周期长，生长一支Φ 60_X 160mm的晶坯，通常需要30天左右的时间，生长一支Φ80mmX 200mm的晶坯，周期大概在45天左右。而且保温材料重复利用率低，因此，生产成本极为高昂。同时，在保温材料侧壁开有观察窗口，保温内部空间的温度分布对称性较差，固液界面存在周期性波动，对生长晶体的光学质量造成了不良影响。
[0013]4)感应加热流动气体提拉法
[0014]该方法采用贵金属铱材质坩埚，采用射频电磁感应加热方式，铱坩埚本身即为发热体。生长晶体时，以高纯氧化物(八1203、￥203和制203)为原料，采用Zr02&Al203等耐高温氧化物作为保温材料，在开放式(炉膛内有进气孔和出气孔)的提拉单晶炉炉膛内通入流动气氛，流动气氛的组成通常为98vol %的N2气或者Ar气，加上2vol %的氧气。原料熔化为熔体后，经下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。
[0015]该方法具有感应加热密闭惰性保护气氛提拉法的优点。同时，该方法通过在流动气氛中加入少量的氧气，将铱坩埚在高温下挥发出的少量的铱氧化为氧化铱，氧化铱被流动气流带走，从而可避免铱挥发进入熔体，间接进入晶体后形成的散射颗粒，因此，该法生长的Nd:YAG晶体具有更高的光学质量，也是国内外主要使用的技术。但是，由于保温材料无法重复利用，同时由于引入了少量的流动氧，使得铱金损耗量大，铱金坩埚每炉都需要更换，因此，生产成本更高。
[0016]发明人发现现有技术至少存在以下问题:
[0017]现有技术生产成本高，生长周期长。


【发明内容】

[0018]本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种生产成本低，生长周期短的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。具体技术方案如下:
[0019]第一方面，本发明实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括:坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒伸入所述坩埚内部的籽晶杆；
[0020]所述保温筒的底部设有通孔，所述通孔用于向所述坩埚底部通入氮气；
[0021]所述保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为90_140mm ；
[0022]所述坩埚为钨坩埚或者钥坩埚；
[0023]所述保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。
[0024]具体地，所述保温筒包括由内至外依次连接的内保温筒、中保温筒和外保温筒；
[0025]所述内保温筒与所述中保温筒，以及所述中保温筒与所述外保温筒之间分别设有第一间隙和第二间隙，所述第一间隙和所述第二间隙的宽度均为1_2_ ；
[0026]所述内保温筒的材质为掺碳量为8wt% _10wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm ；
[0027]所述中保温筒的材质为掺碳量为4wt% -6wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为25mm-35mm ；
[0028]所述外保温筒的材质为掺碳量为0.01wt% _2wt%的掺碳的氮化硼陶瓷,壁厚为10mm-15mmo
[0029]具体地，所述坩埚设置在所述内保温筒的底部，所述内保温筒的内径比所述坩埚的外径大8-10_，所述内保温筒的高度为所述坩埚的高度的2.5-3.5倍；
[0030]所述坩埚的内径为120-250mm，所述坩埚的壁厚为6mm。
[0031]具体地，所述通孔的直径为3_6mm。
[0032]第二方面，本发明实施例提供了一种与上述的装置相配合的晶体生长炉，所述晶体生长炉的炉膛底部设置有带有第一阀门的进气管，所述进气管与所述通孔连接；所述晶体生长炉的炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管；
[0033]所述晶体生长炉的炉膛顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第二圆孔；
[0034]所述晶体生长炉的炉膛顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。
[0035]第三方面，本发明实施例提供了一种生长掺杂钇铝石榴石晶体的方法，该方法通过利用上述的装置以及上述的晶体生长炉，通过感应加热密闭惰性保护气氛提拉法生长掺杂钇铝石榴石晶体；
[0036]所述感应加热密闭惰性保护气氛提拉法依次包括:升温熔料、下籽晶、放肩、等径、拉脱降温、取晶过程，
[0037]在所述拉脱降温过程中，拉脱生长的掺杂钇铝石榴石晶体，至所述掺杂钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10-30mm，然后通过设置在坩埚底部的通孔向所述坩埚底部吹氮气，对坩埚底部进行冷却，使位于所述坩埚底部的熔体首先得到凝固，然后再进入降温程序对所述掺杂钇铝石榴石晶体进行冷却降温。
[0038]具体地，通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口，来辅助所述下籽晶过程以及观察晶体的生长情况，并根据观察到的晶体的生长情况，对下籽晶、放肩和等径过程进行调整。
[0039]具体地，所述掺杂钇铝石榴石晶体包括掺杂有稀土金属离子和/或过渡金属离子的掺杂钇铝石榴石晶体；
[0040]所述稀土金属离子选自Nd、Yb、Ce、Ho、Tm、Er、Ho中的至少一种；所述过渡金属离子为Cr。
[0041]作为优选，所述掺杂钇铝石榴石晶体为掺Nd钇铝石榴石晶体。
[0042]进一步地，作为优选，所述方法包括:
[0043]步骤a、将上述的装置放入上述的晶体生长炉的炉膛底部，使带有第一阀门的进气管与通孔连接；
[0044]步骤b、根据化学式Nd3xY3X(1_x)Al5012的化学计量比，其中，0 < X < 0.06，配制用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料，并将所述原料放入坩埚内，然后将用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶安装到籽晶杆上；
[0045]步骤c、关闭所述晶体生长炉的炉门，抽真空至所述晶体生长炉的炉膛内的压力低于10Pa后，升温，当温度升高到500°C _600°C后，继续抽真空、恒温6_12h ；
[0046]步骤d、反复用高纯氮气清洗所述炉膛，至所述炉膛内氧气分子含量低于lOppm，然后向炉膛充入纯度高于99.999 %的惰性气体至所述炉膛内的气体压力为0.02MPa-0.04MPa，停止抽真空；
[0047]步骤e、以50-100°C /h的升温速率，升温至1700-1800°C，然后以5_20°C /h的升温速率，升温至所述原料熔化；
[0048]步骤f、待所述原料完全熔化为熔体后，下籽晶，使所述籽晶进入熔体内部的深度为l_3mm，开启晶转，使转速为12-20rpm，维持l_2h ；
[0049]步骤g、在晶体生长直径自动控制软件界面上，预设待生长的掺Nd钇铝石榴石晶体的几何形状，然后开启提拉系统，根据所述几何形状，控制晶体的转速为6-20rpm，拉速为0.3-2.0mm/h，根据所述几何形状，自动进行晶体的放肩及等径过程；
[0050]步骤h、待晶体的等径过程结束后，以80-120mm/min的速度，拉脱生长的掺Nd钇铝石榴石晶体，至所述掺Nd钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10-30mm，然后恒温0.5~2.0h ；
[0051]步骤1、缓慢打开设置在所述炉膛底部的第一阀门，向所述坩埚底部通入纯度高于99.999%的氮气，控制所述氮气的流量为0.5-2.0L/min，与此同时，缓慢打开设置在所述炉膛上部的第二阀门，使所述炉膛内的气体至少部分地排出，维持所述炉膛内部的气体压力不变；
[0052]步骤j、控制降温速率为10-60°C /h，进行降温过程，至所述炉膛内的温度降至20-30°C，得到所述掺Nd钇铝石榴石晶体。
[0053]具体地，所述步骤b中，所述用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料包括:纯度高于99.99%的Al203、Nd203、Y203，或者纯度高于99.99%的掺Nd钇铝石榴石多晶料；
[0054]所述生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶为直径4_8mm的< 111 >或者< 100 >方向的钇铝石榴石单晶或者掺Nd钇铝石榴石单晶。
[0055]具体地，所述步骤d中，所述反复用高纯氮气清洗所述炉膛具体为:向所述炉膛内充入纯度高于99.999%的N2气，当所述炉膛内的压力达到0.02MPa时，停止充入N2气，保压20-30min，打开真空阀门，抽真空至所述炉膛内的压力低于lOPa，然后充入纯度高于99.999%的N2气至所述炉膛内的压力为0.02MPa,保压20_30min，再次打开真空阀门，抽真空至炉膛内气压低于lOPa，最后使所述炉膛内氧气分子含量低于lOppm。
[0056]具体地，所述步骤f中，所述下籽晶具体为:通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口进行观察，使所述籽晶进入熔体内部的深度为l_3mm，并通过调节单晶炉加热功率，控制所述籽晶的几何大小不发生改变。
[0057]本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
[0058]第一方面，本发明实施例提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，通过选用钨坩埚或者钥坩埚降低了生产成本，同时使用掺碳的氮化硼陶瓷材质的保温筒对其进行保温，不仅提高了纯氮化硼材料抗红外热辐射的能力，使氮化硼陶瓷能够用作高温下的保温材料，同时能够防止钨或者钥在高温下发生氧化，并提高了掺杂钇铝石榴石晶体生长温场的重复利用次数，进一步降低生产成本，提高了温场的对称性、重复性和一致性，从而能够提高所制备的掺杂钇铝石榴石晶体的光学均匀性。通过在保温筒的底部设有通孔，在晶体拉脱后降温过程中向坩埚底部通入流动的冷却的高纯氮气，利用风冷在坩埚底部形成过冷区，使坩埚底部熔体率先冷却凝固，避免了晶体拉脱后降温过程中，坩埚内熔体表面先结晶造成的撑埚问题，可有效提高坩埚的使用寿命。
[0059]第二方面，本发明实施例提供了一种与上述的装置相配合的晶体生长炉，来辅助上述装置的正常工作，并通过在炉膛底部设置与上述装置中的通孔连接的带有第一阀门的进气管，在炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管，使在降温过程中通入的高纯冷却的氮气处于流通状态，并保证炉膛内整体气压的平衡，利于提高所制备的掺杂钇铝石榴石晶体的光学均匀性。
[0060]第三方面，本发明实施例还提供了一种制备掺杂钇铝石榴石晶体的方法，通过使用上述的装置和晶体生长炉，直接降低了生产成本。并通过在晶体生长完毕后，直接拉脱降温，减少约一周的收尾过程，缩短了晶体生长周期，进一步降低了晶体生产成本。
[0061]可见，本发明的装置和晶体制备方法不仅能制备得到光学均匀性好、光学质量高的大尺寸掺杂钇铝石榴石晶体，且对于降低生产成本、节约能耗也具有重要的意义

【专利附图】

【附图说明】
[0062]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0063]图1是本发明实施例1提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置的结构示意图；
[0064]图2是本发明实施例3提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置的结构示意图；
[0065]图3是本发明实施例5提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置的结构示意图；
[0066]图4是本发明实施例6提供的晶体生长炉的结构示意图。
[0067]附图标记分别表示:
[0068]1籽晶杆，
[0069]2 坩埚，
[0070]3保温筒，
[0071]31内保温筒，
[0072]32中保温筒，
[0073]33外保温筒，
[0074]34 第一间隙，
[0075]35 第二间隙，
[0076]36氮化硼陶瓷环，
[0077]4铜感应加热线圈，
[0078]5 通孔，
[0079]6第一圆孔，
[0080]7石英支架，
[0081]8 炉膛，
[0082]9第一阀门，
[0083]10进气管，
[0084]11排气管，
[0085]12第二阀门，
[0086]13观察窗口，
[0087]14电子称室，
[0088]141 电子秤，
[0089]142旋转电机，
[0090]15第二圆孔。

【具体实施方式】
[0091]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0092]发明人研究发现，现有的电阻加热提拉法和温梯法不适合生长高功率、高光束质量固体激光器使用的大尺寸、高光学质量掺杂钇铝石榴石晶体，而现有的感应加热提拉法虽然可以生长大尺寸的铝石榴石晶体，但存在着诸多问题:
[0093]以掺Nd钇铝石榴石(以下简称Nd: YAG)晶体举例说明:
[0094]1)晶体生长必须使用昂贵的难熔贵金属铱制作盛装熔体的坩埚，晶体尺寸越大，需要的坩埚尺寸越大，使得生产Nd:YAG晶体不仅投资巨大，而且长期高温状态下的铱金损耗造成晶体生广成本很闻。
[0095]2)Nd:YAG晶体生长经历升温熔料、下籽晶、放肩、等径、收尾、降温等过程。通常情况下，升温熔料需要1-2天，下籽晶需要1-2天，放肩需要7-10天，等径根据长度不同在15-30天之间，收尾需要5-7天，降温需要3-4天，如此计算，生长一炉晶体需要耗时32-55天，生长周期较长。而且由于YAG晶体熔点高达1970°C，长期维持在高温下，能耗成本过高，也导致其它间接的成本均较高，造成晶体生产总成本的升高。
[0096]3)晶体生长通常使用Zr02及A1203作为保温材料，其抗热震性能较差，易碎裂，需频繁更换，通常，每生长1-2炉就需要更换一次，不仅提高了晶体生长成本，还破坏了晶体生长温场对称性、一致性和生长工艺的稳定性。此外，在晶体生长过程中，保温材料的突然开裂，会破坏晶体生长的空间温度分布，造成生长出晶体质量变差。
[0097]基于上述，为了解决问题1)， 申请人:考虑使用价格低廉的钨、钥坩埚，同容积的钨、钥坩埚的售价只有同容积铱坩埚的百分之一左右，如果采用钨、钥等廉价的难熔金属坩埚作为感应加热熔体提拉法生长Nd:YAG晶体的容器，则可大幅降低晶体生长成本。但新的问题是钨、钥耐氧化性极差，在含氧环境中，温度高于30(TC后，就会发生氧化，而一旦发生氧化，生成的氧化钨或者氧化钥，就会发生严重的挥发，挥发出的钨和钥进入熔体后，就会进入晶格，形成杂质缺陷，破坏晶体的激光性能。而在密闭保护气氛感应加热提拉法中，采用的是多孔的氧化锆和氧化铝陶瓷作为耐火和保温材料，这些材料在高温真空和惰性保护气氛条件下，会释放一定含量的氧(来自于氧化物分解和气孔吸附的氧分子)，造成保护气体含有一定含量的氧分子，在高温下，就会使钨、钥坩埚发生氧化，生成易挥发的氧化钨和氧化钥，严重破坏生长出晶体的光学质量。在流动气体感应加热提拉法中，所用流动保护气体是高纯氮气或者氩气加微量的氧气，气体中所含的微量氧，以及通过分子反扩散作用从外部环境进入的氧分子，同样会造成钨、钥坩埚在高温下氧化。因此，在目前感应加热生长Nd:YAG晶体的提拉法中，普遍采用的是具有强抗氧化能力的铱坩埚，而无法采用钨或钥坩埚。所以，发明人致力于在密闭惰性保护气氛提拉法中，获得一种在高温下不释放氧，或者不含氧的保温材料，来降低晶体生长过程中系统的氧含量，则可以采用钨、钥等廉价坩埚作为容器，用感应加热提拉法生长大尺寸的Nd:YAG单晶。
[0098]目前能够采用的无氧保温材料主要有石墨、钨钥金属、热压六方氮化硼、碳化硼、氮化硅陶瓷等。由于石墨和钨钥金属材料在感应加热系统中，本身也会受感应发热，无法营造出适合Nd:YAG晶体生长的空间温度分布，因此不能用于感应加热提拉法。碳化硼陶瓷、碳化硅和氮化硅陶瓷，硬度高，可加工性差，而且存在Si元素挥发污染问题，也不适合。基于上述考虑，本发明选用了热压氮化硼(简称BN)陶瓷。氮化硼陶瓷具有极高的耐火温度(高达2800°C )，超强的抗热震性能。其可在氮气和氩气保护下，长期反复经高温、低温使用过程而不开裂，同时氮化硼陶瓷不导电，在交变电磁场中不会受感应发热，因此适合用作感应加热提拉法生长晶体的保温材料。当然，氮化硼陶瓷价格稍高于普通的Zr02陶瓷和A1203陶瓷，但由于其远高于普通的Zr02陶瓷和A1203陶瓷的使用寿命(10倍以上)，其也间接地降低了生产成本。同时，由于氮化硼陶瓷高的热稳定性，还会带来晶体生长温场稳定性高、生长晶体批次质量一致性好的优势。
[0099]但是，氮化硼陶瓷在高温下对红外辐射的遮挡能力差，因此，高温下导热系数较高，本发明通过向普通的氮化硼陶瓷中引入适量的碳粉，采用掺碳的BN陶瓷作保温材料，在不破坏BN陶瓷其它性能的前提下，大幅提高了氮化硼陶瓷遮挡红外热辐射的能力，降低了氮化硼陶瓷高温下的导热系数，有效地规避了氮化硼陶瓷抗红外热辐射能力差的问题，成功地将其应用于感应加热提拉法的保温材料。可以理解的是，掺碳的氮化硼陶瓷中碳粉的量以保证BN陶瓷本身具有的上述优异的性能不受影响，且使BN陶瓷高温下的导热系数能够适用于生长掺杂钇铝石榴石晶体为宜。
[0100]对于问题2)，发明人考虑从缩短晶体生长周期，来降低Nd:YAG晶体的生产成本进行考虑。在目前的晶体生长工艺中，晶体的生长速度已经进行过优化，提高晶体生长速度来缩短生长周期，几乎是不可行的。同时晶体下籽晶、等径生长阶段是不能省略的，而扩肩阶段是为了减小应力、避免晶体开裂，也是不可省略的，只有收尾对生长晶体本身是没用实用价值的，其是为了避免降温过程中熔体表面快速凝固收缩，内部熔体挤压坩埚，造成坩埚变形、寿命缩短而采取的专门手段。其目的是将晶体收细后，晶体尾部的“细脖”在熔体中起到一个晶种作用，当降温时，晶体向中心结晶，坩埚不会因受熔体挤压而变形。如果在晶体等径生长结束后，直接拉脱降温，则可缩短一周左右的“收细”时间，从而不仅可以缩短晶体生长周期，也可降低晶体生产成本，特别是大尺寸晶体的生产成本。但实现这一技术构思的前提是，熔体在冷却过程中，不能先在熔体表面结晶，需要在熔体中心或者底部先结晶，这样才不会造成熔体表面结晶收缩，挤压熔体，造成“撑埚”现象。但在提拉法中，实现熔体中心或者底部先结晶是非常困难的，因为为了构造轴向温度梯度，晶体能够向上提拉生长，在熔体的上方往往是开口的空腔，而四周和底部既被保温层严密密封，又是发热区，因此在降温过程中，必然会先在熔体表面结晶。为了解决这一矛盾，提高拉脱晶体后坩埚的使用寿命，本发明对传统温场及提拉法进行了改进，在位于坩埚底部外的保温筒的底部中心部位设置一细口径的通气管道，当晶体拉脱，开始降温时，由该管道通入冷却的高纯氮气，利用风冷在坩埚底部中心形成过冷区，让该部位的熔体先结晶，这样就避免了熔体表面结晶问题，提高了坩埚的使用寿命。同时，晶体生长炉的炉膛也进行适应性改造，在炉膛顶部设有一可随时开启、关闭、调节气流量大小的阀门，以保证在坩埚底部通入氮气后，炉膛内的整体气压保持平衡。
[0101]综上所述，第一方面，本发明实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括:坩埚、设置在该坩埚外部的保温筒、设置在该保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过该保温筒伸入该坩埚内部的籽晶杆；
[0102]该保温筒的底部设有通孔，通孔用于向该坩埚底部通入氮气；
[0103]该保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆的第一圆孔；
[0104]该坩埚为钨坩埚或者钥坩埚；
[0105]该保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。
[0106]本发明实施例提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，通过选用钨坩埚或者钥坩埚降低了生产成本，同时使用掺碳的氮化硼材质的保温筒对其进行保温，不仅提高了纯氮化硼材料抗红外热辐射的能力，使氮化硼陶瓷能够用作高温下的保温材料，同时能够防止钨或者钥在高温下发生氧化，并提高了掺杂钇铝石榴石晶体生长温场的重复利用次数，进一步降低生产成本，提高了温场的对称性、重复性和一致性，从而能够提高所制备的掺杂钇铝石榴石晶体的光学均匀性。通过在坩埚和保温筒的底部设有同心的通孔，在晶体拉脱后降温过程中向坩埚底部通入流动的冷却的高纯氮气，利用风冷在坩埚底部形成过冷区，使坩埚底部熔体率先冷却凝固，避免了晶体拉脱后降温过程中，坩埚内熔体表面先结晶造成的撑埚问题，可有效提高坩埚的使用寿命。
[0107]进一步地，上述通孔优选设置在保温筒的底部的中心位置处，以使位于坩埚底部中心位置的熔体首先结晶。
[0108]而且，该保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆以及提拉生长晶体的第一圆孔，第一圆孔的直径为90_140mm。例如，该直径可以为90_100mm、94-115mm、
110-1 25mm、120-140mm、95mm、103mm、112mm、127mm、135mm 等等。
[0109]通过将第一圆孔的直径进行上述限定，其目的是为了获得适宜优质掺Nd钇铝石榴石晶体生长的空间温度分布。
[0110]具体地，该保温筒包括由内至外依次连接的内保温筒、中保温筒和外保温筒；其中，内保温筒与中保温筒，以及中保温筒与外保温筒之间分别设有第一间隙和第二间隙，第一间隙和第二间隙的宽度均为1-2_。当然，这两个间隙的宽度可以相同，也可以不相同。举例来说，该宽度可以为1-1.5mm> 1.4_2mm、1.3mm、1.8mm等等。
[0111]通过设置三层保温筒，并将第一间隙和第二间隙的宽度均设置为l-2mm来提高保温效果。优选地，该第一间隙和第二间隙均可以为不相通的间隙，即第一间隙和第二间隙中的至少一个均可以设置成具有多个封闭的空腔，从而既充分利用了气体保温的效果，又减少了间隙内部因惰性气体强烈对流造成的散热，提高了整体保温效果。举例来说，为了提高上述的保温筒的适应性，可以使中保温筒和内保温筒中的每层的保温筒均由多个较短的圆柱筒构成，其中每两个圆柱筒相接的部位可以通过使用外径略大的氮化硼陶瓷环作为连接部件，以隔绝两层保温筒之间的空隙，提高保温效果。进一步地，该作为连接部件的BN陶瓷环可以将第一间隙和第二间隙分割成上述的多个封闭的空腔。
[0112]进一步可以理解的是，上述“该保温筒底部的设有通孔”指的是在该内层保温筒、中层保温筒和外层保温筒的底部设置有同心的通孔，即各层保温筒的通孔保持同心，优选同心同径以互相连通，从而利于氮气的输送。
[0113]其中，内保温筒的材质为掺碳量为8wt% _10wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm ;中保温筒的材质为掺碳量为4wt % _6wt %的掺碳的氮化硼陶瓷,壁厚为25mm-35mm ;外保温筒的材质为掺碳量为0.0lwt1^ _2wt %的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mmo
[0114]通过将上述各层保温筒的材质和壁厚进行上述设置，其效果是既提高了保温材料对红外热辐射的隔绝能力，降低了导热系数，又保证了保温材料的机械力学强度，为了进一步保证保温材料隔热效果和力学强度，可以将内层保温筒，中层保温筒和外层保温筒材料的密度分别设置为彡1.8g/cm3、密度彡1.4g/cm3以及密度彡1.8g/cm3。
[0115]保温筒的直径根据所采用的坩埚的尺寸确定，为了在保证保温隔热效果的同时，便于坩埚的安装，本发明限定内保温筒的内径比坩埚直径大8mm?10mm，内、中、外保温层之间的间隙为1mm?2mm。具体地，坩埚设置在内保温筒的底部，内保温筒的内径比坩埚的外径大8-10mm，内保温筒的高度为坩埚的高度的2.5-3.5倍。
[0116]进一步地，本发明实施例提供了一种如下尺寸的坩埚，其内径为120_250mm，壁厚为6_，以便于生长、便于控制具有良好光学质量的大尺寸掺杂钇铝石榴石晶体，尤其是掺Nd钇铝石榴石晶体。
[0117]作为优选，上述分别设置在保温筒底部的中心位置处的通孔的直径为3_6mm。通过将通孔的直径进行上述限定，其目的是既有利于氮气管道的通过，又能防止通孔造成的坩埚底部过多散热，保证底部保温筒的保温效果。
[0118]为了配合上述晶体生长装置正常使用，第二方面，本发明实施例还提供了一种与上述的装置相配合的晶体生长炉，该晶体生长炉的炉膛底部设置有带有第一阀门的进气管，该进气管与上述的通孔连接；晶体生长炉的炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管；
[0119]相应地，该晶体生长炉的炉膛顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆的第二圆孔；
[0120]该晶体生长炉的炉膛的顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。
[0121]本发明实施例提供的晶体生长炉，其主要目的是用来与上述生长装置进行配合，使晶体生长正常进行，通过在炉膛底部设置与上述装置中的通孔连接的带有第一阀门的进气管，在炉膛上部设置有带有第二阀门的排气管，使在降温过程中通入的高纯冷却氮气处于流通状态，并保证炉膛内整体气压的平衡，保证晶体降温过程顺利进行，并利于提高所制备的掺杂钇铝石榴石晶体的光学均匀性。
[0122]可以理解的是，本发明实施例提供的晶体生长炉具有自动控制直径功能。
[0123]而且，该晶体生长炉的炉膛顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察孔。
[0124]为了便于观察下籽晶，通常在晶体生长侧保温材料上，开有观察窗口，观察窗口的存在，虽然利于时时观察晶体生长情况，但却造成晶体周围传热的突变，周围空间温度分布不对称，靠近观察窗口位置熔体液面的温度梯度与其它位置存在较大差异，为了克服这种不对称性，提拉法生长晶体时，晶体总是处于不停旋转之中，这种旋转虽然弥补了空间温度不对称对晶体外形造成的不良影响，但固液界面的形状却始终存在一个周期性波动，降低了生长出晶体的光学均匀性。为了克服上述问题，本发明实施例通过在晶体生长炉的炉膛顶部设置用于观察晶体生长情况的观察窗口，从炉膛顶部进行观察下籽晶，并利用上称重自动控径技术控制晶体直径，取消了保温筒侧面的观察口，从而可构建出径向温度分布对称性高的温度梯度场，消除固液界面的周期性波动，提高所生成的掺杂钇铝石榴石晶体的光学均匀性。
[0125]第三方面，本发明实施例提供了一种生长掺杂钇铝石榴石晶体的制备方法，利用上述的装置以及上述的晶体生长炉，通过感应加热密闭惰性保护气氛提拉法生长掺杂钇铝石榴石晶体；
[0126]其中，感应加热密闭惰性保护气氛提拉法依次包括:升温熔料、下籽晶、放肩、等径、降温、取晶过程，
[0127]在降温过程中，拉脱所生成的掺杂钇铝石榴石晶体，至该掺杂钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10_30mm，然后通过设置在坩埚底部的通孔向坩埚底部吹氮气，对坩埚底部进行冷却，使坩埚底部熔体率先凝固，然后再进入降温程序对所述掺杂钇铝石榴石晶体进行冷却。
[0128]本发明实施例提供的方法，通过使用上述的装置和晶体生长炉，降低生产成本。该方法通过在降温过程中对坩埚底部吹入冷却氮气，使坩埚底部熔体先凝固结晶，避免熔体表面快速凝固收缩，保证坩埚的寿命，从而取消了收尾过程，缩短了生长周期。可见，该方法不仅能制备得到光学均匀性好的大尺寸掺杂钇铝石榴石晶体，且对于降低能耗也具有重要的意义。
[0129]作为优选，通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口，来辅助所述下籽晶过程并观察晶体的生长情况，利用本行业公开的上称重自动控径技术，对放肩和等径过程进行调整。
[0130]具体地，该调整包括对以下参数的调整:例如，预拉长度、肩部长度、晶体直径、等径长度、拉速及转速等。
[0131]具体地，上述掺杂钇铝石榴石晶体包括掺杂有稀土金属离子和/或过渡金属离子的掺杂钇铝石榴石晶体。具体地，上述稀土金属离子选自Nd、Yb、Ce、Ho、Tm、Er、Ho中的至少一种；所述过渡金属离子为Cr。亦即，上述掺杂钇铝石榴石晶体至少可以包括:YAG、Yb: YAG、Ce: YAG、Ho: Cr: Tm: YAG、Ho: Tm: YAG、Er: YAG、Tm: YAG、Ho: YAG、Cr: YAG 等晶体。本发明实施例主要针对的是掺Nd掺杂钇铝石榴石晶体，即Nd:YAG晶体。
[0132]可以理解的是，本发明实施例提供的装置和方法也适用于上述稀土金属离子和/或过渡金属离子掺杂量为0时所得到的纯的钇铝石榴石晶体。
[0133]为了制备得到大尺寸的，光学均匀性较好的Nd:YAG晶体，且保证该Nd:YAG晶体的生产成本较低、生长周期较短，本发明实施例提供了这样一种方法，该方法包括以下步骤:
[0134]步骤101、将上述的装置放入上述的与该装置配合的晶体生长炉的炉膛底部，使带有第一阀门的进气管与通孔连接。
[0135]可以理解的是，步骤101中将上述装置安装在晶体生长炉中还包括其它的必要步骤，由于该具体安装及两者之间为了实现生长Nd:YAG晶体所必需的连接关系(例如，使铜感应加热线圈与晶体生长炉的感应加热电源及控制器连接)为本领域现有技术，本发明实施例在此不对其做具体限定。
[0136]步骤102、根据化学式Nd3xY3X(1_x)Al5012的化学计量比，其中，0 < x < 0.06，配制用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料，并将该原料放入坩埚内，然后将用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶安装到籽晶杆上。
[0137]步骤103、关闭晶体生长炉的炉门，抽真空至晶体生长炉的炉膛内的压力低于lOPa后，升温，当温度升高到500°C _600°C后，继续抽真空、恒温6-12h。
[0138]步骤104、反复用高纯氮气清洗晶体生长炉的炉膛，至炉膛内氧气分子含量低于lOppm，然后停止抽真空，向炉膛充入纯度高于99.999%的惰性气体至炉膛内的气体压力为0.02MPa-0.04MPa。
[0139]其中，上述高纯氮气指的是纯度高于99.999%的氮气。
[0140]步骤105、以50-100°C /h的升温速率，升温至1700-1800°C，优选1800°C，然后以5-20°C /h的升温速率，升温至所述原料熔化。
[0141]步骤106、待原料完全熔化为熔体后，下籽晶，使籽晶进入熔体内部的深度为1-3臟，开启晶转，使转速为12-20rpm，维持l_2h。
[0142]步骤107、在晶体生长直径自动控制软件界面上，预设待生长的掺Nd钇铝石榴石晶体的几何形状，然后开启提拉系统，根据预设的几何形状，控制晶体的转速为6-20rpm，拉速为0.3-2.0mm/h，进行晶体的放肩及等径过程。
[0143]步骤108、待晶体的等径过程结束后，以80-120mm/min的速度，拉脱生长的掺Nd钇铝石榴石晶体，至该掺Nd钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10-30mm，然后恒温0.5-2.0ho
[0144]步骤109、缓慢打开设置在炉膛底部的第一阀门，向坩埚底部通入纯度高于99.999%的氮气，控制该氮气的流量为0.5-2.0L/min，与此同时，缓慢打开设置在所述炉膛上部的第二阀门，使所述炉膛内的气体至少部分地排出，以维持炉膛内部的气体压力不变。
[0145]步骤110、控制降温速率为10-60°C /h，进行降温过程，至所述炉膛内的温度降至20-30°C，得到所述掺Nd钇铝石榴石晶体。
[0146]可以理解的是，本发明实施例中所述的“升温熔料、下籽晶、放肩、等径、降温、取晶”均为本领域常用的技术术语，且有关上述各过程的操作方式也为本领域现有技术，本发明实施例在此不对它们做具体限定。
[0147]具体地，上述步骤101中，为了提高所生成的掺Nd钇铝石榴石晶体的光学均匀性，得到良好的晶体质量，用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料包括:纯度高于99.99%的Al203、Nd203、Y203，或者纯度高于99.99%的掺Nd钇铝石榴石多晶料；用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶为直径4-8111111的< 111 >或者< 100 >方向的钇铝石榴石单晶或者掺Nd钇铝石榴石单晶。
[0148]具体地，步骤104中，清洗炉膛的过程具体为:向炉膛内充入纯度高于99.999%的N2气，当所述炉膛内的压力达到0.02MPa时，停止充入N2气，保压20_30min，再次抽真空至所述炉膛内的压力低于lOPa ；，然后充入纯度高于99.999 %的N2气至所述炉膛内的压力为0.02MPa，保压20-30min，再次抽真空至所述炉膛内的压力低于lOPa ;再次充入高纯氮气，如此反复操作至少3次。
[0149]具体地，步骤106中，下籽晶过程具体为:通过设置在晶体生长炉的炉膛顶部的观察窗口进行观察，使所述籽晶进入熔体内部的深度为l_3mm，并控制所述籽晶的几何大小不发生改变，即籽晶既不变粗也不变细。
[0150]以下将通过具体的实施例进一步地描述本发明。
[0151]实施例1
[0152]本发明实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，附图1为该装置的结构示意图。如附图1所示，该装置包括:坩埚2、设置在该坩埚2外部的保温筒3、设置在该保温筒3外部的铜感应加热线圈4、以及穿过该保温筒3伸入该坩埚2内部的籽晶杆1 ;
[0153]该保温筒3的底部设有通孔5，通孔5用于向该坩埚2底部通入氮气；该保温筒3的顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆1的第一圆孔6，第一圆孔6的直径为140_。其中，该坩埚2为钨坩埚，该保温筒3的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。
[0154]在使用坩埚的过程中，通过石英支架7使该生长装置安装在晶体生长炉内。
[0155]实施例2
[0156]本发明实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，该生长装置与实施例1提供的生长装置的结构相同。两者之间的区别在于，本实施例提供的装置中，坩埚2为钥?甘祸，第一圆孔6的直径为90mm。
[0157]实施例3
[0158]本发明实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，附图2为该装置的结构示意图。如附图2所示，该装置包括:坩埚2、设置在该坩埚2外部的保温筒3、设置在该保温筒3外部的铜感应加热线圈4、以及穿过该保温筒3伸入该坩埚2内部的籽晶杆1 ;
[0159]保温筒3的底部设有通孔5，通孔5用于向该坩埚2底部通入氮气；该保温筒3的顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆1的第一圆孔6，第一圆孔6的直径为140_。
[0160]保温筒3包括由内至外依次连接的内保温筒31、中保温筒32和外保温筒33 ;其中，内保温筒31与中保温筒32，以及中保温筒32与外保温筒33之间分别设有第一间隙34和第二间隙35，第一间隙34的宽度均为1.5mm，第二间隙35的宽度均为2mm。
[0161]其中，该坩埚2为钥坩埚，内保温筒31的材质为掺碳量为8wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm ;中保温筒32的材质为掺碳量为4wt%的掺碳的氮化硼陶瓷,壁厚为25mm ；外保温筒33的材质为掺碳量为0.01wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm。
[0162]实施例4
[0163]本实施例提供的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置与实施例3提供的装置的结构相同，区别在于:坩埚2为钨坩埚；第一间隙34和第二间隙35的宽度均为1mm;内保温筒31的材质为掺碳量为10wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为15mm ;中保温筒32的材质为掺碳量为6wt%的掺碳的氮化硼陶瓷,壁厚为35mm ;外保温筒33的材质为掺碳量为2wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为15mm。
[0164]实施例5
[0165]本实施例提供一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，附图3为该装置的结构示意图。如附图3所示，该装置包括:坩埚2、设置在该坩埚2外部的保温筒3、设置在该保温筒3外部的铜感应加热线圈4、以及穿过该保温筒3伸入该坩埚2内部的籽晶杆1 ;
[0166]该保温筒3的底部设有通孔5，通孔5用于向该坩埚2底部通入氮气；该保温筒3的顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆1的第一圆孔6，第一圆孔6的直径为140_。
[0167]该保温筒3包括由内至外依次连接的内保温筒31、中保温筒32和外保温筒33 ;其中，内保温筒31与中保温筒32，以及中保温筒32与外保温筒33之间分别设有第一间隙34和第二间隙35，第一间隙34的宽度均为1.5mm，第二间隙35的宽度为2mm。其中第一间隙34和第二间隙35均通过氮化硼陶瓷环36分隔成多个封闭的空腔。
[0168]其中，该坩埚2为钨坩埚，内保温筒31的材质为掺碳量为8wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm ;中保温筒32的材质为掺碳量为4wt%的掺碳的氮化硼陶瓷,壁厚为25mm ；外保温筒33的材质为掺碳量为0.01wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm。
[0169]实施例6
[0170]本实施例提供了一种与实施例1-5提供的任意一种装置相配合的晶体生长炉，附图4为该晶体生长炉的结构示意图。如附图4所示，该晶体生长炉的炉膛8底部设置有带有第一阀门9的进气管10，该进气管10与通孔5连接；相应地，该晶体生长炉的炉膛8上部还设置有带有第二阀门12的排气管11。该晶体生长炉的炉膛8顶部的中间位置设置有用于穿过籽晶杆1的第二圆孔15，而且该晶体生长炉的炉膛8的顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口 13。
[0171]为了便于制备Nd:YAG晶体，该晶体生长炉优选具有自动控制直径功能，所以该晶体生长炉在与籽晶杆1相配合的部位设置有电子称室14,该电子称室14中包括与籽晶杆1连接的旋转电机142，以及与旋转电机142连接的电子秤141。
[0172]实施例7
[0173]采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为1.0mm,采用Φ 180X 180_钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，保温筒底部中心位置处的通孔直径为3mm，按照附图3所示，安装晶体生长装置(温场装置)。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度10mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于1.4g/cm3、厚度30mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为密度大于1.8g/cm3、厚度10mm的BN陶瓷，内层保温筒的高度为540mm，第一圆孔开口直径为140mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.85Ndai5Al5012的化学计量比，配制Nd:YAG晶体生长原料17.5kg，混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径6mm、<111>方向的Nd:YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于lOPa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于lOPa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于10Pa，关闭真空系统。然后充入纯度为99.999%的氮气，至炉膛内气体压力为0.04MPa。关闭真空系统，开启射频电源，以100°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以20°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以16rpm的转速旋转，浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd: YAG晶体预拉长度2mm,晶体直径80mm,放肩长度100mm,等径长度200mm,放肩起始拉速2.0mm/h,转速16rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为0.8mm/h,转速连续均勻变化至12rpm,等径结束部位拉速连续均匀降至0.4mm/h，转速连续降低至lOrpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长Nd:YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以80mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约10_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为1.0L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以30°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出完整、无开裂的0 80mmX200mm的Nd:YAG晶体毛还。
[0174]将晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd:YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.073 λ /25mm(i λ = 633nm)，可见，所制备的Nd: YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0175]实施例8
[0176]利用实施例3提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为1.0mm，采用Φ 160 X 160mm钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，坩埚底部保温筒通孔直径为4mm。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度10mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳4wt%、密度大于1.4g/cm3、厚度30mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为掺碳lwt%、密度大于1.8g/cm3、厚度10mm的掺碳BN陶瓷，内保温筒的高度为480mm，第一圆孔开口直径为120mm。以纯度为99.999 %的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.85Nd0.15Al5012的化学计量比，配制Nd: YAG晶体生长原料11.8kg，混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径5mm、〈lll>方向的Nd:YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于lOPa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于lOPa后，充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于10Pa，然后关闭真空系统，充入纯度为99.999%的氮气，至炉膛内气体压力为0.03MPa。开启射频电源，50°C /h的升温速率，升至1780°C后，然后以5°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体3mm,仔细调节加热功率至籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以18rpm的转速旋转，浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd:YAG晶体预拉长度2mm,晶体直径60mm,放肩长度90mm,等径长度160mm,放肩起始拉速2.0mm/h,转速18rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为0.8mm/h,转速连续均勻变化至14rpm,等径结束部位拉速连续均匀降至0.5mm/h，转速连续降低至12rpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长Nd: YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以110mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约20_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部吹入高纯氮气，调节氮气流量为1.5L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以40°C /h的降温速率将至20°C。关闭电源，打开炉门，取出完整、无开裂的0 60_^160111111的制16晶体毛坯。
[0177]将晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd: YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1λ@λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.085 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd:YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0178]实施例9
[0179]利用实施例5提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为1.0mm，采用Φ 240 X 240mm钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，坩埚底部保温筒通孔直径为3mm。保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度15mm的掺碳BN陶瓷，内保温筒的高度为640mm，第一圆孔开口直径为140mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.85Nda 15A15012的化学计量比，配制Nd: YAG晶体生长原料41.5kg，混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径8_、<111>方向的Nd:YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于lOPa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于lOPa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于10Pa，关闭真空系统，然后充入纯度为99.999%的氮气，至炉膛内气体压力为0.02MPa。开启射频电源，以90°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以18°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2mm左右，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以15rpm的转速旋转，浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd:YAG晶体预拉长度2臟，晶体直径100mm，放肩长度120臟，等径长度160mm,放肩起始拉速1.5mm/h,转速15rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为0.6mm/h，转速连续均匀变化至12rpm，等径结束部位拉速连续均匀降至0.3mm/h，转速连续降低至6rpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长Nd:YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以100mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约15_左右，然后恒温2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为0.5L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以25°C/h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出完整、无开裂的Φ 100mm X 160mm的Nd:YAG晶体毛坯。
[0180]将晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd:YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.05 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd:YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0181]实施例10
[0182]利用实施例5提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为3.0mm，采用Φ 120 X 120mm钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，坩埚底部保温筒通孔直径为6mm。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度10mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于1.4g/cm3、厚度25mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为密度大于1.8g/cm3、厚度1mm的BN陶瓷，内保温筒的高度为360mm,第一圆孔开口直径为90mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.82Ndai8Al5012的化学计量t匕，配制Nd = YAG晶体生长原料4.8kg，混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径5mm、〈111〉方向的Nd:YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于1Pa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于10Pa，然后关闭真空系统，充入纯度为99.999%的氮气，至炉膛内气体压力为0.04MPa。开启射频电源，以100°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以30°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体1mm，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以20rpm的转速旋转，浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd: YAG晶体预拉长度2mm，晶体直径50mm,放肩长度80mm,等径长度150mm,放肩起始拉速1.5mm/h,转速20rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为0.7mm/h,转速连续均勻变化至15rpm,等径结束部位拉速连续均勻降至0.4mm/h,转速连续降低至12rpm。开启提拉系统,转入自动控制,按着预定几何外形和生长参数生长Nd: YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以100mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约20_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为2.0L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以40°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出完整、无开裂的Φ 50mm X 150mm的Nd: YAG晶体毛坯。
[0183]将晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的NdiYAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @ λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.092 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd = YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0184]实施例11
[0185]利用实施例5提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径方法生长YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为2.0mm，采用Φ 200 X 200mm钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，，坩埚底部保温筒通孔直径为4_。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度15mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于1.4g/cm3、厚度35mm的掺碳BN陶瓷，内层保温筒为密度大于1.8g/cm3、厚度15mm的BN陶瓷，内保温筒的高度为600mm，第一圆孔开口直径为120mm。以纯度为99.99%的高纯氧化钇、氧化铝作原料，按照Y3Al5O12的化学计量比，配制YAG晶体生长原料24.0kg,混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径8_、〈111>方向的YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于1Pa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa,保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复置换炉膛内气体3次后，抽真空至炉膛内气压低于lOPa，然后关闭真空系统，充入纯度为99.999%的氩气，至炉膛内气体压力为0.02MPa。开启射频电源，以80°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以10°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2mm左右，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以16rpm的转速旋转,浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定YAG晶体预拉长度2mm，晶体直径90mm，放肩长度100mm,等径长度180mm,放肩起始拉速2.0mm/h,转速16rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为1.4mm/h，转速连续均匀变化至14rpm，等径结束部位拉速连续均匀降至1.0mm/h，转速连续降低至lOrpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以100mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约15_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为1.5L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以50°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出Φ 90mm X 180mm的YAG晶体毛还。
[0186]将晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @ λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.024 λ/25mm(§ λ = 633nm)。可见，所制备的Nd: YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0187]实施例12
[0188]利用实施例5提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为2.0mm，采用Φ 120 X 120mm钥坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，，坩埚底部保温筒通孔直径为4.5mm。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度1mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于L 4g/cm3、厚度25mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为密度大于1.8g/cm3、厚度10mm、掺碳0.0lwt %的BN陶瓷，内保温筒的高度为480臟，第一圆孔开口直径为120mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.91Nd0.09Al5O12的化学计量比，配制Nd = YAG晶体生长原料4.8kg，混合均匀后分次加入钥坩埚中。以直径4mm、〈111〉方向的YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于1Pa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于lOPa，然后关闭真空系统，充入纯度为99.999%的氩气，至炉膛内气体压力为0.03MPa。开启射频电源，以100°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以15°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以18rpm的转速旋转，浸泡籽晶0.5h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd = YAG晶体预拉长度1mm，晶体直径50mm,放肩长度80mm,等径长度150mm,放肩起始拉速1.6mm/h,转速18rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为1.0mm/h,转速连续均勻变化至12rpm,等径结束部位拉速连续均匀降至0.6mm/h,转速连续降低至lOrpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长Nd: YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以10mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约20_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为2.0L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。进入降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以30°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出Φ50πιπιΧ 160mm的Nd:YAG晶体毛坯。
[0189]将晶体毛坯两端切去，端面检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd = YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.097 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd = YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0190]实施例13
[0191]利用实施例3提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为2.0mm，采用Φ 120 X 120mm钥坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，，坩埚底部保温筒通孔直径为4.5mm。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度1mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于L 4g/cm3、厚度25mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为掺碳2wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度1mm的掺碳BN陶瓷，内保温筒的高度为480mm，第一圆孔开口直径为120mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.91Nd0.09Al5O12的化学计量比，配制Nd = YAG晶体生长原料4.8kg，混合均匀后分次加入钥坩埚中。以直径5mm、〈100〉方向的YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于1Pa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于lOPa，然后关闭真空系统，充入纯度为99.999%的氩气，至炉膛内气体压力为0.03MPa。开启射频电源，以100°C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以15°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以12rpm的转速旋转，浸泡籽晶0.5h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd: YAG晶体预拉长度1mm，晶体直径50mm,放肩长度80mm,等径长度150mm,放肩起始拉速1.6mm/h,转速12rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为1.0mm/h,转速连续均勻变化至1rpm,等径结束部位拉速连续均匀降至0.6mm/h，转速连续降低至8rpm。开启提拉系统，转入自动控制，按着预定几何外形和生长参数生长Nd: YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以120mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约20_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部通入高纯氮气，调节氮气流量为
2.0L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以30°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出晶体。
[0192]将晶体毛坯两端切去，端面检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd = YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.097 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd = YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0193]实施例14
[0194]利用实施例5提供的生长装置及实施例6提供的晶体生长炉，采用射频感应加热上称重自动控径单晶炉生长Nd:YAG晶体，炉膛底部氮气管道内径为1.0mm，采用Φ 250 X 250mm钨坩埚盛放熔体，利用热压掺碳BN陶瓷作为保温材料，坩埚底部保温筒通孔直径为3mm。内层保温筒为掺碳10wt%、密度大于1.8g/cm3、厚度15mm的掺碳BN陶瓷，中层保温筒为掺碳5wt%、密度大于1.4g/cm3、厚度35mm的掺碳BN陶瓷，外层保温筒为密度大于1.8g/cm3、厚度15mm的BN陶瓷，内保温筒的高度为750mm，第一圆孔开口直径为120mm。以纯度为99.999%的高纯氧化钇、氧化钕、氧化铝作原料，按照Y2.85Ndai5Al5012的化学计量t匕，配制Nd = YAG晶体生长原料46kg，混合均匀后分次加入钨坩埚中。以直径8mm、〈lll>方向的Nd:YAG单晶为籽晶，安装好籽晶后，封闭炉门。开启真空泵，抽真空，当炉膛内气压低于1Pa后，充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.02MPa，保压30min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于10Pa，然后充入纯度为99.999%的氮气，至炉膛内气体压力为0.02MPa。关闭真空系统，开启射频电源，100C /h的升温速率，升至1800°C后，然后以15°C /h的升温速率升至原料熔化。当原料完全熔化，坩埚内熔体液面开始出现明暗相间的液流线后，从炉膛顶部观察窗观察，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2mm左右，仔细调节加热功率致籽晶既不变细，也不变粗为止。启动晶转，让籽晶以16rpm的转速旋转，浸泡籽晶2h。在晶体生长直径自动控制软件界面上，设定Nd:YAG晶体预拉长度2mm，晶体直径100mm,放肩长度130mm,等径长度200mm,放肩起始拉速1.0mm/h,转速16rpm,放肩结束部位拉速连续均勻降低为0.6mm/h,转速连续均勻变化至13rpm,等径结束部位拉速连续均勻降至0.3mm/h,转速连续降低至7rpm。开启提拉系统,转入自动控制,按着预定几何外形和生长参数生长Nd: YAG晶体。当晶体等径生长结束后，以100mm/min的拉速将晶体拉至脱离熔体液面，晶体末端脱离熔体液面约15_左右，然后恒温。2小时后，慢慢打开炉膛底部的氮气阀门，向炉膛内坩埚底部吹入高纯氮气，调节氮气流量为0.5L/min。同时，慢慢打开炉膛顶部阀门，让通入炉膛内部的气体流出，保持炉膛内部的压力基本不变。启动降温程序，开始降温，先以10°C /h的降温速率降至1600°C后，再以25°C /h的降温速率将至室温。关闭电源，打开炉门，取出完整、无开裂的Φ 100 X 200mm的Nd: YAG晶体毛坯。
[0195]将上述晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd = YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @ λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.047 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，所制备的Nd = YAG晶体具有良好的光学均匀性。
[0196]对比例I
[0197]以ZrO2和Al2O3陶瓷为保温材料，采用Φ 180 X 180mm铱坩埚盛装熔体，采用现有密闭保护气氛中频感应加热上称重自动控径提拉法技术和工艺生长Φ80Χ200πιπι NdiYAG晶体，原始料按照化学式Y2.85Nda 15A15012的化学计量比计算称量纯度为99.999%的高纯氧化物原料。将生长出的晶体毛坯两端切去，检测性抛光后，在非核心和侧心区域切割直径为8mm的Nd = YAG晶体棒，晶体棒两端经过光学精密加工(面型为0.1 λ @ λ = 633nm)后，用干涉仪测量晶体棒的波前畸变为0.116 λ /25mm(i λ = 633nm)。可见，相比利用本发明实施例所制备的Nd:YAG晶体，本对比例所制备的Nd = YAG晶体的光学均匀性较差。
[0198] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括:坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒伸入所述坩埚内部的籽晶杆； 所述保温筒的底部设有通孔，所述通孔用于向所述坩埚底部通入氮气； 所述保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为90mm-140mm ； 所述坩埚为钨坩埚或者钥坩埚； 所述保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述保温筒包括由内至外依次连接的内保温筒、中保温筒和外保温筒； 所述内保温筒与所述中保温筒，以及所述中保温筒与所述外保温筒之间分别设有第一间隙和第二间隙，所述第一间隙和所述第二间隙的宽度均为1_2_ ； 所述内保温筒的材质为掺碳量为8wt% -1Owt %的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm ； 所述中保温筒的材质为掺碳量为4wt% -6wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为25mm-35mm ； 所述外保温筒的材质为掺碳量为0.01wt% -2wt%的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-1 Smnin
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述坩埚设置在所述内保温筒的底部，所述内保温筒的内径比所述坩埚的外径大8mm-10mm，所述内保温筒的高度为所述坩埚的高度的2.5倍-3.5倍； 所述i甘祸的内径为120mm-250mm,所述?甘祸的壁厚为6mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述通孔的直径为3_-6_。
5.与权利要求1-4任一项所述的装置相配合的晶体生长炉，所述晶体生长炉的炉膛底部设置有带有第一阀门的进气管，所述进气管与所述通孔连接；所述晶体生长炉的炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管； 所述晶体生长炉的炉膛顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第二圆孔； 所述晶体生长炉的炉膛顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。
6.一种生长掺杂钇铝石榴石晶体的制备方法，利用权利要求1-4任一项所述的装置以及权利要求5所述的晶体生长炉，通过感应加热密闭惰性保护气氛提拉法生长掺杂钇铝石榴石晶体； 所述感应加热密闭惰性保护气氛提拉法依次包括:升温熔料、下籽晶、放肩、等径、拉脱降温、取晶过程， 在所述拉脱降温过程中，拉脱生长的掺杂钇铝石榴石晶体，至所述掺杂钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10mm-30mm，然后通过设置在坩埚底部的通孔向所述坩埚底部吹氮气，对坩埚底部进行冷却，使位于所述坩埚底部的熔体首先得到凝固，然后再进入降温程序对所述掺杂钇铝石榴石晶体进行冷却降温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口，来辅助所述下籽晶过程以及观察晶体的生长情况，并根据观察到的晶体的生长情况，对下籽晶、放肩和等径过程进行调整。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述掺杂钇铝石榴石晶体包括掺杂有稀土金属离子和/或过渡金属离子的掺杂钇铝石榴石晶体； 所述稀土金属离子选自Nd、Yb、Ce、Ho、Tm、Er、Ho中的至少一种；所述过渡金属离子为Cr。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述掺杂钇铝石榴石晶体为掺Nd钇铝石榴石晶体。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法包括: 步骤a、将权利要求1-4任一项所述的装置放入权利要求5所述的晶体生长炉的炉膛底部，使带有第一阀门的进气管与通孔连接； 步骤b、根据化学式Nd3xY3x(1_x)Al5O12的化学计量比，其中，O < X < 0.06，配制用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料，并将所述原料放入坩埚内，然后将用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶安装到籽晶杆上； 步骤C、关闭所述晶体生长炉的炉门，抽真空至所述晶体生长炉的炉膛内的压力低于1Pa后，升温，当温度升高到500°C _600°C后，继续抽真空、恒温6h-12h ； 步骤d、反复用高纯氮气清洗所述炉膛，至所述炉膛内氧气分子含量低于lOppm，然后停止抽真空，向炉膛充入纯度高于99.999%的惰性气体至所述炉膛内的气体压力为0.02MPa-0.04MPa ； 步骤e、以50°C /h-100oC /h的升温速率，升温至1700°C -1800°C，然后以5°C /h_20°C /h的升温速率，升温至所述原料熔化； 步骤f、待所述原料完全熔化为熔体后，下籽晶，使所述籽晶进入熔体内部的深度为
开启晶转，使转速为12rpm-20rpm,维持lh_2h ； 步骤g、在晶体生长直径自动控制软件界面上，预设待生长的掺Nd钇铝石榴石晶体的几何形状，然后开启提拉系统，根据所述几何形状，控制晶体的转速为6rpm-20rpm，拉速为0.3mm/h-2.0mm/h,自动进行晶体的放肩及等径过程； 步骤h、待晶体的等径过程结束后，以80mm/min-120mm/min的速度,拉脱生长的掺Nd宇乙铝石榴石晶体，至所述掺Nd钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10mm-30mm，然后恒温 0.5h-2.0h ； 步骤1、缓慢打开设置在所述炉膛底部的第一阀门，向所述坩埚底部通入纯度高于99.999%的氮气，控制所述氮气的流量为0.5L/min-2.0L/min，与此同时，缓慢打开设置在所述炉膛上部的第二阀门，使所述炉膛内的气体至少部分地排出，维持所述炉膛内部的气体压力不变； 步骤j、控制降温速率为10°c /h-60°c /h，进行降温过程，至所述炉膛内的温度降至200C -300C，得到所述掺Nd钇铝石榴石晶体。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述用于生长掺Nd钇铝石榴石晶体的原料包括:纯度高于99.99%的Al203、Nd203、Y203，或者纯度高于99.99%的掺Nd钇铝石榴石多晶料； 所述生长掺Nd钇铝石榴石晶体的籽晶为直径的< 111 >或者< 100 >方向的钇铝石榴石单晶或者掺Nd钇铝石榴石单晶。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤d中，所述反复用高纯氮气清洗所述炉膛具体为:向所述炉膛内充入纯度高于99.999%的N2气，当所述炉膛内的压力达到0.02MPa时,停止充入N2气，保压20min-30min,打开真空阀门，抽真空至所述炉膛内的压力低于lOPa，然后充入纯度高于99.999%的N2气至所述炉膛内的压力为0.02MPa，保压20min-30min,再次打开真空阀门，抽真空至炉膛内气压低于lOPa。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述步骤f中，所述下籽晶具体为:通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口进行观察，使所述籽晶进入熔体内部的深度为lmm-3mm，并通过调节单晶炉加热功率，控制所述籽晶的几何大小不发生改变。
【文档编号】C30B15/10GK104313693SQ201410483601
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】李兴旺, 莫小刚, 张月娟, 李洪峰, 杨国利, 王永国, 夏士兴 申请人:北京雷生强式科技有限责任公司, 中国电子科技集团公司第十一研究所