I连通。提取器I和提取器II连 通的管道之间设有一个乙醇浓度调节箱，可在调节箱中加入95%的乙醇，自提取器I中流 出的药液与浓度调节箱中的乙醇按照一定的比例混合，并在调节箱中检测乙醇的浓度。当 乙醇浓度达到一定值后，调节箱中的药液流入提取器II中，进行连续乙醇浓度变化回流提 取。
[0103] 现将浓度调节箱中的乙醇浓度调节至乙醇浓度为70%，并将浓度调节后的药液导 入提取器II。其中，提取器II中加入步骤⑴中药渣，在75°C下，控制乙醇浓度变化率为1 % /min，反应lh，至提取器II中的乙醇浓度为10%时，导出提取器II中的药液，冷却回收。 [0104] 提取器I和II中的药液合并后减压浓缩成稠膏。
[0105] 3)茯苓的炮制和稠膏的混合
[0106] 将处方量的茯苓原料进行简单的水洗后，切成厚度均等的片状，并在茯苓片的正 反面反复均匀涂抹步骤2)所得的稠膏，于蒸锅内蒸煮45min，控制蒸锅温度不超过70°C;
[0107] 第一次蒸煮结束后，再次涂抹剩下的稠膏，进行蒸煮；如此反复蒸煮3次至稠膏完 全渗入茯苓片中，将茯苓烘干并磨成细粉，备用；
[0108] 4)片剂的制备
[0109] 将步骤1)和3)所得的干膏粉和细粉加水制软材，湿法制粒，过14目筛后与 60-80 °C下干燥；
[0110] 将干燥后的颗粒与硬脂酸镁混合后压片，得素片，包薄膜衣。得安乐片500片，每 片 0? 60g。
[0111] 实施例4
[0112] 处方：柴胡90g，当归135g，川芎90g，茯苓180g，钩藤180g，首乌藤180g，白术 (炒）l8〇g，甘草68g;
[0113] 辅料：硬脂酸镁1. 5g，川蜡0. 18g，明胶1. 8g，蔗糖120g，滑石粉132g
[0114] 制备方法：
[0115] 1)柴胡、当归、白术有效成分的超声提取
[0116] 处方量的柴胡、当归和白术粉碎过40目筛，粉末混合后加入超声提取器中并加入 60%的乙醇至没过药材，浸渍36h;之后调节提取器中物料和溶液的比例为1:15,对提取器 进行加热至提取器中温度为38°C，超声波功率设置为240W，开始进行超声提取42min;
[0117] 重复进行超声3次，过滤，收集滤液并浓缩成干浸膏，药渣回收备用。
[0118] 2)川芎、甘草、钩藤和首乌藤有效成分，以及药渣有效成分的连续浓度变化乙醇回 流提取
[0119] 将处方量的川芎、甘草、钩藤和首乌藤粉碎过150目筛后，匀速加入提取器中，并 在提取器I中加入浓度为95%的乙醇溶液。
[0120] 提取器顶部连接一水箱I，使之与提取器I连通，水箱I与提取器I之间设有阀 门开关和流量计I，其中流量计I可以控制水箱I内水流入提取器I的速度。对水箱I内 水进行加热，使水箱I中水温与提取器I内温度一致。
[0121] 当水箱I和提取器I内温度稳定在72°C之后，打开水箱I的阀门开关，通过控制 水箱I内水的流速，使水箱I内的水缓缓滴入提取器I中，保证提取器I中乙醇浓度变化 速率为0. 75% /min，继续搅拌并控制温度不变。反应lh后，当提取器I内乙醇浓度为50% 时，停止加水，提取器I底部阀门开关I和开关II，其中开关I可将提取器I中的药液导出 并收集，开关II可将部分提取器I中的药液导出至提取器II中，并在开关II处装有流量计。 此时打开提取器I中的开关II，放出1/3的提取液后，关闭开关II，进行第二次连续乙醇浓 度变化提取，并控制此时乙醇浓度的变化率为〇. 51% /min，反应1. 8h后至乙醇浓度为10% 时，自开关I中放出药液并冷却回收。
[0122] 提取器I底部开关II可供药液流出，并与提取器II连通。提取器I和提取器II连 通的管道之间设有一个乙醇浓度调节箱，可在调节箱中加入95%的乙醇，自提取器I中流 出的药液与浓度调节箱中的乙醇按照一定的比例混合，并在调节箱中检测乙醇的浓度。当 乙醇浓度达到一定值后，调节箱中的药液流入提取器II中，进行连续乙醇浓度变化回流提 取。
[0123] 现将浓度调节箱中的乙醇浓度调节至乙醇浓度为70%，并将浓度调节后的药液导 入提取器II。其中，提取器II中加入步骤（1)中药渣，在72°C下，控制乙醇浓度变化率为 0. 67% /min，反应1. 5h，至提取器II中的乙醇浓度为10 %时，导出提取器II中的药液，冷却 回收。
[0124] 提取器I和II中的药液合并后减压浓缩成稠膏。
[0125] 3)茯苓的炮制和稠膏的混合
[0126] 将处方量的茯苓原料进行简单的水洗后，切成厚度均等的片状，并在茯苓片的正 反面反复均匀涂抹步骤2)所得的稠膏，于蒸锅内蒸煮38min，控制蒸锅温度不超过70°C;
[0127] 第一次蒸煮结束后，再次涂抹剩下的稠膏，进行蒸煮；如此反复蒸煮3次至稠膏完 全渗入茯苓片中，将茯苓烘干并磨成细粉，备用；
[0128] 4)片剂的制备
[0129] 将步骤1)和3)所得的干膏粉和细粉加水制软材，湿法制粒，过14目筛后与 60-80 °C下干燥；
[0130] 将干燥后的颗粒与硬脂酸镁混合后压片，得素片，包薄膜衣。得安乐片500片，每 片 0? 5g。
[0131]比较例1柴胡有效成分的提取
[0132] 处方量的柴胡干燥粗粉，置于提取器中进行，在40°C下浸渍6h后，收集挥发油；
[0133] 将挥发油用8倍量的含5%氨水的95%的乙醇回流lh。重复提取两次。
[0134] 比较例2 :当归有效成分提取
[0135] 取处方量的当归过20-30目筛后投入超临界C02萃取器的挥发油提取罐中，加入 20ml95%的乙醇做夹带剂。
[0136]对萃取釜、分离釜I，分离釜II进行加热，当萃取温度显示为40_45°C，分离釜I温 度为35°C，分离釜II温度为30°C时，打开C02气瓶，直至萃取釜压力为25-30MPa，分离釜I 压力为lOMPa，分离釜II压力为8.OMPa时，开始循环萃取，调节C02的流量为6. 5kg/h，恒温 恒压萃取，180min后，收集当归挥发油粗油。
[0137] 比较例3 :白术有效成分提取
[0138] 取处方量的白术过20-30目筛后投入超临界C02萃取器的挥发油提取罐中。
[0139]对萃取釜、分离釜I，分离釜II进行加热，当萃取温度显示为40°C，分离釜I温度 为35°C，分离釜II温度为30°C时，打开C02气瓶，直至萃取釜压力为30MPa，分离釜I压力 为lOMPa，分离釜II压力为8.OMPa时，开始循环萃取，调节C02的流量为13.lkg/h，恒温恒 压萃取，90min后，收集白术挥发油粗油。
[0140] 比较例4 :川芎有效成分的提取
[0141] 取川芎照流浸膏剂与浸膏项下的渗漉法以70%乙醇为溶剂渍24小时后，进行渗 漉，收集漉液，回收乙醇醇，浓缩成相对密度为1. 30~1. 35 (20°C)的稠膏。
[0142] 比较例5 :甘草有效成分的提取
[0143] 甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过.合并滤液并浓缩得稠膏。
[0144] 比较例6 ;首乌藤有效成分的提取
[0145] 处方量的首乌藤中，按料液比1:10加入蒸馏水，50°C水浴温浸30min，冷却后加入 3%的纤维素酶，在pH为5. 0,酶解温度为50°C下酶解3h，然后在90°C调价下恒温提取2h， 过滤，滤液减压浓缩并真空干燥得首乌藤提取物。
[0146] 比较例7安乐片的制备
[0147] 处方：柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术 180g、甘草 68g;
[0148] 制备方法：
[0149] 取当归、川芎，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶 剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50°C，C02流量l-3ml/g生药.min， 萃取时间15〇-180min，得超临界萃取物，备用；
[0150] 取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃 取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加 到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩 并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70 %乙醇 制颗粒，干燥，压片，制成1000片。
[0151] 比较例8安乐片的制备
[0152]处方：柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术 180g、甘草 68g;
[0153] 制备方法：
[0154] 取柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、 甘草68g，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百 分比为4-6%，萃取压力15-301^，温度30_50°(：，0)2流量1-31111/^生药，1^11，萃取时间 150-180min，得超临界萃取物，加入淀粉，70 %乙醇制颗粒，干燥，压片，制成500片。
[0155] 比较例9安乐片的制备
[0156] 处方：柴胡90g，当归135g，川芎90g，茯苓180g，钩藤180g，首乌藤180g，白术 (炒）l8〇g，甘草68g;
[0157] 制备方法：
[0158] 以上八味，取钩藤、柴胡各半量，粉碎成细粉，过筛；另一半与其余茯苓等六味加水 煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1. 28的清膏，加入上述粉 末混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
[0159] 实验例1、柴胡、当归、白术有效成分的超声提取研究
[0160] 1. 1本发明步骤1)实验条件的研究
[0161] 本发明步骤1)中当归、白术和柴胡的提取