拌25分钟，继续升溫到190~192°C，恒溫10分钟，加入PAO10 (V100 =10. 36) 154g后降至70~80°C时加入二壬基糞横酸领6.Og和十二締基下二酸6.Og，最 后用Ξ漉机研磨3遍后成脂。性能见表1 阳05引 实施例4 :
[0053] 复合侣稠化剂：5% ;
[0054] 基础油： 95% ; 阳化5] W复合侣稠化剂和基础油为100 %计，加入如下组分和含量：
[0056] 碳酸巧晶须：5%;
[0057] 防诱剂： 1 % ;
[0058] 在反应器中加入PA0 40(V100 = 40. 56)904g和HVI500SN(V100 = 12. 12) 371g，加入苯甲酸23g、硬脂酸52g混合揽拌均匀，反应溫度为97~99°C时加入异丙 醇侣Ξ聚体4：3g后反应60分钟，升溫到150~160°C时加入碳酸巧晶须75g(长度25μm，直 径0. 5μm)后揽拌20分钟，继续升溫到193~195 °C，恒溫10分钟，加入HVI500SN(V100 ==12. 12)159g后降至70~80°C时加入二壬基糞横酸领15.Ig，最后用Ξ漉机研磨3遍 后成脂。性能见表1
[0059] 实施例5 : W60] 复合侣稠化剂：15% ;
[0061] 基础油： 85% ;
[0062] W复合侣稠化剂和基础油为100%计，加入如下组分和含量：
[0063] 碳酸巧晶须：1%; W64] 防诱剂： 1 % ; 阳0化]在反应器中加入PA040(V100=39. 92) 698g和PA010(V100=10. 54) 702g，加 入苯甲酸86g、硬脂酸196g混合揽拌均匀，反应溫度为93~95°C时，加入异丙醇侣Ξ聚体 143g后反应70分钟，升溫到150~160°C时加入碳酸巧晶须19g(长度20μm，直径0.7μm) 后揽拌30分钟，继续升溫到201~203 °C，恒溫10分钟，加入PA010( V 100 = 10. 54) 200g 后降至70~80°C时加入二壬基糞横酸领18. 8g，最后用Ξ漉机研磨3遍后成脂。性能见表 1
[0066] 实施例6 : 阳067] 复合侣稠化剂：10% ;
[0068] 基础油： 90% ;
[0069] W复合侣稠化剂和基础油为100 %计，加入如下组分和含量：
[0070] 碳酸巧晶须：5%; 阳〇7U 防诱剂： 0.5%;
[0072]在反应器中加入HVII150BS(v100 = 35. 72)800g和HVI500SN(v100 = 12. 02)408g，加入苯甲酸46g、硬脂酸104g混合揽拌均匀，反应溫度为91~93°C时，加入 异丙醇侣Ξ聚体80g后反应60分钟，升溫到150~160°C时加入碳酸巧晶须75g(长度 15μm，直径0. 5μm)后揽拌25分钟，继续升溫到208~210°C，恒溫10分钟，加入HVII 150BS(V100 = 35. 72) 142g后降至70~80°C时加入二壬基糞横酸领3. 8g和十二締基下 二酸3. 8g，最后用Ξ漉机研磨3遍后成脂。性能见表1 阳〇7引 对比例1 :
[0074] 复合侣稠化剂：5% ; 阳075] 防诱剂： 0. 5% (外加法）；
[0076] 基础油： 95%。
[0077] 在反应器中加入HVII150BS(v100 = ：M. 87)508g和HVI500SN(v100 = 13. 26)700g，加入苯甲酸24g、硬脂酸55g混合揽拌均匀，反应溫度为93~95°C时，加入异 丙醇侣Ξ聚体45g后反应60分钟，升溫到150~160°C时揽拌20分钟，继续升溫到203~ 205°C，恒溫10分钟，加入HVI500SN(V100 = 13. 26)292g后降至70~80°C时加入二壬基 糞横酸领7. 9g，最后用Ξ漉机研磨3遍后成脂。性能见表1 W7引 对比例2 : 阳079] 复合侣稠化剂：15% ;
[0080] 防诱剂： 1 % (外加法）；
[0081] 基础油： 85%。
[0082] 在反应器中加入PA040 (V100 = 40. 55) 1043g和PA010 (V100 = 10. 56) 300g，加 入苯甲酸84g、硬脂酸190g混合揽拌均匀，反应溫度为98~100°C时，加入异丙醇侣Ξ聚体 138g后反应60分钟，升溫到150~160°C时揽拌30分钟，继续升溫到202~204°C，恒溫 10分钟，加入PA010(V100 = 10. 56)206g后降至70~80°C时加入十二締基下二酸18. 2g， 最后用Ξ漉机研磨3遍后成脂。性能见表1
[0083] 表1润滑脂的性能对比
[0084]
阳0财如表1所示，对比实例1与对比1、实例5与对比2,基础油和皂分基本相同，加入 1%的碳酸巧晶须就可W明显提高PB值，提高滚筒安定性和滴点，减少高溫钢网分油；对比 实例1和实例4、实例5和实例2,皂分基本相同，逐渐增大碳酸巧晶须的含量，高溫钢网分 油明显减少，PB值和滴点逐渐增加，滚筒安定性变好；对比实例4、实例6和实例2,碳酸巧 晶须含量相同，皂分逐渐增加，高溫钢网分油逐渐变小，滚筒安定性、PB值和滴点差别不大， 说明对高溫胶体安定性、滚筒安定性和PB值起主要作用的是碳酸巧晶须。
[0086] 总结W上得知，本发明提供的含有碳酸巧晶须的复合侣基润滑脂组合物的确可W 提高复合侣基脂的高溫胶体安定性和机械安定性，同时增加极压性。
【主权项】
1. 含有碳酸钙晶须的复合铝基润滑脂组合物，其组份和质量份数比如下： 复合铝稠化剂：5~15%; 基础油： 85~95%; 以复合铝稠化剂和基础油为100%计，加入如下组分和含量： 碳酸I丐晶须：1~5% ; 防锈剂： 0. 5~1 %。2. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征是所述的碳酸钙晶须是白色针状结晶， 包括方解石型、文石型和球霰石型。3. 如权利要求2所述的润滑脂组合物，其特征是所述的碳酸钙晶须的长度为15~ 25μm，直径为 0· 5 ~1. 0μm。4. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征是所述的复合铝稠化剂是由苯甲酸、硬 脂酸和异丙醇铝三聚体反应制备；苯甲酸、硬脂酸和异丙醇铝三聚体中铝的物质量的比为 1:0. 98:0. 95〇5. 如权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征是所述的异丙醇铝三聚体中铝质量含量 为 11. 5 ~13. 0%。6. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征是所述的基础油，是指精制矿物油和PAO 合成油或者它们的混合油，l〇〇°C的运动黏度为6~45mm2/s。7. 如权利要求6所述的润滑脂组合物，其特征是所述的精制矿物油是指HVII150BS 基础油、HVI500SN基础油或者两者的混合油，PAO合成油是PAO10基础油、PAO40基础油 或者两者的混合油；l〇〇°C的运动黏度为18~25mm2/s。8. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征是所述的防锈剂是十二烯基丁二酸、二 壬基萘磺酸钡中的一种或者两者的混合物。9. 如权利要求1的润滑脂组合物的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1) 皂化：在基础油中加入苯甲酸、硬脂酸，均匀搅拌，基础油的用量为80%，当油液温 度为90~KKTC时加入异丙醇铝三聚体进行皂化反应，直到物料中的异丙醇完全放出为 止； 2) 混合：在150~160°C时，在步骤1)的产物中加入碳酸钙晶须，恒温搅拌20~30分 钟后继续升温； 3) 成脂：将步骤2)的产物继续升温到190~220°C时，加入剩余的基础油。 4) 加剂：将步骤3)的产物降温到70~80°C，加入防锈剂并搅拌均匀，用三辊研磨机研 磨3遍后得到成品。
【专利摘要】本发明为一种含有碳酸钙晶须的复合铝基润滑脂组合物及制备方法，包括以下组分：复合铝稠化剂：5～15％；基础油：85～95％；防锈剂：0.5～1.0％(外加法)；碳酸钙晶须：1～5％(外加法)。将苯甲酸、硬脂酸、异丙醇铝三聚体反应制备复合铝皂，加入碳酸钙晶须混合分散均匀、升温皂化，冷却后加入防锈剂后研磨成脂。本发明制备出的含有碳酸钙晶须的复合铝基润滑脂只加入防锈剂的情况下，提高了极压性，提高了高温胶体稳定性和机械安定性，减少了高温流失，适合在高温苛刻的条件下使用。
【IPC分类】C10N50/10, C10N30/06, C10M125/10
【公开号】CN105255542
【申请号】CN201510695906
【发明人】栗志彬, 董禄虎, 赵伟, 吴宝杰
【申请人】中国石油化工股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月23日