阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂及其制备方法_2

文档序号:9866973阅读:来源:国知局
Nano ZS90纳米粒度仪 测量,试样质量分数为〇. 015%-0.020%,测试条件为室温。
[0048]整理后织物的拒水性能评价:将制备的乳液稀释至质量浓度为(50g/L),用于棉布 的整理。采用一浸一乳的工艺,乳余率约为80%-90%,在120°C烘干2min,160°C焙烘2min, 回潮4h后备用。根据AATCC Test Method 22-2010标准对乳液拒水剂整理后的机织棉布进 行淋水试验测试并评分。
[0049] 实施例1
[0050] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂,由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体900份、有机硅单体100份,乳化剂30份、引发剂3份、交联剂30份、去 离子水4000份;
[0051] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比5.0:5.0:0.15的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0052] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油(Si(Tri),粘度3000±500cst,乙烯基含量10 · Omol % ),质量比为8 · 5:1 · 5;
[0053]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成,两者质量比为1.2:0.3;
[0054]所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA);
[0055] 所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。
[0056] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下:
[0057] (1)种子预乳液1的制备
[0058] 常温下,将450份所述丙烯酸酯类混合单体、30份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、12 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和3份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500) 置于反应器中,在750r/min高速搅拌下形成膏状物,再将1200份所述的水缓慢入反应器中, 30min滴加完毕,再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中,于lOMPa下均质15min, 得到种子预乳化液1;
[0059] (2)预乳液2的制备
[0060]常温下,将450份所述丙烯酸酯类混合单体、85份γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基 硅氧基)硅烷(TRIS)和15份多乙烯基硅油(Si(Tri),乙烯基含量10.0mol%)、12份十八烷基 聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和3份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)置于反应器 中,在750r/min高速搅拌下形成膏状物,再将2800份水缓慢加入反应器中,40min滴加完毕, 再继续搅拌〇. 5h;将所得混合液注入高压均质机中,于20MPa下均质5min,得到预乳化液2; [0061] (3)种子乳液的制备
[0062] 将步骤(1)得到的种子预乳液1置于50°C水浴中,在200r/min低速搅拌下加入1.2 份所述引发剂,搅拌反应12min,然后升温至70°C,体系出现蓝光时,补加0.3份所述引发剂, 保温并持续反应25min,得到种子乳液;
[0063] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0064] 温度控制在70°C,向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 1.5份所述引发剂,控制滴加时间2.5h,继续搅拌反应2.Oh,降至室温后,过滤出料,即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0065] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为315.3nm,粒径分布为0.023, Zeta电位为32.8mV,淋水试验测试评分为90分。
[0066] 实施例2
[0067] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂,由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体800份、有机硅单体200份,乳化剂40份、引发剂4份、交联剂23份、去 离子水3000份;
[0068] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比6.5: 3.5:0.25的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0069] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油(Si(Tri),粘度3000±500cst,乙烯基含量10 · Omol % ),质量比为7 · 5:2 · 5;
[0070]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成,两者质量比为1.0:0.4;
[0071]所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI);
[0072]所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。
[0073] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下:
[0074] (1)种子预乳液1的制备
[0075] 常温下,将360份所述丙烯酸酯类混合单体、23份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、14.25 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和5.75份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中,在750r/min高速搅拌下形成膏状物,再将900份所述的水缓慢入反 应器中,25min滴加完毕,再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中,于lOMPa下均 质12min,得到种子预乳化液1;
[0076] (2)预乳液2的制备
[0077]常温下,将剩余的440份所述丙烯酸酯类混合单体、150份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和50份多乙烯基硅油(Si(Tri),乙烯基含量10.0mol%)、14.25 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和5.75份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中,在780r/min高速搅拌下形成膏状物,再将剩余的2100份水缓慢加 入反应器中,40min滴加完毕,再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中,于20MPa 下均质1 Omin,得到预乳化液2;
[0078] (3)种子乳液的制备
[0079] 将步骤(1)得到的种子预乳液1置于50°C水浴中,在250r/min低速搅拌下加入1.68 份所述引发剂,搅拌反应15min,然后升温至70°C,体系出现蓝光时,补加0.32份所述引发 剂,保温并持续反应25min,得到种子乳液;
[0080] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0081] 温度控制在72°C,向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 2.0份所述引发剂,控制滴加时间2.5h,继续搅拌反应2.0h,降至室温后,过滤出料,即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0082] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为318.7nm,粒径分布为0.030, Zeta电位为34.8mV,淋水试验测试评分为90分。
[0083] 实施例3
[0084] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂,由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体720份、有机硅单体280份,乳化剂48.88份、引发剂4.5份、交联剂18 份、去离子水2800份;
[0085] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比7.5: 2.5:0.30的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0086] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油(Si(Tri),粘度85000±6000cst,乙烯基含量6. Omol % ),质量比为6.5:3.5;
[0087]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成,两者质量比为0.8:0.4;
[0088]所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA);
[0089]所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。
[0090] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下:
[0091] (1)种子预乳液1的制备
[0092] 常温下,将280份所述丙烯酸酯类混合单体、18份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、14.56 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和7.28份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中,在800r/min高速搅拌下形成膏状物,再将1100份所述的水缓慢入 反应器中,25min滴加完毕,再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中,于20MPa下均 质5min,得到种子预乳化液1;
[0093] (2)预乳液2的制备
[0094]常温下,将剩余的440份所述丙烯酸酯类混合单体、182份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和98份多乙烯基硅油(Si (Tri),乙烯基含量6.Omol % )、18.03 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和9.01份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中,在800r/min高速搅拌下形成膏状物,再将剩余的1700份水缓慢加 入反应器中,30min滴加完毕,再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中,于30MPa下 均质15min,得到预乳化液2;
[0095] (3)种子乳液的制备
[0096] 将步骤(1)得到的种子预乳液1置于55°C水浴中,在250r/min低速搅拌下加入2.0 份所述引发剂,搅拌反应15min,然后升温至70°C,体系出现蓝光时,补加0.36份所述引发 剂,保温并持续反应30min,得到种子乳液;
[0097] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0098] 温度控制在72°C,向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 2.14份所述引发剂,控制滴加时间3.0h,继续搅拌反应3.0h,降至室温后,过滤出料,即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0099] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为320.4nm,粒径分布为0.036, Zeta电位为36.4mV,淋水试验测试评分为90分。
[0100] 实施例4
[0101]本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂,由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体650份、有机硅单体350份,乳化剂70份、引发剂8份、交联剂13份、去 离子水1500份;
[0102] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比8.5:1.5:0.45的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0103] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油(Si (Tri),粘度85000 ±6000cst,乙烯基含量6 · Omol % ),质量比为5 · 5:4 · 5;
[0104]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成,两者质量比为0.5:1.0;
[0105] 所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA);
[0106] 所述交联剂为甲基丙烯
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