酸羟丙酯(HPMA)。
[0107] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0108] (1)种子预乳液1的制备
[0109] 常温下，将230份所述丙烯酸酯类混合单体、13份甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、10.67 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵（0ATAC)和21.33份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在800r/min高速搅拌下形成膏状物，再将600份所述的水缓慢入反 应器中，15min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于20MPa下均质 lOmin，得到种子预乳化液1;
[0110] (2)预乳液2的制备
[0111]常温下，将剩余的420份所述丙烯酸酯类混合单体、192.5份γ -甲基丙烯酰氧丙基 三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和157.5份多乙烯基硅油（Si(Tri)，乙烯基含量6.0mol%)、 12.67份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和25.33份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在820r/min高速搅拌下形成膏状物，再将剩余的900份水缓慢加入 反应器中，30min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于30MPa下均 质20min，得到预乳化液2;
[0112] (3)种子乳液的制备
[0113] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于60°C水浴中，在300r/min低速搅拌下加入4.0 份所述引发剂，搅拌反应15min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加0.4份所述引发剂， 保温并持续反应30min，得到种子乳液；
[0114] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0115] 温度控制在75°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 3.6份所述引发剂，控制滴加时间4.0h，继续搅拌反应3.0h，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0116] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为322.7nm，粒径分布为0.037， Zeta电位为36.5mV，淋水试验测试评分为90分。
[0117] 实施例5
[0118] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体600份、有机硅单体400份，乳化剂100份、引发剂10份、交联剂10份、 去离子水1000份；
[0119] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比9.0:1.0:0.55的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0120] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油(3;[(1'1'；0，粘度10000±1000081:，乙烯基含量3.01]1〇1%)，质量比为5.0:5.0;
[0121]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为0.3:1.2;
[0122] 所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI);
[0123] 所述交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)。
[0124] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0125] (1)种子预乳液1的制备
[0126] 常温下，将180份所述丙烯酸酯类混合单体、10份甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、9份十 八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和36份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)置于 反应器中，在850r/min高速搅拌下形成膏状物，再将500份所述的水缓慢入反应器中，lOmin 滴加完毕，再继续搅拌1.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于30MPa下均质lOmin，得到 种子预乳化液1;
[0127] (2)预乳液2的制备
[0128] 常温下，将剩余的420份所述丙烯酸酯类混合单体、200份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和200份多乙烯基硅油（Si(Tri)，乙烯基含量3.0mol%)、ll份 十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(OATAC)和44份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)置 于反应器中，在850r/min高速搅拌下形成膏状物，再将剩余的500份水缓慢加入反应器中， 20min滴加完毕，再继续搅拌1.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于40MPa下均质25min， 得到预乳化液2;
[0129] (3)种子乳液的制备
[0130] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于65°C水浴中，在350r/min低速搅拌下加入4.0 份所述引发剂，搅拌反应17min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加1.0份所述引发剂， 保温并持续反应35min，得到种子乳液；
[0131] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0132] 温度控制在75°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 5.0份所述引发剂，控制滴加时间5.Oh，继续搅拌反应3.5h，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0133] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为327. lnm，粒径分布为0.040， Zeta电位为37.5mV，淋水试验测试评分为90分。
[0134] 对比例1(未添加 γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS))
[0135] 本对比例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体900份、有机硅单体100份，乳化剂30份、引发剂3份、交联剂30份、去 离子水4000份；
[0136] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比5.0:5.0:0.15的甲基丙烯酸甲酯(ΜΜΑ)、丙烯 酸丁酯(ΒΑ)和丙烯酸(ΑΑ);
[0137] 所述有机硅单体为多乙烯基硅油（Si(Tri)，粘度3000±500cst，乙烯基含量 10.Omo1 %)；
[0138] 所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为1.2:0.3;
[0139] 所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA);
[0140] 所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。
[0141] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0142] (1)种子预乳液1的制备
[0143] 常温下，将450份所述丙烯酸酯类混合单体、30份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、12 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和3份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500) 置于反应器中，在750r/min高速搅拌下形成膏状物，再将1200份所述的水缓慢入反应器中， 30min滴加完毕，再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于lOMPa下均质15min， 得到种子预乳化液1;
[0144] (2)预乳液2的制备
[0145] 常温下，将450份所述丙烯酸酯类混合单体、100份多乙烯基硅油(Si (Tri)，乙烯基 含量10.0mol%)、12份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和3份异构十三醇聚氧 乙烯基醚(DNS500)置于反应器中，在750r/min高速搅拌下形成膏状物，再将2800份水缓慢 加入反应器中，40min滴加完毕，再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于 20MPa下均质5min，得到预乳化液2;
[0146] (3)种子乳液的制备
[0147] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于50°C水浴中，在200r/min低速搅拌下加入1.2 份所述引发剂，搅拌反应12min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加0.3份所述引发剂， 保温并持续反应25min，得到种子乳液；
[0148] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0149] 温度控制在70°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 1.5份所述引发剂，控制滴加时间2.5h，继续搅拌反应2.0h，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0150] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为420.3nm，粒径分布为0.211， Zeta电位为36.6mV，淋水试验测试评分为70分，不可用作织物拒水剂。
[0151] 对比例2(用端乙烯基硅油(Si(Vi))替代多乙烯基硅油(Si(Tri)))
[0152] 本对比例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体720份、有机硅单体280份，乳化剂52份、引发剂4.5份、交联剂18份、 去离子水2800份；
[0153] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比7.5:2.5:0.30的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0154] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和端乙烯 基硅油（3丨(￥丨），乙烯基含量6.〇111〇1%)，质量比为6.5 :3.5;
[0155] 所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为0.8:0.4;
[0156] 所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(ΑΙΒΑ);
[0157] 所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯(ΗΕΜΑ)。
[0158]上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0159] (1)种子预乳液1的制备
[0160] 常温下，将280份所述丙烯酸酯类混合单体、18份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、14.56 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵（0ATAC)和7.28份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在800r/min高速搅拌下形成膏状物，再将1100份所述的水缓慢入 反应器中，25min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于20MPa下均 质5min，得到种子预乳化液1;
[0161] (2)预乳液2的制备
[0162] 常温下，将剩余的440份所述丙烯酸酯类混合单体、182份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和98份端乙烯基硅油（Si(Vi)，乙烯基含量6.0mol%)、18.03份 十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和9.01份异构十三醇聚氧乙烯基醚(0吧500) 置于反应器中，在800r/min高速搅拌下形成膏状物，再将剩余的1700份水缓慢加入反应器 中，30min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于30MPa下均质 15min，得到预乳化液2;
[0163] (3)种子乳液的制备
[0164] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于55°C水浴中，在250r/min低速搅拌下加入2.0 份所述引发剂，搅拌反应15min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时