，补加0.36份所述引发 剂，保温并持续反应30min，得到种子乳液；
[0165] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0166] 温度控制在72°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 2.14份所述引发剂，控制滴加时间3.0h，继续搅拌反应3.0h，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0167] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为312.4nm，粒径分布为0.032， Zeta电位为35.3mV，淋水试验测试评分为50分，不可用作织物拒水剂。对比例3(用γ-甲基 丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)替代γ-甲基丙烯酰氧丙基三（三甲基硅氧基）硅烷 (TRIS))
[0168] 本对比例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体600份、有机硅单体400份，乳化剂100份、引发剂10份、交联剂10份、 去离子水1000份；
[0169] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比9.0:1.0:0.55的甲基丙烯酸甲酯(ΜΜΑ)、丙烯 酸丁酯(ΒΑ)和丙烯酸(ΑΑ);
[0170] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)和多乙烯基硅油 (Si(Tri)，粘度 10000± lOOOcst，乙烯基含量3 · Omol % )，质量比为5 · 0:5 · 0;
[0171] 所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵）（0ATAC)和异构十三醇聚氧 乙烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为0.3:1.2;
[0172] 所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI);
[0173] 所述交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)。
[0174] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0175] (1)种子预乳液1的制备
[0176] 常温下，将180份所述丙烯酸酯类混合单体、10份甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、9份十 八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和36份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)置于 反应器中，在850r/min高速搅拌下形成膏状物，再将500份所述的水缓慢入反应器中，lOmin 滴加完毕，再继续搅拌1.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于30MPa下均质lOmin，得到 种子预乳化液1;
[0177] (2)预乳液2的制备
[0178] 常温下，将剩余的420份所述丙烯酸酯类混合单体、200份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 甲氧基硅烷(ΚΗ570)和200份多乙烯基硅油（Si (Tri)，乙烯基含量3. Omol % )、11份十八烷基 聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和44份异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)置于反应器 中，在850r/min高速搅拌下形成膏状物，再将剩余的500份水缓慢加入反应器中，20min滴加 完毕，再继续搅拌1.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于40MPa下均质25min，得到预乳 化液2;
[0179] (3)种子乳液的制备
[0180] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于65°C水浴中，在350r/min低速搅拌下加入4.0 份所述引发剂，搅拌反应17min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加1.0份所述引发剂， 保温并持续反应35min，得到种子乳液；
[0181] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0182] 温度控制在75°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 5.0份所述引发剂，控制滴加时间5.0h，继续搅拌反应3.5h，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0183] 反应过程中产生大量凝胶，乳液失稳，无法作为织物拒水剂使用。
[0184] 对比例4(未添加所述丙烯酸单体）
[0185] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体800份、有机硅单体200份，乳化剂40份、引发剂4份、交联剂23份、去 离子水3000份；
[0186] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比6.5:3.5的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯 (BA);
[0187] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油（Si(Tri)，粘度3000±500cst，乙烯基含量10 · Omol % )，质量比为7 · 5:2 · 5;
[0188] 所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为1.0:0.4;
[0189] 所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI);
[0190]所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。
[0191] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0192] (1)种子预乳液1的制备
[0193] 常温下，将360份所述丙烯酸酯类混合单体、23份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、14.25 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵（0ATAC)和5.75份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在750r/min高速搅拌下形成膏状物，再将900份所述的水缓慢入反 应器中，25min滴加完毕，再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于lOMPa下均 质12min，得到种子预乳化液1;
[0194] (2)预乳液2的制备
[0195] 常温下，将剩余的440份所述丙烯酸酯类混合单体、150份γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和50份多乙烯基硅油（Si(Tri)，乙烯基含量10.0mol%)、14.25 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵（0ATAC)和5.75份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在780r/min高速搅拌下形成膏状物，再将剩余的2100份水缓慢加 入反应器中，40min滴加完毕，再继续搅拌0.5h;将所得混合液注入高压均质机中，于20MPa 下均质1 Omin，得到预乳化液2;
[0196] (3)种子乳液的制备
[0197] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于50°C水浴中，在250r/min低速搅拌下加入1.68 份所述引发剂，搅拌反应15min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加0.32份所述引发 剂，保温并持续反应25min，得到种子乳液；
[0198] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0199] 温度控制在72°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 2.0份所述引发剂，控制滴加时间2.5h，继续搅拌反应2.Oh，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0200] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为330.4nm，粒径分布为0.121， Zeta电位为35.2mV，淋水试验测试评分为70分，不可用作织物拒水剂。
[0201]对比例5(有机娃位于核层）
[0202] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体650份、有机硅单体350份，乳化剂70份、引发剂8份、交联剂13份、去 离子水1500份；
[0203] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比8.5:1.5:0.45的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0204] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油（Si (Tri)，粘度85000 ±6000cst，乙烯基含量6 · Omol % )，质量比为5 · 5:4 · 5;
[0205]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和异构十三醇聚氧乙 烯基醚(DNS500)组成，两者质量比为0.5:1.0;
[0206] 所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA);
[0207] 所述交联剂为甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)。
[0208] 上述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备方法如下：
[0209] (1)种子预乳液1的制备
[0210]常温下，将420份所述丙烯酸酯类混合单体、192.5份γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三 甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和157.5份多乙烯基硅油（3丨（1^)，乙烯基含量6.〇111〇1%)、12.67 份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵（0ATAC)和25.33份异构十三醇聚氧乙烯基醚 (DNS500)置于反应器中，在820r/min高速搅拌下形成膏状物，再将900份水缓慢加入反应器 中，30min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于30MPa下均质 20min，得到预乳化液1;
[0211] (2)预乳液2的制备
[0212]常温下，将剩余的230份所述丙烯酸酯类混合单体、13份甲基丙烯酸羟丙酯 (HPMA)、10.67份十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵(0ATAC)和21.33份异构十三醇聚氧 乙烯基醚(DNS500)置于反应器中，在800r/min高速搅拌下形成膏状物，再将600份所述的水 缓慢入反应器中，15min滴加完毕，再继续搅拌lh;将所得混合液注入高压均质机中，于 20MPa下均质lOmin，得到种子预乳化液2;
[0213] ⑶种子乳液的制备
[0214] 将步骤（1)得到的种子预乳液1置于60°C水浴中，在300r/min低速搅拌下加入4.0 份所述引发剂，搅拌反应15min，然后升温至70°C，体系出现蓝光时，补加0.4份所述引发剂， 保温并持续反应30min，得到种子乳液；
[0215] (4)阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的制备
[0216] 温度控制在75°C，向步骤(3)得到的种子乳液中分别滴加所述预乳液2和剩余的 3.6份所述引发剂，控制滴加时间4.Oh，继续搅拌反应3.Oh，降至室温后，过滤出料，即得所 述阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂。
[0217] 该阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂的平均粒径为292.7nm，粒径分布为0.029， Zeta电位为35.4mV，淋水试验测试评分为70分，不可用作织物拒水剂。
[0218]对比例6 (体系中未加交联剂）
[0219] 本实施例一种阳离子型含硅丙烯酸酯织物拒水剂，由如下重量份的原料制备而 得:丙烯酸酯类混合单体900份、有机硅单体100份，乳化剂30份、引发剂3份、去离子水4000 份；
[0220] 所述丙烯酸酯类混合单体为质量比5.0:5.0:0.15的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯 酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA);
[0221] 所述有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)和多乙烯 基硅油（Si(Tri)，粘度3000±500cst，乙烯基含量10 · Omol % )，质量比为8 · 5:1 · 5;
[0222]所述乳化剂为十八烷基聚醚丙烯酸酯