专利名称：氟磺胺草醚与咪唑乙烟酸的除草组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种二元除草组合物及其制剂的应用。
背景技术：
氟磺胺草醚是选择性二苯醚类除草剂，主要用来防除大豆田间阔叶杂草，如苘麻、苋、藜、苍耳、卷茎蓼、铁苋、狼把草、鸭跖草、龙葵、马齿苋等，对禾本科杂草有一定抑制作用，其杀草谱有限，对禾本科杂草防除效果不理想。咪唑乙烟酸是属咪唑酮类除草剂，芽前或芽后施用，可防除大豆田中禾本科杂草和某些阔叶杂草，对阔叶杂草防除效果不理想。到目前为止，国内外专利还未提及氟磺胺草醚和咪唑乙烟酸两种除草化合物的组合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时具有防除阔叶杂草和禾本科杂草的除草组合物，通过研究和试验发现，氟磺胺草醚和咪唑乙烟酸两种化合物混合的除草组合物，扩大了除草剂的杀草谱，其表现出的除草效力或活力远远超出了各组分活性的叠加，这种结果属增效作用。基于此发现的本发明是成功的。本发明是按以下技术方案实现的本发明提供了一种二元除草组合物，其中同时含有作为除草活性成份的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙烟酸，氟磺胺草醚化学名5-(2-氯-α，α，α-三氯对甲苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺；通用名氟磺胺草醚、虎威、龙威；英文名fomesafen；Flex；Reflex(ICI)；PP021(ICI)结构式 咪唑乙烟酸化学名(RS)-5-乙基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)；通用名咪唑乙烟酸、烟酸、普杀特、普施特、咪草烟、豆施乐、金粒多；英文名imazethapyr；imazethapyr-ammonium；Pursuit；Pivot；AC263499；CL263499结构式 本发明提供的除草组合物，除含有配方助剂外，同时含有效成份按重量计1-89％的氟磺胺草醚，1-89％的咪唑乙烟酸，使氟磺胺草醚+咪唑乙烟酸为2-90％。
本发明提供的除草组合物是水剂、可湿性粉剂、水悬浮剂、乳油、粉剂、颗粒剂、干悬浮剂。
在各制剂制造中，采用的表面活性剂有阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，包括硫酸盐类的脂肪醇硫酸盐、烷基醇聚氧乙基醚硫酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠等，磺酸盐类的烷基磺酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、单烷基苯基聚氧乙烯基丁二酸磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸脂、失水山梨醇脂肪聚氧乙烯基醚、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯基醚、磺化蓖麻醇盐、季铵盐衍生物、环氧乙烷与壬基或辛基苯酚的缩合物为主的产品或通过酯化不游离的羟基与环氧乙烷、硫酸酯及磺酸的碱金属及碱土金属盐，如磺酰琥珀酯二壬基及二辛基钠以及诸如木质素磺酸钠和钙的高分子磺酸衍生物的碱和碱土金属盐缩合而成可溶性的无水山梨醇的羧酸脂等。可以举例的有农乳2000号系列、Tw-20、石油磺酸钠、十二烷基磺酸钠、拉开粉、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、吐温系列等。采用的其它助剂是农药学上可接受的助剂。
可湿性粉剂可湿性粉剂中含有按重量计2-90％的两种除草活性组分的混合物；0.25-25％的分散剂；5-95％的惰性固体载体及填料；其中，惰性载体和填料为矿物性物质，如陶土、高岭土、膨润土、滑石粉、硅藻土等；在优选的实施例中，该制剂中含有按重量计5-80％两种除草活性组分的混合物；1-15％的分散剂；5-80％的惰性固体载体及填料。
水悬浮剂水悬浮剂是将各水溶性较差的活性组分与乳化剂、分散剂、润湿剂一起在水中不断搅拌、研磨，使之细度小于5微米，在水中均匀分散和悬浮，以便喷雾使用，根据需要适当加入增稠剂、防冻剂、消泡剂；水悬浮剂中含有按重量计2-90％的两种除草活性组分的混合物，上限由活性组分在溶剂中的溶解限度来决定；1-15％乳化剂；2-25％分散剂；在优选的实施例中，该制剂中含量按重量计2-60％的两种除草活性组分的混合物。
乳油乳油是将除草组合物的各种活性组份溶解在如丁醇、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯或高沸点的芳香族或烃类中的某一种溶剂中，再添加一种或多种乳化剂制备而成；乳油中含有按重量计2-90％的两种除草活性组分的混合物；1-15％乳化剂；在优选的实施例中，该制剂中含有按重量计5-80％的两种除草活性组分的混合物。
粉剂粉剂是将各有效成份与细颗粒剂的呈分散状的固体物质如滑石粉、天然粘土和高岭土、皂土、叶蜡石或硅藻土经磨粉加工而制得，粉剂中含有按重量计2-80％的两种除草活性组分的混合物；在优选的实施例中，该制剂中含有按重量计5-70％的两种除草活性组分的混合物。
颗粒剂颗粒剂的制备是将各有效成份喷洒在具有吸附性能的颗粒状惰性物质表面或将有效成份用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠等粘合剂或矿物油粘附到砂子、高岭土等载体物质表面或颗粒状惰性物质表面，也可以用通常制造颗粒肥料的方法加工成颗粒剂；水中可分散的颗粒剂中含有按重量计5-90％的两种除草活性组分的混合物；撒施颗粒剂中含有按重量计2-80％的两种除草活性组分的混合物；在优选的实施例中，撒施颗粒剂中含有按重量计5-75％的两种除草活性组分的混合物。
干悬浮剂干悬浮剂是将有效成份与分散剂、乳化剂、润湿剂、需要时加入增稠剂，在水中研磨，使之细度小于5微米，然后喷雾干燥处理；干悬浮剂中含有按重量计2-80％的两种除草活性组分的混合物；1-15％乳化剂；20-70％分散剂；在优选的实施例中，撒施颗粒剂中含有按重量计5-70％的两种除草活性组分的混合物。
水剂水剂是将原药加入碱、水和乳化剂，急速搅拌，之后静止，过滤出沉淀；水剂中含有按重量计2-70％的两种除草活性组分的混合物；0.1-10％碱；1-15％乳化剂；在优选的实施例中，该制剂中含有按重量计10-50％的两种除草活性组分的混合物。
本发明提供的除草组合物，用于大豆“苗后早期”施用，“苗后早期”是指大豆真叶2片复叶期，杂草1-4叶期，对大豆进行茎叶喷雾处理。处理方法可按用量兑水喷施已加工好的一个除草组合物制剂。
本发明具有以下有益的效果本发明所提供的除草组合物，属选择性除草剂，具备杀草谱广、对大豆安全等特点，单用一次均能有效防治大豆田常见杂草，对大豆田常见杂草防效高于单用氟磺胺草醚或咪唑乙烟酸的防效，并且大幅度减少了每种活性物质的施用剂量。这一特性具有重要的生态学意义，它可以延缓杂草抗药性的产生及群落演替，对保护环境也有重要意义。
具体实施例方式实施例1为剂型制备例，(1)、水悬浮剂将35份重的各活性成份混合物与65份重的乳化剂OP10、分散剂木质素磺酸钠、拉开粉、作为载体膨润土、作为消泡剂的正辛醇和水依次混匀，在砂磨锅中研磨到粒径5微米以下即成。
(2)、可湿性粉剂将40份重的各活性成份混合物和60份重的用作润湿剂的十二烷基苯磺酸钠、用作分散剂的木质素磺酸钠和高岭土在超微粉碎机研磨加工而成。
(3)、粉剂将15份重的各活性成份混合物和85份重的作为惰性物质的滑石粉混合，在高速粉碎机中粉碎混合而成。
(4)、乳油将50份重的各活性成份混合物溶于40份重的作为溶剂的二甲苯、10份重的用为乳化剂的乙氧基化的壬基酚中而成。
(5)、颗粒剂由25份重的各活性成份混合物、30份重的木质素磺酸钠、15份重的月桂基磺酸钠、15份重的聚乙烯醇和15份重的高岭土制成。
(6)、水剂将30份重的各活性成分混合物、6份重的NaOH、8份重的乳化剂Tw-20、60份重的水混合，强烈搅拌30分钟以上，过滤而成。
(7)、干悬浮剂由40份重的各活性成分混合物、46份重木质素磺酸钠、2份重拉开粉、2份重乳化剂OP10、10份重高龄土在砂磨锅中粉碎至3微米，喷雾干燥而成。
实施例2为生物实施例，大田试验实例，大豆于4月26日播种，小区面积为15平方米，播种后出苗前进行施药，用药时多数杂草0-1.0叶，采用喷雾法均匀喷施，用药后40天调查每处理小区中各种自生杂草的鲜重。
杂草防效(％)计算如下杂草防效(％)＝(X-Y)/X×100X未处理对照的杂草鲜重Y药剂处理后的杂草鲜重联合作用的判别采用快速而实用的Colby法。设E为化合物间混用的预期杂草防效(％)，X、Y分别为化合物单用时杂草防效(％)。则两种化合物混用时E＝X+Y-XY/100当实测防效大于预期防效E时，说明产生了增效作用(“除草组合剂的增效和拮抗作用计算”，Weed 15，1967，20-22页。大田试验结果见表1表1氟磺胺草醚与咪唑乙烟酸混用对春大豆田杂草的防治效果(％)地点吉林省；播种4月26日；施药播后苗前；调查药后40天(鲜重法)；试验大田；年份2002
1稗草、看麦娘；2反枝苋、蓼、藜结论氟磺胺草醚与咪唑乙烟酸混用时的实际防效高于其混用预期理论防效，证明氟磺胺草醚与咪唑乙烟酸混用有增效作用。
权利要求
1.一种二元除草组合物，其特征在于它含有作为除草活性成份的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙烟酸，氟磺胺草醚化学名5-(2-氯-α，α，α-三氯对甲苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺；通用名氟磺胺草醚、虎威、龙威；英文名fomesafen；Flex；Reflex(ICI)；PP021(ICI)结构式 咪唑乙烟酸化学名(RS)-5-乙基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)；通用名咪唑乙烟酸、烟酸、普杀特、普施特、咪草烟、豆施乐、金粒多；英文名imazethapyr；imazethapyr-ammonium；Pursuit；Pivot；AC 263499；CL 263499结构式
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其中除含有配方助剂外，同时含有按重量计1-89％的氟磺胺草醚，1-89％的咪唑乙烟酸，使氟磺胺草醚+咪唑乙烟酸为2-90％。
3.根据权利要求1或2所述的除草组合物的制剂，其特征在于它是水剂、可湿性粉剂、水悬浮剂、乳油、粉剂、颗粒剂、干悬浮剂。
4.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中可湿性粉剂中含有按重量计5-80％的两种除草活性成分的混合物。
5.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中水悬浮剂中含有按重量计2-60％的两种除草活性成分的混合物。
6.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中乳油中含有按重量计5-80％的两种除草活性成分的混合物。
7.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中粉剂中含有按重量计2-70％的两种除草活性成分的混合物。
8.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中颗粒剂中，在水中可分散的颗粒剂含有按重量计5-90％的两种除草活性成分的混合物，撒施颗粒剂中含有按重量计5-75％的两种除草活性成分的混合物，
9.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中干悬浮剂中含有按重量计2-80％的两种除草活性成分的混合物。
10.根据权利要求3所述的除草组合物的制剂，其中水剂中含有按重量计2-70％的两种除草活性成分的混合物。
全文摘要
本发明属于农药技术领域，公开了一种二元除草组合物，该除草组合物含有作为除草活性成分的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙烟酸的混合物，该组合物为可湿性粉剂、水悬浮剂、乳油、粉剂、颗粒剂、干悬浮剂、水剂，主要用于防治大豆田常见杂草，具有杀草谱广，用药量低的优良特性，对环境保护有着重要的意义。
文档编号A01N43/48GK1547910SQ0312702
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月12日 优先权日2003年5月12日
发明者姜军, 慕少宏, 姜 军 申请人:公主岭市明华农药有限公司