专利名称：利用含钾固矿分离提取硫酸钾镁肥的方法
技术领域：
本发明属于盐化工技术领域，涉及一种无机盐相化学分离技术，具体涉及 一种以硫酸镁亚型盐湖含钾卤水日晒蒸发所得含钾硫酸盐矿混矿、刚饱和或低 浓度氯化镁卤水为原料，通过盐析浸取，过滤分离、分解转化制取硫酸钾镁肥 的方法。
背景技术：
硫酸钾镁肥的化学分子式K2S04*MgS(V6H20，是一种富含K、 Mg、 S 三种养分的无机绿色肥料，三者之间的比例很稳定，其重要性状是可溶性好 (100%水溶)，当土壤养分缺乏时，可提供部分钾及全部硫、镁养分；硫酸钾 镁肥的另一重要性状是为化学中性盐，施用不会影响土壤pH值。由于组成为 硫酸根，氯根含量低，因而其盐指数相对较低，长期使用对土壤盐度的影响较 小。硫酸钾镁肥特别适用于忌氯作物的施肥，能增加经济农作物的产量和品质。
我国硫酸盐型盐湖钾资源总储量约占全国盐湖钾资源总储量的40~60%， 硫酸盐型盐湖含钾卤水在盐田日晒蒸发过程中所得到的混合盐类矿物成分复 杂。截止到二十世纪末期，从盐田蒸发所得含钾硫酸盐混合盐类矿物中分离提 取硫酸钾镁肥的技术一直未有重大突破。二十世纪末期、二十一世纪初期，由 于农业生产对钾肥的迫切需求，国内相关科研部门在含钾硫酸盐混合盐类矿物 中分离提取硫酸钾镁肥的技术领域有了重大突破，涌现出了很多方法， 一些方 法已用于规模化生产。
我国盐湖众多，盐湖所处的气候环境复杂多变。盐湖地区的蒸发量和降雨 量极大地影响着盐湖卤水资源分离提取和加工技术的选择应用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种利用含钾硫酸盐矿(或可溶性含钾盐矿)氯 化镁卤水搅拌浸取钾，钾浸取液兑卤盐田蒸发得到低钠硫酸镁、光卣石混矿， 低钠硫酸镁、光卤石混矿分解转化制取硫酸钾镁肥的方法。
本发明通过氯化镁卤水盐析浸取含钾硫酸盐矿中的钾得到钾饱和液；钾饱和液兑卤盐田蒸发制得低钠硫酸镁、光卤石混矿；低钠硫酸镁、光卤石混矿分 解转化得到硫酸钾镁肥，其具体制备工艺如下
① 原料制备将含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发直到卤水对钾饱和， 固液分离；分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到原 料固矿(含钾硫混盐矿)和氯化镁刚饱和卤水。所得含钾硫混盐矿的主要矿物 构成为氯化钠、硫酸镁、软钾镁钒、钾盐镁钒、钾石盐等，或为没有钾石盐 矿或钾盐镁钒的其它含钾矿物混合体；或为是其它类型可溶性钾含钾矿物。氯 化镁卤水的浓度在7.5 8.5%。
② 钾饱和液的浸取用氯化镁刚饱和卣水或经过雨水稀释过的不饱和氯 化镁卤水、水、含钾硫混盐矿以(1~5): (0.1-1): (1~5)的重量比例混合， 在10 5(TC搅拌20 90分钟，浸取含钾硫混盐矿中的钾，浸取完成矿浆固液分 离，固相为氯化钠和硫酸镁的混合物；液相为钾的饱和浸取液。
③ 低钠硫酸镁、光卤石混矿的制取钾的饱和浸取液送入盐田蒸发，蒸发 终点为氯化镁饱和，液固分离，固相为低钠硫酸镁、光卤石混矿；液相氯化镁 饱和液返回到步骤②循环利用。
④ 低钠硫酸镁、光卤石混矿的分解转化低钠硫酸镁、光卤石混矿与水以 1:0.1 1:1的重量比例进行一段分解转化，得到一段转化固相； 一段转化固相再 与水以1:0.1 1:2的重量比例进行二段分解转化，二段转化完成料浆固液分离 得到硫酸钾镁肥；其中一段、二段分解转化温度均为10 50'C，分解转化时间 为10-90分钟。
一段、二段转化母液返回到步骤③与钾饱和液的兑卤，搀兑比例(重量比) 为 一段分解液二段分解液钾饱和液- (1~5) : (1~5) : (5~1)。搀兑 完成液进行盐田蒸发得低钠硫酸镁、光卣石混矿。
本发明制备的硫酸钾镁肥，产品质量符合国家GB/T20937-2002合格品标 准，钾收率>60%。
本发明方法适于含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田蒸发所得含钾饱和鹵水钾浓 度因受降雨量影响得不到保证，所得氯化镁饱和卤水浓度因受降雨因素影响氯 化镁处于不饱和或浓度不高，兑卤制备光卤石收率较低的含钾硫酸盐型盐湖卣 水或氯化物型卤水盐田矿的加工。
本发明与现有技术相比具有以下优点
1、本发明工艺简单，原料廉价易得，能耗较低，成本较低，分离提取硫 酸钾镁肥的收率高；2、 本发明两段分解转化母液循环利用，提高钾收率，有效节约了盐湖资
源；
3、 本发明在制取过程中不需任何浮选剂，绿色环保；
4、 本发明工艺适应性强，可处理各种低钾高硫矿物，可实现全年性生产， 不受气候、气象条件限制。
图1为本发明制取硫酸钾镁肥的工艺流程图
具体实施例方式
下面以实施实例说明本发明的工艺过程 实施例1
① 将化学组成系统点为金作美Na，K,MgZ/Cl,S04-H2015'C或25"C介稳相 图硫酸镁相区的含钾硫酸盐型盐湖卤水日晒蒸发直到卤水对钾饱和，固液分 离；分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到原料固矿
(含钾硫混盐矿)和氯化镁刚饱和卤水。所得含钾硫混盐矿的K>5%;氯化 镁卤水的浓度在7.5 8.5%。
② 将含硫酸盐光卤石矿(K>5%)、氯化镁刚饱和卤水(经过雨水稀释后 处于不饱和状态得卤水)、水按(1~5) : (5~1) : (0.1 2)的重量比例配成混 矿；将混矿在10 5(TC搅拌浸取20 90分钟，固液分离，固相为氯化钠和硫酸 镁的混合物，液相即为钾的饱和液。
③ 将钾饱和液送入盐田进行蒸发，蒸发到氯化镁饱和，蒸发完成料浆固液 分离，得到低钠硫酸镁、光卤石混矿；氯化镁饱和卤水返回步骤②循环。
④ 将低钠硫酸镁、光卤石混矿与水首先进行第一段分解转化第一段分解 转化的矿水比为1:0.1 1:1，分解转化时间10~卯分钟，分解转化温度10 50 °C;第一段转化完成料浆固液分离，得到一段转化固相， 一段转化固相与水进 行第二段分解转化第二段分解转化的矿水比为1:0.1 1:2，分解转化时间为 10 90分钟，分解转化温度10 5(TC; 二段转化完成料浆固液分离得到硫酸钾 镁肥；
一段、二段转化母液返回到步骤④与钾饱和液的兑卤，搀兑比例(重量比) 为 一段分解液二段分解液钾饱和液- (1~5) : (1~5) : (5~1)。搀兌 完成液进行盐田蒸发得低钠硫酸镁、光卤石混矿。产品质量符合国家GB/T20937-2002合格品标准，钾收率>60%。 实施例2
① 化学组成系统点为金作美Na,K，MgZ/Cl,S04-H2015'C或25'C介稳相图 软钾镁钒相区的含钾硫酸盐型盐湖卤水日晒蒸发直到卤水对钾饱和，固液分 离；分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到原料固矿
(含钾硫混盐矿)和氯化镁刚饱和卤水。所得含钾硫混盐矿的K》5%;氯化 镁卤水的浓度在7.5~8.5%。
② 将所得含钾硫酸盐矿物、氯化镁饱和卤水(或经过雨水稀释后处于不饱 和状态得卤水)、水按(1~5) : (5 1) : (0.1~2)的重量比例配成混矿，再将 混矿在10 50'C范围内搅拌20-120分钟，固液分离，固相为氯化钠和硫酸镁 的混合物，液相即为钾的饱和液。
③ 将钾饱和液送入盐田进行蒸发，蒸发到氯化镁饱和，蒸发完成料浆固液 分离，得到低钠硫酸镁、光卤石混矿；氯化镁饱和卤水返回步骤②循环。
④ 将低钠硫酸镁、光卤石混矿与水首先进行第一段分解转化第一段分解 转化的矿水比为1:0.1 1:1，分解转化时间10~90分钟，分解转化温度10 50 °C;第一段转化完成料浆固液分离，得到一段转化固相； 一段转化固相与水进 行第二段分解转化第二段分解转化的矿水比为1:0.1 1:2，分解转化时间 10~90分钟，分解转化温度10 5(TC; 二段转化完成料浆固液分离得到硫酸钾 镁肥。
一段、二段转化母液返回到步骤④与钾饱和液的兑卤，搀兑比例(重量比) 为 一段分解液二段分解液钾饱和液=(1~5) : (1~5) : (5~1)。搀兑 完成液进行盐田蒸发得低钠硫酸镁、光卤石混矿。
产品质量符合国家GB/T20937-2002合格品标准，钾收率>60%。
权利要求
1、一种利用含钾固矿分离提取硫酸钾镁肥的方法，是由以下工艺步骤完成①将含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发直到卤水对钾饱和，固液分离；分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到含钾硫混盐固矿和氯化镁刚饱和卤水；②将氯化镁刚饱和卤水或经过雨水稀释过的不饱和氯化镁卤水、水、含钾硫混盐固矿以(1～5)∶(0.1～1)∶(1～5)的重量比例混合，在10～50℃搅拌20～90分钟，浸取含钾硫混盐矿中的钾，浸取完成矿浆固液分离，固相为氯化钠和硫酸镁的混合物；液相为钾的饱和浸取液；③钾的饱和浸取液送入盐田蒸发，蒸发终点为氯化镁饱和，液固分离，固相为低钠硫酸镁、光卤石混矿；液相氯化镁饱和液返回到步骤②循环利用；④低钠硫酸镁、光卤石混矿与水以1∶0.1～1∶1的重量比例进行一段分解转化，得到一段转化固相；一段转化固相再与水以1∶0.1～1∶2的重量比例进行二段分解转化，二段转化完成料浆固液分离得到硫酸钾镁肥；一段、二段转化母液返回到步骤③与钾饱和液兑卤。
2、 如权利要求1所述利用含钾固矿分离提取硫酸钾镁肥的方法，其特征 在于步骤④所述一段、二段分解转化温度为10~50°C，分解转化时间为10~90 分钟。
3、 如权利要求1所述利用含钾固矿分离提取硫酸钾镁肥的方法，其特征 在于步骤④所述一段、二段分解液与步骤③的钾饱和液以(1~5) : (1 5):(5~1)的重量比例搀兑，搀兑完成液进行盐田蒸发得低钠硫酸镁、光卣石混 矿。
全文摘要
本发明提供了一种利用含钾固矿分离提取硫酸钾镁肥的方法，该方法以用含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发所得含钾硫酸盐矿和氯化镁刚饱和卤水为原料，通过氯化镁卤水盐析浸取含钾硫酸盐矿中的钾得到钾饱和液；钾饱和液兑卤盐田蒸发制得低钠硫酸镁、光卤石混矿；低钠硫酸镁、光卤石混矿分解转化得到硫酸钾镁肥。本发明制取的硫酸钾镁肥，产品质量符合国家GB/T20937-2002合格品标准，钾收率≥60％。适于含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田蒸发所得含钾饱和卤水钾浓度因受降雨量影响得不到保证，所得氯化镁饱和卤水浓度因受降雨因素影响氯化镁处于不饱和或浓度不高，兑卤制备光卤石收率较低的含钾硫酸盐型盐湖卤水或氯化物型卤水盐田矿的加工。
文档编号C05D1/02GK101412639SQ20081023228
公开日2009年4月22日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者孟瑞英, 张全有, 李海民, 杨海云, 陈育刚 申请人:中国科学院青海盐湖研究所