艾蒿植物性杀螨剂及其制备方法

文档序号:315354阅读:251来源:国知局

专利名称::艾蒿植物性杀螨剂及其制备方法
技术领域
:本发明涉及一种农药及其制备方法,特别是涉及一种杀螨剂及其制备方法。
背景技术
:"五小害虫(叶螨、蚧虫、蚜虫、粉虱和蓟马)"是农业上的重要害虫(螨),近年来对作物的危害有加重的趋势。使用化学农药防治所带来的负面效应已倍受关注,渴望从植物或其他生物中筛选对害虫有活性的物质,从而开发与环境友善的害虫控制剂。植物源农药具有广谱、低毒、安全等优点,许多植物中含有杀螨活性物质,植物源杀螨剂的研究开发具有重要的意义。如现有公开技术中瑞香狼毒的甲醇提取物、氯仿提取物、石油醚提取物对山楂叶螨均有较好的生物活性,狼毒氯仿提瑞香狼毒中可能含有有毒物质,因此在内吸作用中导致代谢酶活性升高,但是在触杀作用中,酯酶的活性受到一定程度的抑制。通过反复试验,发现了龙葵(5b7s77〃m/7i《r〃/B)、乌头"co/7_i't"yz7cai7M'cAseh')禾口艾蒿(Arte/ffesiaa//〃a)等禾直物的提取物具有较好的杀螨活性。
发明内容本发明采用化学提取的方法,从龙葵、乌头或艾蒿全株中提取对螨类有致死作用的活性物质,并制备成植物源杀螨剂。本发明龙葵全株有效部位可以是龙葵全株提取物或龙葵全株萃取物,龙葵全株中提取物制备工艺选自如下方法之一A采用多功能提取罐,将龙葵全株制成粉末,与有机溶剂石油醚的体积比为1:2-8(优选1:3或1:5),温浸或冷浸4-48小时,过滤,干燥,得龙葵提取物;B采用多功能提取罐,龙葵粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:2-8(优选1:3或1:5),反复渗漉提取2-8次,或连续回流提取4-20小时,过滤,干燥,得龙葵提取物。龙葵萃取物制备工艺将本发明龙葵提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮至相对密度为0.5-lg/cm3油膏状(优选相对密度为0.8769g/cm"的龙葵萃取物。杀螨剂的制备方法将龙葵提取物或龙葵萃取物用氯仿、环己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶剂溶解,可按下列顺序和比例在其中加入促进提取物或萃取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂等辅料制成杀螨剂。龙葵提取物杀螨剂提取物2-35重量份溶剂28-98重量份增溶剂0.5-15重量份乳化剂或助悬剂0.7-15重量份增效剂0.4-10重量份渗透剂0.3-8重量份龙葵萃取物杀螨剂萃取物2-30重量份溶剂25-95重量份增溶剂0.4-15重量份乳化剂或助悬剂0.6-15重量份增效剂0.5-9重量份渗透剂0.5-8重量份所述龙葵提取物制备方法中用的有机溶剂除石油醚外还可以非限定性地选自乙醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、环己烷、苯、甲醇、丙酮、环已酮等中的一种。所述龙葵萃取物制备方法中,所用的有机溶剂除石油醚还可以选自乙醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、甲醇、正己烷、环己垸、苯、乙酸乙酯、丙酮、环己酮中的一种。杀螨剂的制备方法中,溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种;增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯、搭皂角中的任何一种;增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亚甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种;乳化剂是C1517H3137C00Na、硬脂酸钠、十二垸基硫酸钠、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸盐中的任何一种;渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一种。龙葵提取物杀螨剂优选为提取物15重量份环已酮65重量份吐温801.5重量份茶皂素3.0重量份聚氧丙烯醚1.5重量份苄基苯酚聚氧乙烯醚2.5重量份龙葵萃取物杀螨剂优选为萃取物12重量份二甲苯55重量份山梨醇聚氧乙醚2.0重量份6-乙烯基癸醛3.0重量份十二烷基硫酸钠2.5重量份氮酮3.0重量份本发明申请还公开一种乌头有效部位及杀螨剂,乌头有效部位及杀螨剂与上述龙葵有效部位及杀螨剂的技术方案除原料乌头与龙葵不同外,其余技术特征完全相同。乌头全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为0.8988g/cm3。本发明申请还公开一种艾蒿有效部位及杀螨剂,艾蒿有效部位及杀螨剂与上述龙葵有效部位及杀螨剂的技术方案除原料艾蒿与龙葵不同外,其余技术特征完全相同。艾蒿全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为0.9081g/cm3。本发明提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及与其它生物和协的新型的生物农药,它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。与化学制备的农药相比,本发明具有以下的特点和优点(l)由于龙葵、乌头或艾蒿为自然界中的植物,因此其提取物在自然条件下易于分解,对环境和周围的生态系统安全,没有环境污染问题。(2)龙葵、乌头或艾蒿杀螨剂是一种多成分的混合物,对螨类可能有多个作用位点,因此不易产生抗药性。(3)实验证明,龙葵、乌头或艾蒿杀螨剂有显著的杀螨效果,具有化学农药显效的特点。(4)龙葵、乌头或艾蒿中活性成分的提取简单易行,十分有利于进行工业化生产。下面实验例或实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例l按本发明获得的龙葵、乌头或艾蒿提取物和龙葵、乌头或艾蒿萃取物,参照FA0推荐的标准方法-玻片法对山楂叶螨、朱砂叶螨和截形叶螨等有害螨进行生物活性测定;方法为将双面胶带剪成2-3cm长,贴在载玻片的一端,用镊子揭去胶带上的纸片,用零号毛笔挑选大小一致、体色鲜艳、行动活泼的雌成螨,将其背部粘在双面胶带上,每片粘30头;在温度为(25士1)。C,RH85y。左右的生化培养箱中放置4h后,用双目镜观察,剔除死亡或不活泼的个体;将带螨玻片的一端浸入药液中,轻轻摇动5s后取出,迅速用吸水纸吸干螨体及其周围多余的药液;置于生化培养箱中,24h后用双目镜检查结果;用毛笔轻触螨体,以螨足不动者为死亡;每个浓度3个重复,结果见下表1-2:表1龙葵提取物、乌头提取物和艾蒿提取物对二斑叶螨(7fei^/yc/i/sw"cae)杀螨效果浓度校正死亡率龙葵乌头艾蒿300X81.57±2.32a94.60土4.41a89.07±3.29a600X71.99土3.26a85.71±2.28b76.55±2.libiooox41.32士1.34b54.77±3.32c43.28±4.42c表2龙葵萃取物、乌头萃取物和艾蒿萃取物对.二斑叶螨毒杀效果浓度校正死亡率龙葵乌头艾蒿500X79.26±3.33a88.06±3.17a82.21士3.42aiooox52.10±2.51b63.99±4.44b51.11±2.96b細x28.49士3.72c35.71±2.42c21.44±3,32c杀卵作用参考FAO推荐的叶片残毒法(Leaf-residuemethod)并加以改进,采集新鲜的地豆叶片,叶柄截去0.5cm,并在叶柄上包上湿棉球,放在水培养台上,每片叶片接雌成螨30头,置于(25士l)。C下任其产卵24h,去除雌成螨,检査记录卵粒数后,置于(25士1)'C恒温培养箱中,当卵龄达到3648h时进行测定,将带卵的叶片浸入各处理药液5s,然后放在吸水纸上阴干,放回水培养台上,待对照组卵孵化并发育至若螨阶段,检査统计各处理死亡率;核桃叶萃取物杀卵效果见表3:表3龙葵萃取物、乌头萃取物和艾蒿萃取物对二斑叶螨卵的活性效果、"_校正死亡率_浓度-__^_^§_300X58.97±3.71a68.21±3.33a63.46士3.81a600X34.27士2.41b43.06±4.26b37.07±2.22b1000X_13.76土2.62c_23.51士2.32c_19.46±3.22c_拒食活性测试将地豆叶片洗净、吸干水后,在背面沿叶中脉的一侧(约0.01ml/cm2)涂上供试的样品,另一侧蒸馏水做对照;将30头叶螨接在叶背面上,然后用直径5cm的玻璃圈罩住,使叶中脉两侧处理面积和对照面积相等;24h后检査叶中脉两侧叶螨栖息数目,栖于叶中脉和玻璃圈壁上的叶螨不计算在内;每次处理试虫30头,重复三次;拒食率(%)=[(对照区叶螨数_处理区叶螨数)/总数]X100%,结果见表4:表4龙葵萃取物、乌头萃取物和艾蒿萃取物对二斑叶螨的拒食活性效果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注-A:为本发明工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果,B:为已公开的工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果本发明下面实施例均能实现上述效果。具体实施方式实施例1:将龙葵全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用其粉末5倍体积的石油醚(30-9(TC)进行提取,收集石油醚提取相,减压浓縮得提取物;取提取物15kg加入甲苯65kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于40。C下,混合1.5小时,加入硬脂酸钠1.5kg、3.0kg吐温80、十二烷基苯磺酸钠1.5kg、氯酮2.5kg,混合均匀,获得龙葵提取物杀螨剂乳油。实施例2:将乌头全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用其粉末5倍体积的石油醚(30-9(TC)进行提取,收集石油醚提取相,减压浓縮得提取物;取提取物15kg加入甲苯65kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于4(TC下,混合1.5小时,加入硬脂酸钠1.5kg、3.0kg吐温80、十二垸基苯磺酸钠1.5kg、氯酮2.5kg,混合均匀,获得乌头提取物杀螨剂乳油。实施例3:将艾蒿全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用其粉末5倍体积的石油醚(30-9(TC)进行提取,收集石油醚提取相,减压浓縮得提取物;取提取物15kg加入甲苯65kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于4(TC下,混合L5小时,加入硬脂酸钠1.5kg、3.0kg吐温80、十二垸基苯磺酸钠1.5kg、氯酮2.5kg,混合均匀,获得艾蒿提取物杀螨剂乳油。实施例4:将龙葵全株洗净,于20-30。C下晾干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积的氯仿进行提取,减压浓縮得提取物;取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于4(TC下,混合3小时,加入硬脂酸钠2.0kg、吐温80为3kg、十二烷基苯磺酸钠2.5kg、氯酮3.0kg,混合均匀,获得龙葵全株提取物杀螨剂乳油。实施例5:将乌头全株洗净,于20-30。C下晾干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积的氯仿进行提取,减压浓縮得提取物;取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于40'C下,混合3小时,加入硬脂酸钠2.0kg、吐温80为3kg、十二垸基苯磺酸钠2.5kg、氯酮3.0kg,混合均匀,获得乌头全株提取物杀螨剂乳油。实施例6:将艾蒿全株洗净,于20-30'C下晾干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积的氯仿进行提取,减压浓縮得提取物;取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于4(TC下,混合3小时,加入硬脂酸钠2.0kg、吐温80为3kg、十二垸基苯磺酸钠2.5kg、氯酮3.0kg,混合均匀,获得艾蒿全株提取物杀螨剂乳油。实施例7:将龙葵全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积甲醇进行提取,减压浓縮得提取物;取提取物9kg加入甲醇45kg后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于4(TC下,混合3小时,加入吐温80为3.5kg、氯酮3kg后混合均匀,制成龙葵全株提取物杀螨剂乳油。实施例8:将乌头全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积甲醇进行提取,减压浓縮得提取物;取提取物9kg加入甲醇45kg后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于40'C下,混合3小时,加入吐温80为3.5kg、氯酮3kg后混合均匀,制成乌头全株提取物杀螨剂乳油。实施例9:将艾蒿全株洗净,于通风处阴干,磨碎后过40目筛;将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用7倍体积甲醇进,亍提取,减压浓縮得提取物;取提取物9kg加入甲醇45kg后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于40。C下,混合3小时,加入吐温80为3.5kg、氯酮3kg后混合均匀,制成艾蒿全株提取物杀螨剂乳油。实施例10:采用多功能提取罐,用龙葵全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4,温、浸IO小时,过滤,干燥,分别得龙葵全株提取物;龙葵全株的提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,得龙葵全株萃取物;取龙葵全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于30。C下,混合2小时,,按下列顺序和比例加入吐温80为3.Okg、硬脂酸钠2.Okg、氮酮4kg,制成龙葵全株萃取物杀螨剂乳油。实施例11:采用多功能提取罐,用乌头全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4,温浸IO小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物;乌头全株的提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:l的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,得乌头全株萃取物;取乌头全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于3(TC下,混合2小时,,按下列顺序和比例加入吐温80为3.0kg、硬脂酸钠2.0kg、氮酮4kg,制成乌头全株萃取物杀螨剂乳油。实施例12:采用多功能提取罐,用艾蒿全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4,温、浸IO小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物;艾蒿全株的提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:l的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状,得艾蒿全株萃取物;取艾蒿全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后,注入带有搅拌器和温度计的混合釜中,于30'C下,混合2小时,,按下列顺序和比例加入吐温80为3.0kg、硬脂酸钠2.0kg、氮酮4kg,制成蒿全株萃取物杀螨剂乳油。实施例13:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5,温浸IO小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例14:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5,温浸IO小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例15:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5,温浸IO小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例16:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂正己烷的体积比为1:3,反复渗漉提取8次,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例17:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂正己垸的体积比为1:3,反复渗漉提取8次,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例18:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂正己烷的体积比为1:3,反复渗漉提取8次,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例19:龙葵全株萃取物的制备将实施例13、16所得龙葵全株提取物用甲醇、溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8647g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例20:乌头全株萃取物的制备将实施例14、17所得乌头全株提取物用甲醇、溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8356g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例21:艾蒿全株萃取物的制备将实施例15、18所得艾蒿全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8897g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例22:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,将龙葵全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:6,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例23:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,将乌头全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:6,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例24:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,将艾蒿全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:6,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例25:龙葵全株萃取物的制备将实施例22所得的龙葵全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8567g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例26:乌头全株萃取物的制备分别将实施例23所得的乌头全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状,相对密度为0.8326g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例27:艾蒿全株萃取物的制备分别将实施例24所得的艾蒿全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8791g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例28:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶^J乙醚的体积比为1:3,冷浸20小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例29:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂乙醚的体积比为1:3,冷浸20小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例30:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂乙醚的体积比为1:3,冷浸20小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例31:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂甲醇的体积比为1:6,温浸10小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例32:乌头全株提取物的制备粉末与有机溶剂甲醇的体积比为1:6,温浸10小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例33:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂甲醇的体积比为1:6,温浸10小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例34:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,冷浸10小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例35:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,冷浸10小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例36:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,冷浸10小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例37:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂苯的体积比为1:4,反复渗漉提取5次,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例38:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂苯的体积比为1:4,反复渗漉提取5次,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例39:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂苯的体积比为1:4,反复渗漉提取5次,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例40:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂丙酮的体积比为1:5,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例41:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂丙酮的体积比为1:5,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例42:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂丙酮的体积比为1:5,连续回流提取10小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例43:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂正己垸的体积比为1:6,反复渗漉提取3次,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例44:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂正己垸的体积比为1:6,反复渗漉提取3次,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例45:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂正己垸的体积比为1:6,反复渗漉提取3次,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例46:龙葵全株提取物的制备采用多功能提取罐,用龙葵全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,连续回流提取18小时,过滤,干燥,得龙葵全株提取物。实施例47:乌头全株提取物的制备采用多功能提取罐,用乌头全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,连续回流提取18小时,过滤,干燥,得乌头全株提取物。实施例48:艾蒿全株提取物的制备采用多功能提取罐,用艾蒿全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为1:7,连续回流提取18小时,过滤,干燥,得艾蒿全株提取物。实施例49:龙葵全株萃取物的制备将实施例28所得龙葵全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与30-90'C石油醚采用液-液分配法萃取最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8419g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例50:乌头全株萃取物的制备将实施例29所得乌头全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:l的比例与30-90。C石油醚采用液-液分配法萃取最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8378g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例51:艾蒿全株萃取物的制备将实施例30所得艾蒿全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8791g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例52:龙葵全株萃取物的制备将实施例31所得龙葵全株提取物用乙醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与乙醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.7998g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例53:乌头全株萃取物的制备将实施例32所得乌头全株提取物用乙醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:l的比例与乙醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8826g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例54:艾蒿全株萃取物的制备将实施例33所得艾蒿全株提取物用乙醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:l的比例与乙醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8148g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例55:龙葵全株萃取物的制备将实施例34所得龙葵全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8122g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例56:乌头全株萃取物的制备将实施例35所得乌头全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:l的比例与乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8623g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例57:艾蒿全株萃取物的制备将实施例36所得艾蒿全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密闭的萃取罐中,用石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.7989g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例58:龙葵全株萃取物的制备将实施例37所得龙葵全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8811g/cm3,得龙葵全株萃取物。实施例59:乌头全株萃取物的制备将实施例38所得乌头全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0.8478g/cm3,得乌头全株萃取物。实施例60:艾蒿全株萃取物的制备将实施例39所得艾蒿全株提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状,相对密度为0,8769g/cm3,得艾蒿全株萃取物。实施例61:龙葵提取物杀螨剂的制备实施例13、16、22或28的龙葵全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物15kg环已酮65kg吐温801.5kg茶皂素3.0kg1.5kg2.5kg。聚氧丙烯醚苄基苯酚聚氧乙烯醚实施例62:乌头提取物杀螨剂的制备实施例14、17、23或29的乌头全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物15kg环已酮65kg吐温801.5kg茶皂素3.0kg聚氧丙烯醚1.5kg苄基苯酚聚氧乙烯醚2.5kg。实施例63:艾蒿提取物杀螨剂的制备实施例15、18、24或30的艾蒿全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物15kg环己酮65kg吐温801.5kg茶皂素3.0kg聚氧丙烯醚1.5kg苄基苯酚聚氧乙烯醚2.5kg。实施例64:龙葵提取物杀螨剂的制备实施例31、34、37、40、43或46龙葵全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物14kg环己酮60kg十二烷基苯磺酸钠4kg茶皂素3kgN-十二烷基二甲胺4kg三苯磷2kg。实施例65:乌头提取物杀螨剂的制备实施例32、35、38、41、44或47乌头全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物14kg环已酮60kg十二垸基苯磺酸钠4kg茶皂素3kgN-十二烷基二甲胺4kg三苯磷2kg。实施例66:艾蒿提取物杀螨剂的制备实施例33、36、39、42、45或48艾蒿全株提取物按下列比例制备杀螨剂提取物14kg环己酮60kg十二烷基苯磺酸钠4kg茶皂素3kgN-十二垸基二甲胺4kg三苯磷2kg。实施例67:龙葵萃取物杀螨剂的制备实施例19、25或49龙葵全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg6-乙烯基癸醛3.0kg十二烷基硫酸钠2.5kg氮酮3.0kg。实施例68:乌头萃取物杀螨剂的制备实施例20、26或50乌头全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg3.0kg2.5kg3.0kg(6-乙烯基癸醛十二烷基硫酸钠氮酮实施例69:艾蒿萃取物杀螨剂的制备实施例21、27或51艾蒿全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg6-乙烯基癸醛3.0kg十二烷基硫酸钠2.5kg氮酮3.0kg。实施例70:龙葵萃取物杀螨剂的制备实施例52、55或58龙葵全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物甲苯山梨醇聚氧乙醚硬脂酸钠氮酮亚甲基二氧苯8kg44kg5kg12kg4kg3kg。实施例71:乌头萃取物杀螨剂的制备实施例53、56或59乌头全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物8kg甲苯44kg山梨醇聚氧乙醚5kg硬脂酸钠12kg氮酮4kg亚甲基二氧苯3kg。实施例72:艾蒿萃取物杀螨剂的制备实施例54、57或60艾蒿全株萃取物按下列比例制备杀螨剂萃取物8kg甲苯44kg山梨醇聚氧乙醚5kg硬脂酸钠12kg氮酮4kg亚甲基二氧苯3kg。权利要求1、植物艾蒿有效部位,其特征在于该有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐,将艾蒿全株制成粉末,与有机溶剂石油醚的体积比为1∶2-8,温浸或冷浸4-48小时,过滤,干燥,得艾蒿提取物;B采用多功能提取罐,艾蒿粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8,反复渗漉提取2-8次,或连续回流提取4-20小时,过滤,干燥,得艾蒿提取物。2、如权利要求1所述的艾蒿全珠提取物,其特征在于制成艾蒿全珠提取物方法中艾蒿粉末与乙醇的体积比为1:3或1:5。3、如权利要求1或2所述艾蒿有效部位,其特征在于该艾蒿有效部位是由如下方法制成将艾蒿提取物用甲醇溶解后,置于密闭的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以体积比0.5:1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取,以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序,最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮至相对密度为0.5-lg/cm3油膏状的艾蒿萃取物。4、如权利要求1或2所述的艾蒿有效部位制成杀螨剂的制备方法,其特征在于该方法为将艾蒿提取物用氯仿、甲醇、环己烷、苯、二甲苯或乙醇溶剂溶解,可按下列顺序和比例在其中加入提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成提取物杀螨剂;提取物2-35重量份溶剂28-98重量份增溶剂0.5-15重量份乳化剂或助悬剂0.7-15重量份增效剂0.4-10重量份渗透剂0.3-8重量份;杀螨剂的制备方法中,溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种;增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、十二垸基苯磺酸钾、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯、搭皂角中的任何一种;增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亚甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种;乳化剂是C1517H3137C00Na、硬脂酸钠、十二垸基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸盐中的任何一种;渗透剂是节基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一种。5、如权利要求3所述艾蒿有效部位制成杀螨剂的制备方法将艾蒿萃取物用氯仿、环己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶剂溶解,按下列顺序和比例在其中加入增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成萃取物杀螨剂;萃取物2-30重量份溶剂25-95重量份增溶剂0.4-15重量份乳化剂或助悬剂0.6-15重量份增效剂0.5-9重量份渗透剂0.5-8重量份。6、如权利要求1或2所述艾蒿有效部位,其特征在于其中所述有机溶剂乙醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己垸、苯、甲醇、丙酮或环已酮中的一种代替。7、如权利要求3所述艾蒿有效部位,其特征在于其中所述有机溶剂甲醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己垸、苯、丙酮或环已酮中的一种代替。8、如权利要求1或2所述的艾蒿有效部位在制备杀螨药物中的应用。9、如权利要求3所述的艾蒿有效部位在制备杀螨药物中的应用。10、艾蒿全珠在制备杀螨农药中的应用。全文摘要本发明涉及一种适用于防治果树、蔬菜等经济作物上害螨的植物杀螨剂及其制备方法和用途,它由艾蒿(Artemesiaannua)有效部位加入表面活性剂、乳化剂、渗透剂、增效剂等制成,具有高效、低毒、低残留、与环境和谐等特点。文档编号A01N65/12GK101642135SQ20091016250公开日2010年2月10日申请日期2007年7月31日优先权日2007年7月31日发明者师光禄,杜艳丽,王有年,王海香申请人:北京农学院
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1