专利名称：一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物。
背景技术：
氟啶虫胺腈，英文通用名(sulfoxaflor)，分子式=C10H10F3N3OS,化学名称 [1-[6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巯基氨腈。氟啶虫胺腈是磺酰亚胺的一个杀虫剂，磺酰亚胺作用于昆虫的神经系统，即作用于胆碱受体内独特的结合位点而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟啶虫胺腈和灭幼脲、氟铃脲、氟啶脲、除虫脲复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟啶虫胺腈和灭幼脲、氟铃脲、氟啶脲、除虫脲复配的相关报道尚未公开。
发明内容
氟啶虫胺腈单剂长期使用可能带来的抗性发生、药效下降等问题，本发明提出的农药组合物含有A、B两种活性组分，以及适量的表面活性剂和载体。一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于活性组分Α、Β重量百分比为1 60% 1 60%，所述的活性组分A选自氟啶虫胺腈， 活性组分B选自灭幼脲、氟铃脲、氟啶脲、除虫脲中之一种。所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量百分比为1 40% 1 40%。所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物，其特征在于氟啶虫胺腈与灭幼脲的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与氟铃脲的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与氟啶脲的重量百分比为5 35% 5 30% ；氟啶虫胺腈与除虫脲的重量百分比为5 25% 5 35%。Α、Β两种活性组分的重量百分比为1 60% 1 60%。通常组合物中活性的重量百分含量为总重量的0.5 90%，较佳的为5% 85%。根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 70%活性物质，较佳地为5 50%; 固体制剂含有按重量计5 85%的活性物质，较佳地为10 80%。本发明的农药组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5 30%，余量为固体或液体稀释剂。
本发明的农药组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含有本领域技术人员所公知的崩解剂、抗冻剂等。所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。所述的粘结剂选自明胶、瓜胶、阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅酮类、C8 1Q脂肪醇类、C1Q 2Q饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。所述的乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、0P系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、农乳700# (烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳36# (苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷_环氧丙烷嵌段共聚物、 OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、农乳34# (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种。所述的稳定剂选自BHT、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、磷酸三丁酯、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将 活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。本发明的农药组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或悬乳剂。组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量氟啶虫胺腈1 60%、活性成分 Bl 60%、分散剂5 10%、湿润剂2 10%、填料8 91%。将活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量活性成分氟啶虫胺腈1 60%、活性成分Bl 60%、分散剂3 12%、湿润剂1 8%、崩解剂1 10%、粘结剂1 8%、填料10 92%。 将活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量活性成分氟啶虫胺腈1 30%、活性成分Bl 30%、分散剂2 10%、湿润剂2 10%、消泡剂0. 1 1 %、粘结剂0. 1 2%、抗冻剂0. 1 8%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均勻， 加入活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在 5 μ m以下，制得本发明组合物的悬浮剂产品。组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量氟啶虫胺腈1 30%、活性成分Bl 30 %、乳化剂2 12 %，分散剂2 10 %、消泡剂0. 1 2 %、增稠剂0. 1 2 %、抗冻剂 0. 1 8%、稳定剂0. 05 3%、水加至100%。将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均勻， 加入氟啶虫胺腈原药，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得氟啶虫胺腈悬浮剂，然后将活性成分B原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明组合物的悬乳剂产品。本发明的优点在于(1)氟啶虫胺腈和活性成分B复配后，具有明显增效和持效作用；(2)扩大了杀虫谱，对棉铃虫、红铃虫、苹果树金纹细蛾、柑橘潜叶蛾及十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾有较高活性；(3)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)不使用有机溶剂，对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。应用实施例一实例1 50%氟啶虫胺腈·灭幼脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈10 %、灭幼脲40 %、萘磺酸甲醛缩合物钠盐8 %、茶枯7 %、高岭土加至 100%，混合物进行气流粉碎，制得50%氟啶虫胺腈·灭幼脲可湿性粉剂。实例2 60%氟啶虫胺腈·灭幼脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈30 %、灭幼脲30 %、聚羧酸盐6 %、十二烷基硫酸钠5 %、轻质碳酸钙加至100%，混合物进行气流粉碎，制得60%氟啶虫胺腈·灭幼脲可湿性粉剂。实例3 45%氟啶虫胺腈·灭幼脲水分散粒剂氟啶虫胺腈40 %、灭幼脲5 %、木质素磺酸盐7 %、拉开粉BX5 %、硫酸铵2. 5 %、硅藻土加至100%，混合制得45%氟啶虫胺腈·灭幼脲水分散粒剂。
实例4 60%氟啶虫胺腈·灭幼脲水分散粒剂氟啶虫胺腈10%、灭幼脲50%、烷基苯磺酸钙盐8%、润湿渗透剂F 6%、膨润土加至100%，混合制得60%氟啶虫胺腈·灭幼脲水分散粒剂。实例5 10%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬浮剂氟啶虫胺腈5 %、灭幼脲5 %、脂肪酸聚氧乙烯酯7 %、硅油0. 2 %、黄原胶1. 8 %、乙二醇2. 2%、去离子水加至100%，混合制得10%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬浮剂。实例6 30%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬浮剂氟啶虫胺腈10%、灭幼脲20%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐6%、C10^20 饱和脂肪酸类0.4%、甲基纤维素1.8%、聚乙二醇2. 1%、去离子水加至100%，混合制得 30%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬浮剂。实例7 25%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬乳剂氟啶虫胺腈20%、灭幼脲5%、烷基酚聚氧乙烯嘧4%、蚕沙3%、聚乙烯吡咯烷酮 1. 6%、农乳1600#6%、丙三醇1. 3%、C8 1(1脂肪醇类0. 2%、水加至100%，经混合制得25% 氟啶虫胺腈·灭幼脲悬乳剂。实例8 40%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬乳剂氟啶虫胺腈20%、灭幼脲20%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物5%、皂角粉4%、 三聚磷酸钠1. 2%、农乳34#7%、三甘醇1. 9%、硅酮类化合物0. 3%、水加至100%，经混合制得40%氟啶虫胺腈·灭幼脲悬乳剂。实例9 55%氟啶虫胺腈·氟铃脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈45%、氟铃脲10%、酯聚氧乙烯嘧8%、无患子粉6%、凹凸棒土加至 100%，制得55%氟啶虫胺腈·氟铃脲可湿性粉剂。实例10 60%氟啶虫胺腈·氟铃脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈10%、氟铃脲50%、脂肪胺聚氧乙烯嘧6%、十二烷基苯磺酸钠4%、膨润土加至100%，制得60%氟啶虫胺腈·氟铃脲可湿性粉剂。实例11 60%氟啶虫胺腈·氟铃脲水分散粒剂氟啶虫胺腈30 %、氟铃脲30 %、萘磺酸甲醛缩合物7 %、润湿渗透剂F 6 %、氯化铝 2%、淀粉加至100%，混合制得60%氟啶虫胺腈·氟铃脲水分散粒剂。实例12 65%氟啶虫胺腈·氟铃脲水分散粒剂氟啶虫胺腈20 %、氟铃脲45 %、萘磺酸甲醛缩合物钠盐5 %、茶枯4 %、膨润土加至 100%，混合制得65%氟啶虫胺腈·氟铃脲水分散粒剂。实例13 20%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬浮剂氟啶虫胺腈5%、氟铃脲15%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐4%、十二烷基硫酸钠 3%、阿拉伯胶1.7%、硅酮类化合物0. 1%、丙三醇1.4%、去离子水加至100%，混合制得 20%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬浮剂。实例14 35%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬浮剂氟啶虫胺腈15%、氟铃脲20%、烷基苯磺酸钙盐5%、皂角粉2%、硅油0.4%、丙烯酸钠1. 1%、二 甘醇2.6%、去离子水加至100%，混合制得35%氟啶虫胺腈 氟铃脲悬浮剂。实例15 25%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬乳剂
氟啶虫胺腈5 %、氟铃脲20 %、木质素磺酸盐4 %、拉开粉BX5 %、硅酮类化合物 0.2%、聚乙烯醇1.8%、600#磷酸酯7%、乙二醇1.4%、水加至100%，将前述配方料混合， 即制得25%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬乳剂。实例16 30%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬乳剂氟啶虫胺腈10%、氟铃脲20%、烷基酚聚氧乙烯嘧5%、无患子粉2%丄1(1 2(1饱和脂肪酸类0.5%、明胶1%、吐温系列8%、三甘醇1.9%、水加至100%，将前述配方料混合， 即制得30%氟啶虫胺腈·氟铃脲悬乳剂。实例17 50%氟啶虫胺腈·氟啶脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈10 %、氟啶脲40 %、烷基萘磺酸盐6 %、十二烷基苯磺酸钠4%、硅藻土加至100%，制得50%氟啶虫胺腈·氟啶脲可湿性粉剂。实例18 65%氟啶虫胺腈·氟啶脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈35 %、氟啶脲30 %、烷基苯磺酸钙盐9 %、润湿渗透剂F6 %、高岭土加至100%，制得65%氟啶虫胺腈·氟啶脲可湿性粉剂。实例19 45%氟啶虫胺腈·氟啶脲水分散粒剂氟啶虫胺腈35%、氟啶脲10%、聚羧酸盐7%、十二烷基硫酸钠7%、膨润土加至 100%，制得45%氟啶虫胺腈·氟啶脲水分散粒剂。实例20 54%氟啶虫胺腈·氟啶脲水分散粒剂氟啶虫胺腈6%、氟啶脲48%、酯聚氧乙烯嘧8%、皂角粉6%、碳酸氢钠2%、凹凸棒土加至100%，制得54%氟啶虫胺腈·氟啶脲水分散粒剂。实例21 20%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬浮剂氟啶虫胺腈5%、氟啶脲15%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐5%、拉开粉BX 2%、丙烯酸钠1.5%、硅酮类化合物0.3%、乙二醇1.8%、去离子水加至100%，混合制得 20%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬浮剂。实例22 30%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬浮剂氟啶虫胺腈10%、氟啶脲20%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物3%、润湿渗透剂 F 4%、C1(1 2(1饱和脂肪酸类0. 5%、甲基纤维素1.7%、丙三醇2%、去离子水加至100%，混合制得30%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬浮剂。实例23 15%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬乳剂氟啶虫胺腈10%、氟啶脲5%、脂肪胺聚氧乙烯嘧8%、十二烷基硫酸钠3%、阿拉伯胶1.5%、农乳600#9%、丙三醇1.3%,C8^10脂肪醇类0. 1%、水加至100%，经混合制得 15%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬乳剂。实例24 30%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬乳剂氟啶虫胺腈15%、氟啶脲15%、烷基酚聚氧乙烯嘧4%、润湿渗透剂F 5%、聚乙烯吡咯烷酮1. 2%, OP系列磷酸酯6%、二甘醇1. 1%、硅油0. 4%、水加至100%，经混合制得 30%氟啶虫胺腈·氟啶脲悬乳剂。实例25 45%氟啶虫胺腈·除虫脲可湿性粉剂氟啶虫胺腈25%、除虫脲20%、脂肪酸聚氧乙烯酯5%、皂角粉7%、膨润土加至 100%，制得45%氟啶虫胺腈·除虫脲可湿性粉剂。实例26 50%氟啶虫胺腈·除虫脲可湿性粉剂
氟啶虫胺腈10 %、除虫脲40 %、烷基苯磺酸钙盐8 %、茶枯6 %、凹凸棒土加至 100%，制得50%氟啶虫胺腈·除虫脲可湿性粉剂。实例27 50%氟啶虫胺腈·除虫脲水分散粒剂氟啶虫胺腈15 %、除虫脲35 %、木质素磺酸盐6 %、无患子粉5 %、尿素2 %、高岭土加至100%，制得50%氟啶虫胺腈·除虫脲水分散粒剂。实例28 60%氟啶虫胺腈·除虫脲水分散粒剂氟啶虫胺腈25%、除虫脲35%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐7%、蚕沙4%、硫酸铵 1.6%、硅藻土加至100%，制得60%氟啶虫胺腈·除虫脲水分散粒剂。实例29 25%氟啶虫胺腈·除虫脲悬浮剂氟啶虫胺腈20%、除虫脲5%、聚羧酸盐3%、皂角粉4%、三聚磷酸钠1.3%、三甘醇1. 7%、硅油0. 5%、去离子水加至100%，混合制得25%氟啶虫胺腈·除虫脲悬浮剂。实例30 30%氟啶虫胺腈·除虫脲悬浮剂氟啶虫胺腈20%、除虫脲10%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐6%、十二烷基硫酸钠l%、c8 1(1脂肪醇类0.2%、海藻酸钠1.6%、乙二醇1.8%、去离子水加至100%， 混合制得30%氟啶虫胺腈·除虫脲悬浮剂。实例31 10%氟啶虫胺腈·除虫脲悬乳剂氟啶虫胺腈5%、除虫脲5%、酯聚氧乙烯嘧7%、十二烷基苯磺酸钠2%、硅酮类化合物0.4%、阿拉伯胶1.5%、农乳33#6%、聚乙二醇1.2%、水加至100%，将前述配方料混合，即制得10%氟啶虫胺腈·除虫脲悬乳剂。实例32 30%氟啶虫胺腈·除虫脲悬乳剂氟啶虫胺腈10%、除虫脲20%、木质素磺酸盐5%、无患子粉3%丄1(1 2(1饱和脂肪酸类0. 1%、丙烯酸钠1.6%、农乳700#8%、丙三醇1. 1%、水加至100%，将前述配方料混合，即制得30%氟啶虫胺腈·除虫脲悬乳剂。本发明的可湿性粉剂主要技术指标表权利要求
1.一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于活性组分A、B重量百分比为1 60% 1 60%，所述的活性组分A选自氟啶虫胺腈， 活性组分B选自灭幼脲、氟铃脲、氟啶脲、除虫脲中之一种。
2.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量百分比为1 40% 1 40%。
3.根据权利要求2所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物，其特征在于氟啶虫胺腈与灭幼脲的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与氟铃脲的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与氟啶脲的重量百分比为5 35% 5 30% ；氟啶虫胺腈与除虫脲的重量百分比为5 25% 5 35%。
4.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物，其特征在于组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或悬乳剂。
5.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈农药组合物用于防治禾谷类、果树、蔬菜、棉花上的害虫。
6.根据权利要求5所述的含有氟啶虫胺腈的农药组合物用于防治棉铃虫、红铃虫、苹果树金纹细蛾、柑橘潜叶蛾及十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾。
全文摘要
本发明公开了一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物，含有活性组分A和活性组分B的农药组合物，活性组分A选自氟啶虫胺腈，活性组分B选自以下任意一种杀虫剂灭幼脲、氟铃脲、氟啶脲、除虫脲，且A、B两种活性组分的重量百分比为1～60％∶1～60％。本发明组合物可防治多种虫害，并具有明显的增效作用，并扩大了杀虫谱，对棉铃虫、红铃虫、苹果树金纹细蛾、柑橘潜叶蛾及十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾都有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。
文档编号A01N47/34GK102217633SQ201110078590
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者张伟, 曹巧利, 高超 申请人:陕西汤普森生物科技有限公司