专利名称：吡啶硫酮锌提纯新方法
技术领域：
本发明属于化学化工技术领域，尤其涉及一种吡啶硫酮锌提纯新方法。
背景技术：
吡啶硫酮锌(ZPT)，是一种高级生物活性调节剂，具有优良的抗磷片化合与抗溢脂性能，它作为广谱、低毒、环保的真菌和细菌的抑制剂可广泛地用于各个工作与生活领域。 在油漆涂料中，作为杀菌除霉和杀藻剂，是世界级新一代防止海洋生物除污剂。有着巨大的市场前景。有关吡啶硫酮锌的制备合成工艺很多，如US4482715和4533736等，工业上吡啶硫酮锌一般按如下合成
但有关吡啶硫酮锌提纯精制方法报道极少，主要因为吡啶硫酮锌是有机金属盐，不溶于常规溶剂，使其提纯精制困难。正如EP0268911所说吡啶硫酮锌在水中溶解度为10 20ppm,在乙醇中溶解度为310ppm，在苯、石油醚及大部份有机溶剂中溶解度为3 ~ 5ppm, 在氯仿中溶解度为3400ppm，在DMF中溶解度为8100ppm，在DMSO中溶解度为5. 13%,若用这些溶剂重结晶，使用大量贵重溶剂，不仅不可取，而且成本高，无法工业化生产。生产过程中产生低含量的吡啶硫酮锌是难免的，如从疏基化反应母液中回收的料。所以为得到的吡啶硫酮锌质量符合洗涤化妆品或涂料工业需求的质量，我们需要探寻新的吡啶硫酮锌提纯方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种吡啶硫酮锌提纯新方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案步骤如下
步骤(I).用浓度为20 — 50%的碱金属氢氧化物,在温度为75 — 90°C下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；
所述的步骤(I)中的碱金属氢氧化物，包括氢氧化钠、氢氧化钾，所述的低含量吡啶硫酮锌含量为88 ~ 91% ；
步骤(2).在步骤(I)形成的溶液中，添加活性碳和还原剂脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；
所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的3 ~ 10% ；
所述的步骤(2)中添加的还原剂为亚硫酸氢钠或水合肼，还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的0. 5 5% ；
所述的脱色后滤液用盐酸中和至PH值7 ~ 9 ；
权利要求
1.吡啶硫酮锌提纯新方法，其特征在于，包括如下步骤步骤(I).用浓度为20~ 50%的碱金属氢氧化物，在温度为75 ~ 90°C下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；所述的步骤(I)中的碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾，所述的低含量吡啶硫酮锌含量为88 - 91% ；步骤(2).在步骤(I)形成的溶液中，添加活性碳和还原剂脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的3 ~ 10% ；所述的步骤(2)中添加的还原剂为亚硫酸氢钠或水合肼，还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的0. 5 ~ 5% ；所述的脱色后滤液用盐酸中和至PH值7 ~ 9 ;步骤(3).用浓度为3 ~ 20%锌盐溶液将PH值调至5 ~ 7，过滤并用清水洗涤I ~ 3 次，然后干燥，得到洗涤化妆品或涂料工业需求质量的吡啶硫酮锌；所述的步骤(3)中锌盐溶液包括硫酸锌溶液、氯化锌溶液；所述的洗涤化妆品或涂料工业需求质量的吡啶硫酮锌，含量96%以上。
2.根据权利要求I所述的吡啶硫酮锌提纯新方法，其特征在于步骤(I)中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠，氢氧化钠浓度为28 35%，溶解低含量吡啶硫酮锌温度为80 ^ 85。。。
3.根据权利要求I所述的吡啶硫酮锌提纯新方法，其特征在于步骤(2)中所添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的4 ~ 6% ;还原剂为亚硫酸氢钠,还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的I 3% ;脱色后滤液用盐酸中和至PH值8 ~ 8. 5。
4.根据权利要求I所述的吡啶硫酮锌提纯新方法，其特征在于步骤(3)中所述的锌盐溶液为硫酸锌溶液，用浓度为3 20%硫酸锌溶液将PH值调至6 6. 5。
全文摘要
本发明公开了一种吡啶硫酮锌提纯新方法，传统方法使用大量贵重溶剂，不仅不可取，而且成本高，无法工业化生产。本发明通过如下步骤(1).用浓度为20～50%的碱金属氢氧化物，在温度为75～90℃下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；(2).在步骤(1)形成的溶液中，添加活性碳和还原剂脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；(3).用浓度为3～20%锌盐溶液将PH值调至5～7，过滤并用清水洗涤1～3次，然后干燥，得到洗涤化妆品需求质量的吡啶硫酮锌。本发明不需要使用昂贵的有机溶剂，方法简洁、成本低廉、提纯后的吡啶硫酮锌质量符合洗涤化妆品或涂料工业的质量需求。
文档编号A01P13/00GK102603625SQ20121007782
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月22日 优先权日2012年3月22日
发明者陈勇伟, 颜国和 申请人:浙江丽晶化学有限公司