一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物，其有效成分为唑菌酯与苯噻菌胺复配。其中唑菌酯与苯噻菌胺的质量比为1～80∶80～1，制剂中有效成分唑菌酯与苯噻菌胺的总质量占整个制剂总质量的1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀菌组合物可以制成的农药剂型为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。本发明杀菌组合物可用于防治谷物、蔬菜、果树、花卉等作物上的霜霉病、晚疫病、炭疽病、白粉病等植物病害。
【专利说明】一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药复配【技术领域】，具体涉及一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物。
【背景技术】
[0002]唑菌酯是沈阳化工研究院研制开发的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。唑菌酯杀菌谱广、杀菌活性高，有比较突出的离体杀菌活性，对黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、番茄晚疫病、黄瓜炭疽病、黄瓜白粉病有优异的防治效果。唑菌酯化学名称为(E)-2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。
[0003]苯噻菌胺是由组合化学工业公司和Ihara公司联合开发的新型杀菌剂，对多种作物的卵菌纲病菌都有很好的活性，以较低的剂量能够有效地控制马铃薯和番茄的晚疫病、葡萄霜霉病、瓜类霜霉病、寄生霜霉病。苯噻菌胺具有较好的毒理性和环保性，对许多蔬菜和水果无毒害。苯噻菌胺化学名称[[(6-氟苯并噻唑-2-基)-乙基氨基甲酰基]-2-甲基丙基]氨基甲酸异丙酯，其化学结构式为
施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配 具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出唑菌酯与苯噻菌胺进行复配，具有明显的增效作用。且关于唑菌酯与苯噻菌胺的复配的杀菌组合物及应用目前尚无人报道过。
【发明内容】
[0004]基于以上情况，本发明杀菌组合物可用于防治谷物、蔬菜、果树、花卉等作物上的霜霉病、晚疫病、炭疽病、白粉病等植物病害。
[0005]本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的:
一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分唑菌酯与苯噻菌胺两元复配，其余为辅助成分。其中所述杀菌组合物中有效成分唑菌酯与苯噻菌胺的质量比为I~80: 80~1，所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验证，唑菌酯与苯噻菌胺的质量比为I~50: 40~I时，增效效果较好。
[0006]所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。其中有效成分唑菌酯与苯噻菌胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的1%~80%，其中占5% -55%时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
[0007]本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下:
所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的质量份数为:唑菌酯I~80份
苯噻菌胺I~80份
分散剂5~20份
防冻剂I~5份
增稠剂0.1~2份
消泡剂0.1~0.8份
促渗剂O~10份
pH值调节剂 0.1~5份
水余量。
[0008]该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分唑菌酯与苯噻菌胺，在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂 。
[0009]所述的杀菌组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为:
唑菌酯I~80份
苯噻菌胺I~80份
分散剂3~10份
湿润剂I~5份
填料余量。
[0010]该可湿性粉剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分唑菌酯与苯噻菌胺以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0011]所述的杀菌组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为:
唑菌酯I~80份
苯噻菌胺I~80份
分散剂3~10份
湿润剂I~10份
崩解剂I~5份
填料余量。
[0012]该水分散粒剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分唑菌酯与苯噻菌胺和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0013]所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松节油，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0014]所述的分散剂选自聚羧酸盐，木质素磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0015]所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。[0016]所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。
[0017]所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。
[0018]所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
[0019]所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
[0020]所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，Cich2ci饱和脂肪酸类化合物，C8,脂肪醇的一种或多种。
[0021]所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。
[0022]本发明杀菌组合物以唑菌酯与苯噻菌胺为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。本发明杀菌组合物可用于防治谷物、蔬菜、果树、花卉等作物上的霜霉病、晚疫病、炭疽病、白粉病等植物病害。
【具体实施方式】
[0023]为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
[0024]实施例:唑菌酯与苯噻菌胺不同配比联合毒力实验。
[0025]1.1供试药剂`
95.5%唑菌酯原药，92%苯噻菌胺原药，上述原药均由海利尔药业集团股份有限公司研发中心提供。
[0026]1.2试验靶标
从山东寿光从未施过唑菌酯与苯噻菌胺以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离，供试黄瓜品种:长春密刺。
[0027]1.3试验方法
1.3.1药剂配制
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成5个浓度梯度待用，5个唑菌酯与苯噻菌胺不同配比有效成分之比分别为 36:14 ；38:12 ；40:10 ；42:8 ；44:6。
[0028]1.3.2药剂处理
将95.5%唑菌酯原药，92%苯噻菌胺原药用丙酮为溶剂稀释，配成10000ug/ml母液，于4°C条件下保存备用。
[0029]将感染黄瓜品种中农13号宅配在育苗盆中，置于温室中培养，植株长至三至四个叶期后，采集相同叶龄的叶片，用于黄瓜霜霉病的测定和培养。
[0030]黄瓜霜霉病采用活体植株法在20°C，12h光暗交替的条件下进行培养，每30天转代培养一下。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子，配置成浓度为IXio6个/ml的孢子悬浮液。[0031]1.3.3供试株敏感性测定
采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为1.5cm的叶盘，试验以不加药剂的处理为空白对照，浸泡结束后，叶子正面朝上摆放于相同浓度药液润湿的吸水纸上，把叶盘上的药液吸干，将配置好的孢子悬浮液IOL接种于叶盘中央，室温放置5min后，置于20°C、12h光暗交替的条件下培养，IOd后测定叶盘上的发病面积，计算EC5a
在预备试验的基础上，用以上方法分别对单剂唑菌酯和苯噻菌胺进行毒力测定，二者的 EC50 分别是 4.76mg/l 和 1.29mg/l。
[0032]根据病斑面积占叶盘面积的百分率划分病级 O级:无病；
I级:孢子堆面积占整叶面积的5%以下；
3级:孢子堆面积占整叶面积的6%-10%以下；
5级:孢子堆面积占整叶面积的11%_20%以下；
7级:孢子堆面积占整叶面积的21%-50%以下；
9级:孢子堆面积占整叶面积的50%以上；
1.3.4混剂毒力测定及结果分析
用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。
[0033]若对照死亡率〈5%，不校正，对照死亡率在5%_20%之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20%，试验需重做。
[0034]以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量X，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC5tl按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下:(以唑菌酯为标准药剂，其毒力指数为100):
苯噻菌胺的毒力指数(TI)=唑菌酯的LC5tl/苯噻菌胺的LC5tlX 100 M的真实毒力指数(ATI)=唑菌酯的LC5Q/M的LC5tlX 100 M的理论毒力指数(TTI)=唑菌酯的TI XP唑菌酯+苯噻菌胺的TI XP苯噻菌胺 M的共毒系数(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中:
M为唑菌酯和苯噻菌胺不同配比的混合物 P唑菌酯为唑菌酯在混剂中所占的比例 P苯噻菌胺为苯噻菌胺在混剂中所占的比例
2.1毒力测定结果
表1唑菌酯与苯噻菌胺对黄瓜霜霉病的毒力测定
【权利要求】
1.一种含有唑菌酯与苯噻菌胺的杀菌组合物，其特征在于:该杀菌组合物的有效成分为唑菌酯和苯噻菌胺两元复配，其中有效成分唑菌酯与苯噻菌胺的质量比为I~80: 80 ~I。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于:唑菌酯和苯噻菌胺的质量优选比为I~50: 40~I。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于:唑菌酯和苯噻菌胺占整个制剂质量的1%~80%ο
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于:唑菌酯和苯噻菌胺占整个制剂质量的5%~55%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的杀菌组合物，其特征在于:该杀菌组合物可以制备成的农药剂型为悬浮剂`、可湿性粉剂、水分散粒剂。
【文档编号】A01N43/56GK103766359SQ201210396089
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月18日 优先权日:2012年10月18日
【发明者】韩先正, 陈鹏, 葛大鹏 申请人:海利尔药业集团股份有限公司