专利名称：吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药领域，具体涉及一种吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂及其制备方法。
背景技术：
卩比虫牙酮，化学名称:4，5 二氢 6 甲基 4 (3 卩比卩定亚甲基氨基) 1，2，4 3 (2H) 酮，属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂，是全新的非杀生性杀虫剂，对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。只要蚜虫或飞虱一接触到吡蚜酮几乎立即产生口针阻塞效应，立刻停止取食，并最终饥饿致死，而且此过程是不可逆转的。吡蚜酮对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性。氮酮，化学名称:1 十二烷基氮杂环庚烷 2 酮；N 月桂基氮杂环庚烷 2 酮；N 月桂基己内酰胺。氮酮可促进杀虫剂对虫体的渗透，促进除草剂对杂草的渗透，润湿植物叶面，促进植物对药物的吸收，因此氮酮可用于杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂等药物中，提高药物有效成分的应用效果和降低药物用量，从而减少农药对环境的污染，除低使用成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能稳定，悬浮率高，质量可靠的吡蚜酮和氮酮复配的悬浮乳剂。技术方案:一种卩比姆酮和氮酮悬浮乳剂，各组分重量百分比为:卩比姆酮1% 50%,氮酮I 20%,溶剂1% 15%,乳化剂1% 10%,润湿剂1% 10%,增稠剂0.1% 2%,防冻剂1% 10%,消泡剂0.1% 1%，防腐剂0.1% 0.5%, pH调节剂0.1 1%，余量为去离子水。
所述的乳化剂选用木质素磺酸钠、木质素碘酸钙、聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠，油酸盐类，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种的混合。所述的润湿剂选用十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、S0PA、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、净洗剂、乳化剂2000系列、润湿渗透剂快T中的一种或几种的混合。所述的增稠剂选用水溶性树脂、黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素、水合二氧化硅、膨润土、聚乙烯醇、聚乙烯醇中的一种或两种混合。所述的防冻剂选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种。所述的消泡剂选用硅油、有机硅酮、C10 C2tl饱和脂肪酸类化合物、C8 Cltl的脂肪醇类化合物中的一种。所述的防腐剂选用山梨酸钾、山梨酸钠、苯甲酸钠、卡松凯松中的一种。所述的pH调节剂选用氢氧化钠。氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。所述的溶剂为甲醇、二甲苯、松基油，乙醇、乙醚、丙酮、苯、环己烷、环己酮中的一种或几种。上述吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂的制备方法，包括如下步骤:
1、按一定比例用溶剂溶解氮酮，然后加入乳化剂，加入适量去离子水在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；
2、将吡蚜酮、润湿剂、消泡剂、防冻剂和适量水剪切混合均匀，各组分占总质量的百分比为:吡蚜酮含量1% 50%,乳化剂1% 10%,润湿剂1% 10%,防冻剂1% 10%,消泡剂
0.1% 1%，防腐剂 0.1% 0.5% ；
3、将步骤2混合物通过砂磨机砂磨4 6遍，要求90%粒径<=5um；
4、将称量好的增稠剂和步骤I做好的氮酮水乳剂加入，最后再剪切混合均匀；
5、最后加入pH调节剂，pH值调为6 8之间。近年来，由于人们环保意识的增强，使得悬浮剂等环保型剂型逐渐有要取代以往乳油、粉剂等非环保型剂型的趋势，近年来新开发的农药新成分大多以悬浮剂上市。且其粒径小，悬浮率高，在作物叶片具有高展着的粘着性，在药效上较传统剂型有很大提高。本发明将吡蚜酮以微细化的颗粒分散于水中，具有以下优势。1、产品成本低，容易包装。2、以水为基质，无粉尘，环境污染小，对生产和使用者安全。3、水基化产品，闪点高，不燃不爆，生产贮存安全。4、该制剂喷雾后，以细小颗粒分布在作物表面，杀虫效果好。
具体实施方案为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。实施例1:
首先称量各个组分:吡蚜酮5%，氮酮1%，乳化剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠3%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯基醚3%，增稠剂黄原胶0.3%，防冻剂乙二醇5%，消泡剂有机硅酮0.4%，防腐剂卡松凯松0.1%，pH调节剂调节pH值为6 8，溶剂5%，加去离子水至100%。先将配方中的氮酮用溶剂溶解，然后加入乳化剂和适量去离子水，在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；再将吡蚜酮和润湿剂、防腐剂、去离子水等混合均匀后砂磨至合格粒径，最后加入称量好的增稠剂和氮酮水乳剂、PH调节剂剪切均匀即得6%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂。实施例2:
首先称量各个组分:吡蚜酮10%，氮酮3%，乳化剂聚羧酸盐类2.5%，润湿剂S0PA3%，增稠剂硅酸铝镁1%，防冻剂乙二醇5%，消泡剂有机硅酮0.4%，防腐剂卡松凯松0.1%，pH调节剂调节pH值为6 8，溶剂5%，加去离子水至100%。先将配方中的氮酮用溶剂溶解，然后加入乳化剂和适量去离子水，在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；再将吡蚜酮和润湿剂、防腐齐U、去离子水等混合均匀后砂磨至合 格粒径，最后加入称量好的增稠剂和氮酮水乳剂、PH调节剂剪切均匀即得13%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂。实施例3:
首先称量各个组分:吡蚜酮15%，氮酮3%，乳化剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠3%，润湿剂壬基酚聚氧乙烯基醚3%，增稠剂硅酸铝镁1.3%，防冻剂乙二醇5%，消泡剂有机硅酮0.4%，防腐剂卡松凯松0.1%，pH调节剂调节pH值为6 8，溶剂5%，加去离子水至100%。先将配方中的氮酮用溶剂溶解，然后加入乳化剂和适量去离子水，在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；再将吡蚜酮和润湿剂、防腐剂、去离子水等混合均匀后砂磨至合格粒径，最后加入称量好的增稠剂和氮酮水乳剂、PH调节剂剪切均匀即得18%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂。实施例4:
首先称量各个组分:吡蚜酮30%，氮酮5%，乳化剂十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯4%，润湿剂润湿渗透剂快T 2%,增稠剂黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇5%，消泡剂有机硅酮0.4%，防腐剂卡松凯松0.1%，pH调节剂调节pH为6 8，溶剂5%，加去离子水至100%。先将配方中的氮酮用溶剂溶解，然后加入乳化剂和适量去离子水，在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；再将吡蚜酮和润湿剂、防腐剂、去离子水等混合均匀后砂磨至合格粒径，最后加入称量好的增稠剂和氮酮水乳剂、PH调节剂剪切均匀即得35%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂。实施例5:
首先称量各个组分:吡蚜酮50%，氮酮5%，乳化剂聚羧酸盐4.5%，润湿剂润湿渗透剂快T 1%,增稠剂黄原胶0.1%，防冻剂乙二醇5%，消泡剂有机硅酮0.4%，防腐剂卡松凯松0.1%，pH调节剂调节pH值为6 8，溶剂5%，加去离子水至100%。先将配方中的氮酮用溶剂溶解，然后加入乳化剂和适量去离子水，在高剪切条件下做成氮酮的水乳剂；再将吡蚜酮和润湿剂、防腐剂、去离子水等混合均匀后砂磨至合格粒径，最后加入称量好的增稠剂和氮酮水乳剂、PH调节剂剪切均匀即 得55%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂。实施例6:田间药效试验对比。使用本发明的18%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂(实施例3)、35%吡蚜酮.氮酮悬浮乳剂(实施例4)，用于防治水稻飞虱。采用25%吡蚜酮可湿性粉剂作为对照药剂，于水稻飞虱若虫始发期兑水喷雾施药，试验结果见表I。
权利要求
1.一种吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:各组分重量百分比为:吡蚜酮1% 50%，氮酮I 20%,溶剂1% 15%,乳化剂1% 10%,润湿剂1% 10%,增稠剂0.1% 2%,防冻剂1% 10%,消泡剂0.1% 1%，防腐剂0.1% 0.5%, pH调节剂0.1 1%，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的乳化剂选用木质素磺酸钠、木质素碘酸钙、聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠，油酸盐类，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的润湿剂选用十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、SOPA、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、净洗剂、乳化剂2000系列、润湿渗透剂快T中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的增稠剂选用水溶性树脂、黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素、水合二氧化硅、膨润土、聚乙烯醇、聚乙烯醇中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的防冻剂选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种。
6.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的消泡剂选用硅油、有机硅酮、C10 C2tl饱和脂肪酸类化合物、C8 Cltl的脂肪醇类化合物中的一种。
7.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的防腐剂选用山梨酸钾、山梨酸钠、苯甲酸钠、卡松凯松中的一种。
8.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的pH调节剂选用氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂，其特征在于:所述的溶剂为甲醇、二甲苯、松基油，乙醇、乙醚、丙酮、苯、环己烷、环己酮中的一种或几种。
10.一种吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂其制备方法，其特征在于:先按一定比例用溶剂溶解氮酮，然后依次加入乳化剂、适量去离子水，在高剪切条件下得到氮酮水乳剂，再按上述比例称量好吡蚜酮、润湿剂、消泡剂、防冻剂和余量去离子水投入搅拌釜中进行剪切混合均匀，然后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至合格粒径后，最后加入氮酮水乳剂、增稠剂和PH调节剂进行调配、剪切，即得到本发明的吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂。
全文摘要
本发明涉及一种吡蚜酮和氮酮悬浮乳剂及其制备方法，各组分重量百分比为吡蚜酮1%～50%，氮酮1～20%，溶剂1%～15%，乳化剂1%～10%，润湿剂1%～10%，增稠剂0.1%～2%，防冻剂1%～10%，消泡剂0.1%～1%，防腐剂0.1%～0.5%，pH调节剂0.1～1%，余量为去离子水。以溶剂溶解氮酮依次加入乳化剂、去离子水，得到氮酮水乳剂。吡蚜酮、润湿剂、消泡剂、防冻剂和余量去离子水制成粒径后，加入氮酮水乳剂、增稠剂和pH调节剂进行调配、剪切。本发明闪点高，不易燃不易爆，生产、贮存、使用安全、环境污染小、产品成本低、容易包装等优点。
文档编号A01N43/707GK103098799SQ20131004044
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月2日 优先权日2013年2月2日
发明者杨勇林, 彭述明, 周斌 申请人:广东中迅农科股份有限公司