一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，由以下质量百分比的原料制成：毒死蜱：1-30%，吡虫啉：1-10%，成囊剂：1-5%，表面活性剂：1-10%，防冻剂：1-5%，增稠剂：1-2%，消泡剂：0.01-1%，防腐剂：0.01-1%，余量为水；该新型悬浮剂的制备方法包括（1）制备毒死蜱微胶囊剂，（2）制备吡虫啉悬浮剂，（3）将毒死蜱微胶囊剂和吡虫啉悬浮剂混合加入增稠剂，制得成品。本发明的有益效果为：避免了毒死蜱因熔点低导致的生产加工问题，同时解决了毒死蜱制剂见光分解药效不稳定的缺点，增加了制剂的持效性，提高了农药的防治效果，同时拥有了良好的速效性和持效性；降低了成本，省工效益显著。
【专利说明】—种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药生产加工【技术领域】，尤其涉及一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]吡虫啉是一种高效、低毒的新型杀虫剂，但存在对害虫击倒速度慢、连续单一使用易引起害虫抗药性等到缺点。毒死蜱以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用，对磷翅目幼虫很有效，对虫卵也有一定的杀伤作用，但是见光易分解，导致在叶面残留时间较短，药效持续性不长久，对害虫的毒杀效果较差。
[0003]悬浮剂是指将固体农药原药以4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂，悬浮剂无粉尘危害，以水为分散介质，分散性和展着性都比较好，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题；而且悬浮剂具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点。并兼有可湿性粉剂和乳油的优点，是一种安全环保的水基化农药剂型。
[0004]农药微胶囊是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将囊芯物质包裹起来，形成一种半透膜的微型胶囊。正是由于囊壁材料的包覆使得有效成分与周围环境隔离，所以微胶囊具有了一系列特点:降低了农药在环境中的降解，延长了持效期，对在环境中不稳定的农药如:毒死蜱、除虫菊酯类，辛硫磷，阿维菌素等光不稳定农药具有十分重要的意义；有效成分的缓慢释放，能提高农药的利用率；延长施药间隔，减少施药次数，降低环境压力，是环保型农药的发展方向。
[0005]农药复配具有延缓和治理抗药性，拓宽农药防治谱，降低使用时的毒性、药害或残留，节省药剂的优点。申请号为200710047658.8,201110064104.5专利均是毒死蜱和吡虫啉复配的悬浮剂，但是毒死 蜱熔点41.5-43.5°C较低，加工悬浮剂砂磨时，温度控制不好，容易引起膏化、粘结，而且毒死蜱容易见光易分解，导致对害虫的毒杀效果较差。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂及其制备方法，以克服现有技术存在的上述不足。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，由以下质量百分比的原料制成:毒死蜱:1-30%,吡虫啉:1_10%，成囊剂:1_5%，表面活性剂:1-10%,防冻剂:1_5%，，增稠剂:1_2%，消泡剂:0.01-1%，防腐剂:0.01-1%，余量为水。
[0008]所述的成囊剂可以是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基-1，6- 二异氰酸酯、二亚乙基三胺、聚异氰酸酯、丙三醇以及乙二胺中的一种或两种的组
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[0009]所述的表面活性剂可以是聚丙烯酸钠、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐缩聚物、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、多苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、月旨肪醇聚氧乙烯醚、亚甲基萘磺酸钠、烷基酚磷酸酯、EO-PO嵌段共聚物、EO-PO嵌段聚醚、月旨肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、油酸聚氧乙烯醚以及苯乙基苯酚聚氧乙烯醚中的两种或几种的组合。
[0010]所述的防冻剂可以是乙二醇、丙二醇以及尿素中的一种或几种的组合。
[0011]所述的增稠剂可以是黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、白炭黑、高岭土以及聚乙烯醇中的两种或几种的组合。
[0012]所述的消泡剂可以是有机硅类消泡剂以及聚醚类消泡剂中的一种或两种的组合。
[0013]所述的防腐剂可以是山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛、卡松凯松、羟甲基甘氨酸钠以及异噻唑啉酮类中的一种或几种的组合。
[0014]所述的异噻唑啉酮类防腐剂可以是2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
[0015]上述毒死蜱和 吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂的制备方法，包括以下步骤:
1)在45-50°C条件下，将毒死蜱和成囊剂互熔成油相，接着将油相加入到含有表面活性剂的水相溶液中，3000-5000转/分钟剪切形成水包油形式，然后加入丙三醇或乙二胺，60°C下，300-1000转/分钟搅拌3小时，制成毒死蜱微胶囊剂；
2)将吡虫啉、表面活性剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和水投入到搅拌釜中进行剪切混合均匀，然后用砂磨机进行砂磨至合格粒径，制成吡虫啉悬浮剂；以及
3)将毒死蜱微胶囊剂和吡虫啉悬浮剂在100-1000转/分钟条件下，加入增稠剂搅拌混合，得到成品。
[0016]本发明的有益效果为:发明产品的有效成分为毒死蜱和吡虫啉，将毒死蜱微胶囊、吡虫啉悬浮剂按一定比例复配成的新型悬浮剂，避免了毒死蜱因熔点低导致的生产加工问题，同时解决了毒死蜱制剂见光分解药效不稳定的缺点，增加了制剂的持效性，提高了农药的防治效果。本发明制剂中含有毒死蜱微胶囊和吡虫啉悬浮剂，因此该新剂型同时拥有了良好的速效性和持效性，发挥了其中各种药剂的长处，降低了成本，省工效益显著，提高了经济效益。
【具体实施方式】
[0017]实施例一
I)毒死蜱微囊剂:称量好2 g毒死蜱原药、0.2 g的聚异氰酸酯，45°C下熔解成油相；称取I g的聚丙烯酸钠、0.5 g的木质素磺酸钠，溶于93.3 g的水中，做为水相，油相倒入水相中5000转/分钟剪切5min，加入3 g的丙三醇，升温至60°C，1000转/分钟搅拌3h，成微囊。
[0018]2)吡虫啉悬浮剂:称量好2 g的吡虫啉、4.5 g的聚羧酸钠、I g的苯乙基苯酚甲醒树脂聚氧乙烯醚、2 g的尿素、0.4 g的消泡剂有机娃酮和0.1 g的防腐剂卡松凯松,加水至100 g，混合均匀后砂磨至合格粒径。
[0019]3)将上述1、2按照1:1质量比例混合，加入1.5 g的硅酸铝镁、0.3 g的黄原胶，500转/分钟常温搅拌lh，混合均匀即可得到2%的毒死蜱-吡虫啉微胶囊-悬浮剂。
[0020]4)田间药效试验试验以相同含量的悬浮剂为对照，选择土壤肥力等较好、稻飞虱发生均一的水稻田块进行田间药效试验。试验小区采用随机区组排列，重复4次。根据“GB-T 17980.4-2000农药田间药效试验准则(一)——杀虫剂防治水稻飞虱”的规定进行田间药效试验和结果调查。结果表明，本发明2%的毒死蜱-吡虫啉微胶囊-悬浮剂800倍防效为80.8%，持效期达20d以上，均高于同等剂量下对照药剂2%毒死蜱-吡虫啉悬浮剂(75%，持效期14d)。另外，该发明对稻飞虱的防治效果也均明显高于单剂2%吡虫啉悬浮剂和2%毒死蜱乳油的防治效果。试验期间观察试验药剂各个浓度处理均对水稻安全，无不良影响。综上所述，本发明的毒死蜱-吡虫啉微胶囊-悬浮剂，对稻飞虱的防效与单剂相比，具有显著的增效作用，速效性高，持效期长，能减缓抗性的产生，而且在同等剂量下，毒死蜱-吡虫啉微胶囊-悬浮剂制剂的防效均高于水悬浮剂制剂。田间防治效果见表1:
【权利要求】
1.一种毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于，其由以下质量百分比的原料制成:毒死蜱:1-30%,吡虫啉:1-10%,成囊剂:1-5%,表面活性剂:1-10%,防冻剂:1-5%，增稠剂:1_2%，消泡剂:0.01-1%，防腐剂:0.01-1%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的成囊剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基-1，6-二异氰酸酯、二亚乙基三胺、聚异氰酸酯、丙三醇以及乙二胺中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求2所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的表面活性剂为聚丙烯酸钠、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐缩聚物、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、多苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、亚甲基萘磺酸钠、烷基酚磷酸酯、EO-PO嵌段共聚物、EO-PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、油酸聚氧乙烯醚以及苯乙基苯酚聚氧乙烯醚中的两种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇以及尿素中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、白炭黑、高岭土以及聚乙烯醇中的两种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的消泡剂是有机硅类消泡剂以及聚醚类消泡剂中的一种或两种的组合。
7.根据权利要求6所述的毒死蜱和吡虫啉复 配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛、羟甲基甘氨酸钠或异噻唑啉酮类中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求7所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂，其特征在于:所述的异噻唑啉酮类防腐剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
9.权利要求1-8任一项所述的毒死蜱和吡虫啉复配的微胶囊-悬浮剂的制备方法，其特征在于，制备包括以下步骤: 1)在45-50°C条件下，将毒死蜱和成囊剂互熔成油相，接着将油相加入到含有表面活性剂的水相溶液中，3000-5000转/分钟剪切形成水包油形式，然后加入丙三醇或乙二胺，60°C下，300-1000转/分钟搅拌3小时，制成毒死蜱微胶囊剂； 2)将吡虫啉、表面活性剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和水投入到搅拌釜中进行剪切，混合均匀，然后用砂磨机进行砂磨至合格粒径，制成吡虫啉悬浮剂；以及 3)将毒死蜱微胶囊剂和吡虫啉悬浮剂在100-1000转/分钟条件下，加入增稠剂搅拌混合，得到成品。
【文档编号】A01P7/04GK103430959SQ201310368993
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】王龙江, 朱天圣, 章玉苹, 孙宝利, 邓铭光 申请人:广东省农业科学院植物保护研究所, 广东大丰植保科技有限公司