麦冬中原儿茶醛的提取方法及其用途
【专利摘要】本发明公开了一种麦冬中原儿茶醛的提取方法及其用途。本发明还公开了从麦冬中提取的原儿茶醛对生菜、夏至草等11种受体植物幼苗胚根和胚轴的生长具有很强的抑制作用，它可用于直接开发植物源除草剂或作为先导化合物开发仿生除草剂。本发明提取分离该提取物的各阶段产物对受体植物幼苗的生长均具有很好的抑制作用，特别是最终提取的活性化合物原儿茶醛的除草活性更高，有效中浓度均很低，该提取物可用于直接开发植物源除草剂或作为先导化合物开发仿生除草剂。
【专利说明】麦冬中原儿茶醛的提取方法及其用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学与农业领域，具体来说是提供一种麦冬中原儿茶醛的提取方法及其用途。
【背景技术】
[0002]麦冬(Ophiopgon japonicus)为又名沿阶草、书带草、麦门冬,是百合科沿阶草属多年生常绿草本植物，为传统中草药之一，其干燥块根味甘、微苦，性微寒，归心、肺、胃经，具有养阴润肺、益胃生津、清心除烦等功效(国家药典委员会.中国药典(一部)[S].化学工业出版社，2005:106-107)，现代药理学研究表明麦冬能够改善心肌收缩力和心脏泵功能，保护心血管系统，调节或提高免疫功能，调节或降低血糖，抗疲劳和抗衰老等(陈屏，徐东铭，雷军.长春中医学院学报，2004，20(1):35-36)，临床常用于治疗肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等症状(余伯阳，徐国钧.中草药，1995，26(4): 205-210)。除了药用价值外，还发现麦冬块根70%甲醇提取物能明显抑制稻瘟病菌小种菌株(MAFF305480和MAFF101002)、水稻纹枯病菌、桃缩叶病以及鬼芋根腐病菌的菌丝生长，并显著降低接种诱发稻瘟病的水稻幼苗发病级数(林冬枝，董彦君，续荣治.中国农学通报，2009, 25(9):220-223.);而其地下部分和地上部分水浸提液对黄瓜和萝卜种子的萌发及莴苣和萝卜主根的生长具有较强的抑制(徐莹梅，田胜尼.安徽林业科技，2011，37 (4):14-17.)。
[0003]本发明人在对麦冬叶中有效成分的进一步研究中，首次从中分离到原儿茶醒(protocatechuicaldehyde),并首次发现其具有高除草活性，从而完成了本发明。尽管此前，原儿茶醛已经从丹参(张英锋，王燕革，马子川，等.化学世界，2009，10:638-640, 635)、乌蕨(龚晓莉，罗婭君，史东林，等.绵阳师范学院学报，2009，11:41-44.)、四季青(吴佩颖，张彤，陶建生，等.中成药，2006，28(3):339-341.)、桂枝(杨琳，赵庆春，谭菁菁，等.实用药物与临床，2010，13(3): 183-185)、紫花列当(赵军，闻明，黄毅，等.中药材，2007，30(10): 1255-1257)、金毛狗脊(吴琦，杨秀伟，杨世海，等.天然产物研究与开发，2007，19:240-243, 302)、仙鹤草(刘红霞，刘召喜，姜清华，等.沈阳药科大学学报，2010，27(4): 286-289，298)、大叶金花草(罗婭君，肖新峰，王照丽.中草药，2009，40 (2): 190-192)、山石榴(高广春，漆淑华，张傯，等.中草药，2009，40(7): 1031-1033)、阔 苞菊(谭红胜，沈征武，林文翰，等.上海中医药大学学报，2010，24(4):83-86)、老头草(赵全成，吕景田，徐东铭.老头草有效成分的研究[J].中药通报，1984，9(6):31-32)、留兰香(陈广通，高慧媛，郑健，等.中国中药杂志，2006, 31(7):560-562)等多种植物中被分离到，并主要用于治疗心血管疾病、肾炎等，但尚未见其农用除草活性的任何报道。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种麦冬中原儿茶醛的提取方法。本发明的另一个目的是提供所述化合物的农药用途，更进一步的是提供该化合物的除草用途。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种麦冬中原儿茶醛的提取方法，其步骤如下:
[0007](I)用体积比80%甲醇浸泡麦冬叶干粉，提取3次，3次时间分别为7d、5d和3d ；合并提取液，过滤后将提取液减压浓缩，得甲醇提取浸膏；
[0008](2)将甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸馏水混悬后，依次分别用石油醚、乙酸乙酯进行萃取；
[0009](3)取乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱，依次用100:0~O:1体积比的石油醚/丙酮混合溶剂以及50:1~O:1体积比的丙酮/甲醇混合溶剂进行梯度洗脱得若干个馏分；
[0010](4)对步骤3所得到的活性较高的馏分用100:1~0:100体积比的氯仿/甲醇混合溶剂进一步柱色谱分离，得到若干个馏分；
[0011](5)对步骤4所得到的活性最高的馏分用100:1~5:1体积比的氯仿/甲醇混合溶剂进一步柱色谱分离得到若干个馏分；
[0012](6)对步骤5所得到的活性最高的馏分进一步用50:1和25:1体积比的氯仿/甲醇混合溶剂柱色谱分离得到原儿茶醛。
[0013]所述的提取方法，步骤2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相进行四级柱色谱分离。
[0014]所述的提取方法得到的原儿茶醛的用途，所述提取化合物原儿茶醛用于除草。
[0015]本发明中所述的提取分离方法，系采用活性追踪法一步步探索而成，它非常适合于麦冬中该物质的提取分离，提取分离的过程及方法不同于上述植物。
[0016]本发明提取分离该提取物的各阶段产物对受体植物幼苗的生长均具有很好的抑制作用，特别是最终提取的活性化合物原儿茶醛的除草活性更高，有效中浓度均很低，该提取物可用于直接开发植物源除草剂或作为先导化合物开发仿生除草剂。
【具体实施方式】
[0017]本发明所述的化合物具有下列结构式:
[0018]
【权利要求】
1.一种麦冬中原儿茶醛的提取方法，其特征是，其步骤如下: (1)用体积比80%甲醇浸泡麦冬叶干粉，提取3次，3次时间分别为7d、5d和3d;合并提取液，过滤后将提取液减压浓缩，得甲醇提取浸膏； (2)将甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸馏水混悬后，依次分别用石油醚、乙酸乙酯进行萃取； (3)取乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱，依次用100:0~O:1体积比的石油醚/丙酮混合溶剂以及50:1~O:1体积比的丙酮/甲醇混合溶剂进行梯度洗脱得若干个馏分； (4)对步骤3所得到的活性较高的馏分用100:1~0:100体积比的氯仿/甲醇混合溶剂进一步柱色谱分离，得到若干个馏分； (5)对步骤4所得到的活性最高的馏分用100:1~5:1体积比的氯仿/甲醇混合溶剂进一步柱色谱分离得到若干个馏分； (6)对步骤5所得到的活性最高的馏分进一步用50:1和25:1体积比的氯仿/甲醇混合溶剂柱色谱分离得到原儿茶醛。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征是，步骤2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相进行四级柱色谱分离。
3.根据权利要求1所述的提取方法得到的原儿茶醛的用途，其特征是，所述提取化合物原儿茶醛用于除草。`
【文档编号】A01P13/00GK103508867SQ201310469080
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月9日 优先权日:2013年10月9日
【发明者】罗小勇, 杨玉良 申请人:青岛农业大学