一种季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法
【专利摘要】一种季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法，它涉及一种表面活性剂及其制备方法。本发明是要解决的第一个技术问题是提供一种N-(邻羟甲基苄基)-N,N-二甲基-N-烷基卤化铵的季铵盐阳离子表面活性剂，该表面活性剂表面活性高，杀菌性能强。本发明要解决的另一个技术问题提供了一种N-(邻羟甲基苄基)-N,N-二甲基-N-烷基卤化铵季铵盐的制备方法，该方法合成工艺简单，分离方便。所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂可以用如下结构式表示：制备方法：将溶剂、邻羟甲基苄基卤和二甲基烷基胺加入三口烧瓶中，加热搅拌后，除去反应溶剂，溶剂提纯得到季铵盐阳离子表面活性剂。一种季铵盐阳离子表面活性剂作为杀菌剂用于杀除大肠杆菌。
【专利说明】—种季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种表面活性剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]季铵盐阳离子表面活性剂由于其合成简单及性能优良，一直是表面活性剂研究领域的热点，其在化妆品、杀菌、制药、石油化工等多个领域有着广泛的应用。其作为杀菌剂不但杀菌力强、起效迅速，而且对皮肤和组织刺激性低，对金属、橡胶制品无腐蚀作用。目前最常使用的季铵盐阳离子表面活性剂杀菌剂为N-苄基-N，N- 二甲基-N-烷基氯化铵(又称1227)，已经有了半个多世纪的历史。长期的使用加之用量的不断增大，产生了三个方面的问题:(I)严重的抗药性；(2)杀菌特性的不平衡性；(3) 二次污染性。由于使用量的增加和耐药性所造成的降解缓慢，使得环境中的浓度不断升高，而且即使在一般的三级污水处理系统中也很难以被降解。
[0003]由于阳离子表面活性剂对人畜毒性低，环境相容性好，因此，设计合成新型阳离子表面活性剂杀菌剂，备受研究者关注。作为新一代表面活性剂的双子表面活性剂，由于其优异的表面活性、杀菌性能，近年来备受关注。但是这类表面活性剂较传统表面活性剂合成工艺复杂，分离提纯困难，给应用带来了一定困难。
[0004]近年来研究者发现，在传统表面活性剂分子结构中引入羟烷基基团，使其具有较高的表面活性和更低的临界胶束浓度。
[0005]2011年，Li等人合成了一系列含-CH2CH2OH基团的十二烷基二甲基羟乙基氯化铵、二癸基二甲基羟乙基铵氯化物、二辛基二甲基羟乙基铵氯化物，羟乙基的引入使其具有较低地 CMC 和更好地表面活性(J.SurfactDeterg, 2011, 4:529-533)。
[0006]
【权利要求】
1.一种季铵盐阳离子表面活性剂，其特征在于季铵盐阳离子表面活性剂化学名称为N-(邻羟甲基苄基)-N，N- 二甲基-N-烷基卤化铵，结构式为:
2.如权利要求1所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，具体是按以下步骤进行: 一、邻羟甲基苄基卤的合成:将邻苯二甲醇溶于有机溶剂中，然后加入浓度为20%~38%的无机酸水溶液，在搅拌条件下冷凝回流反应2h~10h，然后静置分层，上层为水相I，下层为有机相I，分离出下层的有机相I，将上层水相I采用有机溶剂萃取2~4次，合并萃取2~4次的溶剂层，得到萃取溶剂层，然后将萃取溶剂层与分离出的下层的有机相I合并，得到待洗涤混合物，对待洗涤混合物先采用饱和碳酸钠溶液洗涤I~2次，再采用水洗涤I~2次，静置分层分离出下层有机相II，向下层有机相II中加入干燥剂干燥，过滤，滤液浓缩，采用混合溶剂重结晶，干燥得白色晶体，即为邻羟甲基苄基卤；所述邻苯二甲醇与有机溶剂的质量体积比为1: (2~10)，所述邻苯二甲醇与无机酸水溶液的质量体积比为1: (I~10)，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、酯类、酮类、醇类、醚类和卤代烷烃中的一种或其中几种的混合物；所述的无机酸水溶液中的无机酸为盐酸、氢溴酸或氢碘酸；所述的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁或无水硫酸钠；所述的混合溶剂为酯类、酮类、醇类和醚类物质中的两种或其中几种的混合物； 二、季铵盐表面活性剂的制备:先在三口烧瓶中加入溶剂I，再按邻羟甲基苄基卤与二甲基烷基胺摩尔比为1: (I~3)向三口烧瓶中加入邻羟甲基苄基卤和二甲基烷基胺，在温度为40°C~90°C的条件下搅拌2h~30h，即得到表面活性剂溶液；对表面活性剂溶液进行旋转蒸发，得到粘稠状膏体；再采用溶剂II对粘稠状膏体进行重结晶，得到白色固体，即为季铵盐表面活性剂；所述邻羟甲基苄基卤和二甲基烷基胺与溶剂I的质量体积比为1:(0.3~50);所述溶剂I为(:卜6的醇类物质；所述溶剂II为酯类、酮类、醇类和醚类中的一种或几种的混合物；
所述的二甲基烷基胺的结构式为其中
3.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的旋转蒸发具体是按以下操作进行的:在转速为100r/min~200r/min和水浴温度为40°C~90°C的条件下旋转蒸发，得到粘稠状膏体。
4.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂I为正丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇、叔丁醇或己醇。
5.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的二甲基烷基胺为二甲基辛基胺、二甲基癸基胺、二甲基十二烷基胺、二甲基十四烷基胺、二甲基十六烷基胺或二甲基十八烷基胺。
【文档编号】A01P1/00GK103599730SQ201310601461
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】郭祥峰, 贾丽华, 张莹莹 申请人:齐齐哈尔大学