一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种脲硫酸硫基复合肥的生产方法，该生产方法包括脲硫酸溶液的制备、氯化钾转化、中和与造粒等步骤。本发明的方法克服了现有技术的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度，并补充硫基复合肥中的氮含量；控制脲硫酸比例及加入量，减缓氯化钾反应速度，控制反应温度和反应时间，使产品中缩二脲的含量在较低水平。该工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥，除含氮、磷、钾大量营养元素外，还含有钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素，不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养，促进作物健康生长发育，而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料，对于全面提高农产品品质，保证食品安全具有重要作用。
【专利说明】一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法【【技术领域】】
[0001]本发明属于肥料【技术领域】，更具体地，本发明涉及一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法。
【【背景技术】】
[0002]在国内，硫基复合肥的主要生产工艺是低温转化喷浆造粒和低温转化氨化转鼓造粒的工艺流程。自1993年山东红日自主开发该项技术(ZL93111207.9)并获得国家发明金奖以来，短短十几年间，我国硫基复合肥生产得到了迅猛发展。我国硫基复合肥产量近年稳定在950万吨~1000万吨。该专利生产的复合肥料标识为15-15-15 (S)，但实际上为12-18-15 (S)，由于工艺的原因，氮素难以提高至15%，而磷素含量高达18%P205，超过大多数作物对磷的需求，造成磷资源浪费。钾素转化过量，产生过多副产盐酸，当盐酸滞销时，制约了硫基复合肥料的生产。且所生产的复合肥中所含中量、微量营养元素不够全面。
[0003]中国发明专利“清洁型脲硫酸复混肥料的制造方法”(ZL200510106021.2)采用尿素硫酸溶液分解磷矿一步法生产NPK复合(混)肥料，改变了传统的磷矿酸解过程，摒弃了传统工艺缺点，取消了过磷酸钙生产需要长期(6-30天)堆放熟化工序。但该专利技术主要应用于氯基复合肥生产，或直接用硫酸钾为原料的硫基复合肥的生产，未直接应用于氯化钾低温转化法生产硫基复合肥工艺。
[0004]本发明克服了上述 两项专利技术的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度，并补充硫基复合肥中的氮含量，控制脲硫酸比例及加入量，减缓氯化钾反应速度，控制反应温度和反应时间，使产品中缩二脲的含量在较低水平，添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥等矿物质肥料使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥，而成为适合于用硫酸低温转化氯化钾生产硫基复合肥新的生产技术，为现有众多硫基复合肥料厂技术革新提供一项新思路和新工艺。该工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥，除含氮、磷、钾大量营养元素外，还通过矿物质肥料的添加提供对作物生长发育有益的钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素，不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养，促进作物健康生长发育，而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料，对于全面提高农产品品质，保证食品安全具有重要意义。
【
【发明内容】
】
[0005][要解决的技术问题]
[0006]本发明的目的是提供一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法。
[0007][技术方案]
[0008]本发明是通过下述技术方案实现的。
[0009]因为S、Cl均是作物必不可少的营养元素，本发明采用特定范围的尿素与硫酸摩尔比的脲硫酸溶液分解氯化钾，减缓传统低温转化法中用硫酸分解氯化钾的反应速度，以控制氯化钾转化为硫酸氢钾的程度，使转化后浆液中含有比传统硫酸低温转化工艺较高的Cl—，但同时保证所制得的中浓度硫基复合肥氯元素不超标，以满足大多数作物既需SO42-又需Cl的需求。
[0010]本发明以尿素、气氨提供硫基复合肥的氮源，而传统硫基复合肥工艺，尿素的加入受到了限制，致使配方15-15-15 (S)的硫基复合肥的实际组成为12-18-15 (S)。本发明在于控制脲硫酸的比例、加入量以及氯化钾转化过程的反应温度和反应时间，使能加入必需量的尿素，又使转化后的尿素中所含缩二脲在较低的水平。
[0011]本发明通过在造粒过程中添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥，引入能增加高产作物抗倒伏能力、提高作物抗病害能力、增强光合作用的有效性CaO、有效SiO2、枸溶性MgO、枸溶性FeO，使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥。
[0012]本发明涉及一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法。
[0013]该生产方法的步骤如下:
[0014]A、脲硫酸溶液的制备
[0015]在止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液，所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2% ；
[0016]B、氯化钾转化
[0017]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟，使所述氯化钾的转化率达到60%~96%，得到一种酸性料浆；
[0018]C、中和`
[0019]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到5~7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；
[0020]D、造粒
[0021]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再经过干燥、冷却、筛分及表面处理，得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0022]根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的止爆剂选自沸石粉、海泡石
或磷酸一铵。
[0023]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述尿素与硫酸的摩尔比是
0.6 ~1.4:1.2 ~2.0。
[0024]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比是 0.6 ~1.4:1.2 ~2.0:1。
[0025]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述尿素、硫酸与氯化钾在温度128°C~142°C的条件下反应40~70分钟。
[0026]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，添加尿素、磷铵、钙镁磷肥与熔融磷钾肥，使得所述的脲硫酸硫基复合肥的氮磷钾营养元素含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计4~26%、4~20%与4~20%，同时还含有钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素。
[0027]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是在空气气氛、进口气体温度150~400°C、尾气温度60°C~90°C条件下干燥10~30分钟。
[0028]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是在自然空气气氛下冷却10~30分钟。
[0029]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥的粒度是 I ~4.75mm 或 3.35 ~5.6mm。
[0030]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是使用表面改性剂或防结块剂进行表面处理的。
[0031 ] 下面将更详细地描述本发明。
[0032]本发明涉及一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法。
[0033]该生产方法的步骤如下:
[0034]A、脲硫酸溶液的制备
[0035]在止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液，所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%。
[0036]在本发明中，所使用尿素的量可满足生产硫基复合肥所需补充的氮量，同时尿素加入量和硫酸用量可满足设定的氯化钾转化率所需要的量。
[0037]在将尿素加入浓硫 酸制备脲硫酸溶液的过程中，为了防止发生爆沸，可以往其反应体系中可加入以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%止爆剂。
[0038]在本发明中，如果止爆剂的加入量小于0.1%，则不足以阻止爆沸现象的发生；如果止爆剂的加入量高于2%，则会冲淡最终产品的养分含量；因此，止爆剂的加入量为以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%是合适的，优选地是0.3%~1.5%，更优选地是0.5%~1%。
[0039]所述的止爆剂是沸石粉、海泡石或磷酸一铵,优选地是沸石粉或海泡石。
[0040]往其反应体系中添加止爆剂时，应该分批、缓慢地加入所述的止爆剂。同时，在制备脲硫酸溶液的过程中应该始终进行快速搅拌，例如搅拌器转速控制在100-150转/分。
[0041]优选地，所述尿素与硫酸的摩尔比是0.6~1.4:1.2~2.0。
[0042]B、氯化钾转化
[0043]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟，使所述氯化钾的转化率达到60%~96%，得到一种酸性料浆。
[0044]由于步骤A得到的脲硫酸溶液与氯化钾反应能够将氯化钾转化成硫酸钾，因此脲硫酸溶液的加入量是根据本发明对氯化钾转化率要求确定的，一般而言，氯化钾转化率是60%~96%。氯化钾转化率的高低由所需求的NPK复合肥中NPK营养元素比例以及硫基复合肥现行行业标准对氯离子的要求决定。
[0045]优选地，在这个步骤中，所述尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比是0.6~1.4:1.2~
2.0:1。
[0046]此外，反应温度与反应时间也需要根据氯化钾转化率确定，因此反应温度过高或过低，反应时间过长或过短都是不可取的。
[0047]优选地，所述尿素、硫酸与氯化钾在温度128°C~142°C的条件下反应40~70分钟。
[0048]C、中和
[0049]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到5~7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥。
[0050]将步骤B得到的用脲硫酸转化氯化钾所得到的酸性料浆喷入造粒机中，同时用气氨进行中和，气氨用量由过剩的硫酸量确定。按照国家相关标准要求的产品规格，本发明使用尿素调节其配方中的氮素不足，同时补加磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥等，在造粒机中成粒，这样赋予产品具有多营养、增强高产作物的抗倒伏能力、增加作物的抗病害能力及增强作物光合作用等附加功能，使产品成为一种中浓度、多营养元素、功能型脲硫酸硫基复合肥料。
[0051]优选地，在这个步骤中添加尿素、磷铵、钙镁磷肥与熔融磷钾肥，使得所述的脲硫酸硫基复合肥的氮磷钾营养元素含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计4~26%,4~20%与4~18%，同时还含有由这些原料肥带入的钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素。
[0052]D、造粒
[0053]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再经过干燥、冷却、筛分及表面处理，得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0054]在本发明中，所述的造粒机是本【技术领域】里普遍使用的、在目前市场上销售的产
品O·[0055]在这个步骤中，步骤B得到的脲硫酸硫基复合肥在空气气氛、进口气体温度150~400°C、尾气温度60V~90°C条件下干燥10~30分钟。
[0056]在本发明中，在干燥所述脲硫酸硫基复合肥时，如果进口气体温度低于150°C，则会干燥不完全；如果进口气体温度高于40(TC，则会有尿素等物料发生熔融分解；因此，进口气体温度为150~400°C是合适的。同样地，如果尾气温度低于60°C，则会引起气相中水蒸汽凝结；如果尾气温度高于90°C，则会使出口产品温度过高，增加结块倾向；因此，尾气温度为60~90°C是合适的。
[0057]优选地，进口气体温度是180~260°C、尾气温度是68°C~80°C。更优选地，进口气体温度是200~240°C、尾气温度是72°C~76°C。
[0058]在这个步骤中，所述的冷却是让所述脲硫酸硫基复合肥在自然空气气氛下冷却10~30分钟。
[0059]在这个步骤中，所述的筛分是使用本【技术领域】里普遍使用的、在目前市场上销售的筛分设备，将所述脲硫酸硫基复合肥分级成所要求的粒度，所述的粒度是I~4.75mm或
3.35 ~5.6mmο
[0060]在这个步骤中，所述的表面处理是使用市售通用的表面改性剂或防结块剂对所述脲硫酸硫基复合肥表面进行表面处理的。
[0061]根据GB-15063-2009标准，对采用本发明方法得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量4~26%、P2O5含量4~20%、K2O含量4~20%。[0062]当然，由于实际生产需要，在生产本发明脲硫酸硫基复合肥的过程中还可以添加其它中量营养元素肥料、微量营养元素肥料以及其它化学农用品，像肥料增效剂、杀虫剂
坐寸ο
[0063]本发明的脲硫酸硫基复合肥生产方法具有下述特点:
[0064]采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度，并补充硫基复合肥中的氮含量;
[0065]控制脲硫酸比例及加入量，减缓氯化钾反应速度，控制反应温度和反应时间，使产品中缩二脲的含量在较低水平；
[0066]添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥等矿物质肥料使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥，而成为适合于用硫酸低温转化氯化钾生产硫基复合肥新的生产技术，为现有众多硫基复合肥料厂技术革新提供一项新思路和新工艺。
[0067]该工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥，除含氮、磷、钾大量营养元素外，还通过矿物质肥料的添加提供对作物生长发育有益的钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素，不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养，促进作物健康生长发育，而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料，对于全面提高农产品品质，保证食品安全具有重要作用。
[0068][有益效果]
[0069]本发明的有益效果是克服了现有专利技术的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度，并补充硫基复合肥中的氮含量；控制脲硫酸比例及加入量，减缓氯化钾反应速度；控制反应温度和反应时间，使产品中缩二脲的含量在较低水平(〈0.5%);添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥等矿物质肥料`使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥，而成为适合于用硫酸低温转化氯化钾生产硫基复合肥新的生产技术，为现有众多硫基复合肥料厂技术革新提供一项新思路和新工艺。
[0070]该新工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥，除含氮、磷、钾大量营养元素外，还通过矿物质肥料的添加提供对作物生长发育有益的钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素，不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养，促进作物健康生长发育，而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料，对于全面提高农产品品质，保证食品安全具有重要作用。
【【具体实施方式】】
[0071 ] 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0072]实施例1:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0073]该实施例的实施步骤如下:
[0074]A、脲硫酸溶液的制备
[0075]在沸石粉止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计94%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1:1.0混合得到一种脲硫酸溶液，沸石粉止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.2% ；
[0076]B、氯化钾转化
[0077]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1:1.0:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度128°C的条件下反应70分钟，使所述氯化钾的转化率达到75%，得到一种酸性料浆；
[0078]C、中和
[0079]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到5，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 13%、8% 与 16%。
[0080]D、造粒
[0081]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度150°C、尾气温度60°C的条件下干燥10分钟、在自然空气气氛下冷却10分钟、筛分得到粒度I~4.75mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0082]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量13.02.%、P2O5含量8.39%、K2O含量为 16.19%,以及 MgO 含量 1.80%、CaO 含量 3.76%、SiO2 含量 4.15%, FeO 含量 0.01%, S 含量14.32%, CF 含量 2.97%。
[0083]实施例2:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0084]该实施例的实施步骤如下:
[0085]A、脲硫酸溶液的制备
[0086]在海泡石止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计92%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为1.6:2.5混合得到一种脲硫酸溶液，海泡石止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.5% ；
[0087]B、氯化钾转化
[0088]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在1.6:2.5:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C的条件下反应80分钟，使所述氯化钾的转化率达到90%，得到一种酸性料浆；
[0089]C、中和
[0090]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到6，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 21%、4% 与 8.5%ο
[0091]D、造粒
[0092]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度200°C、尾气温度70°C的条件下干燥15分钟、在自然空气气氛下冷却15分钟、筛分得到粒度3.35~5.6mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0093]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量21.02%、P2O5含量4.23%、K2O含量为 8.51% 以及 MgO 含量 0.26%、CaO 含量 0.54%、SiO2 含量 0.61%, FeO 含量 0.01%, S 含量12.89%, Cr 含量 0.84%ο
[0094]实施例3:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥[0095]该实施例的实施步骤如下:
[0096]A、脲硫酸溶液的制备
[0097]在磷酸一铵止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计96%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1:1.5混合得到一种脲硫酸溶液，磷酸一铵止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计2% ；
[0098]B、氯化钾转化
[0099]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1:1.5:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度134°c的条件下反应30分钟，使所述氯化钾的转化率达到96%，得到一种酸性料浆；
[0100]C、中和
[0101]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 8.5%、4.5% 与 19.0%。D、造粒
[0102]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度260°C、尾气温度80°C的条件下干燥20分钟、在自然空气气氛下冷却20分钟、筛分得到粒度I~4.75mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0103]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量8.58%、P2O5含量4.58%、K2O含量为 18.93% 以及 MgO 含量 0.75%、CaO 含量 1.57%、SiO2 含量 1.76%, FeO 含量 0.03%, S 含量19.33%, CF 含量 0.38%ο
[0104]实施例4:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0105]该实施例的实施步骤如下:
[0106]A、脲硫酸溶液的制备
[0107]在沸石粉止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计94%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为2.0:2.0混合得到一种脲硫酸溶液，沸石粉止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.5% ；
[0108]B、氯化钾转化
[0109]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在2.0:2.0:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度130°C的条件下反应40分钟，使所述氯化钾的转化率达到75%，得到一种酸性料浆；
[0110]C、中和
[0111]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到6，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 19%、8% 与 8.5%ο
[0112]D、造粒
[0113]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度300°C、尾气温度65°C的条件下干燥18分钟、在自然空气气氛下冷却18分钟、筛分得到粒度3.35~5.6mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0114]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量19.06%,P2O5含量8.11%,K2O含量为8.51% 以及 MgO 含量 1.32%、Ca0 含量 2.74%、Si02 含量 3.07，Fe0 含量 0.05%，S 含量 11.45%,CF 含量 2.10%ο
[0115]实施例5:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0116]该实施例的实施步骤如下:
[0117]A、脲硫酸溶液的制备
[0118]在海泡石粉止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.6:1.8混合得到一种脲硫酸溶液，海泡石粉止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计1% ；
[0119]B、氯化钾转化
[0120]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.6:1.8:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度142°C的条件下反应60分钟，使所述氯化钾的转化率达到86%，得到一种酸性料浆；
[0121]C、中和
[0122]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH 达到5，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 12.5%、14.5% 与 8%ο
[0123]D、造粒
[0124]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度180°C、尾气温度75°C的条件下干燥26分钟、在自然空气气氛下冷却30分钟、筛分得到粒度3.35~5.6mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0125]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量12.63%、P205含量14.58%、K20含量为
8.51% 以及 2.33%Mg0 含量、4.86%Ca0 含量、5.44%Si02 含量，FeO 含量 0.10%，S 含量 10.30%,Cr 含量 1.18%。
[0126]实施例6:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0127]该实施例的实施步骤如下:
[0128]A、脲硫酸溶液的制备
[0129]在沸石粉止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计96%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为1.4:2.2混合得到一种脲硫酸溶液，沸石粉止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计1% ；
[0130]B、氯化钾转化
[0131]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在1.4:2.2:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度150°C的条件下反应90分钟，使所述氯化钾的转化率达到85%，得到一种酸性料浆；
[0132]C、中和[0133]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到6，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 17%、9% 与 8.5%ο
[0134]D、造粒
[0135]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度240°C、尾气温度90°C条件下干燥30分钟、在自然空气气氛下冷却26分钟、筛分得到粒度3.35~5.6mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
[0136]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量17.05%、P2O5含量9.27%、K2O含量为 8.61% 以及 MgO 含量 1.46%、CaO 含量 3.05%、SiO2 含量 3.41%, FeO 含量 0.06%, S 含量12.58%, CF 含量 1.26%ο
[0137]实施例7:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0138]该实施例的实施步骤如下:
[0139]A、脲硫酸溶液的制备
[0140]在磷酸一铵止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计94%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为1.4:1.0混合得到一种脲硫酸溶液，磷酸一铵止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计1.5% ；
[0141]B、氯化钾转化
[0142]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在1.4:1.0:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度150°C的条件下反应90分钟，使所述氯化钾的转化率达到60%，得到一种酸性料浆；
[0143]C、中和
[0144]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 15.5%、14.5% 与 10.0%。
[0145]D、造粒
[0146]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度150°C、尾气温度90°C条件下干燥10分钟、在自然空气气氛下冷却30分钟、筛分得到粒度I~4.75mm颗粒状脲硫酸硫基复合肥，它然后再使用以颗粒状脲硫酸硫基复合肥重量计1%的市售防结块剂进行表面处理。
[0147]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量15.64%、P2O5含量14.65%、K2O含量为 10.15% 以及 MgO 含量 2.28%、CaO 含量 4.76%、SiO2 含量 5.33%, FeO 含量 0.10%, S 含量
6.76%, CF 含量 2.95%。
[0148]实施例8:生产本发明多营养脲硫酸硫基复合肥
[0149]该实施例的实施步骤如下:
[0150]A、脲硫酸溶液的制备[0151]在磷酸一铵止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计94%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为1.6:1.8混合得到一种脲硫酸溶液，磷酸一铵止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计2% ；
[0152]B、氯化钾转化
[0153]往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在1.6:1.8:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C的条件下反应60分钟，使所述氯化钾的转化率达到75%，得到一种酸性料浆；
[0154]C、中和
[0155]把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥；其中N、P205、K2O含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计 17%、11% 与 8%ο
[0156]D、造粒
[0157]让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再在空气气氛、进口气体温度20(TC、尾气温度75°C条件下干燥15分钟、在自然空气气氛下冷却26分钟、筛分得到粒度是I~4.75mm的颗粒状脲硫酸硫基复合肥，它然后再使用以颗粒状脲硫酸硫基复合肥重量计1.8%市售防结块剂进行表面处理。
[0158]根据GB-15063-2009标准，对本实施例得到的脲硫酸硫基复合肥进行了分析，其分析结果是以所述脲硫酸硫基复合肥总重量计，N含量16.95%、P2O5含量11.42%、K2O含量为 8.39% 以及 MgO 含量 1.76% 、CaO 含量 3.66%、SiO2 含量 4.10%, FeO 含量 0.07%, S 含量10.28%, CF 含量 2.10%ο
【权利要求】
1.一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下: A、脲硫酸溶液的制备 在止爆剂的存在下，将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液，所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2% ； B、氯化钾转化 往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾，将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟，使所述氯化钾的转化率达到60%~96%，得到一种酸性料浆； C、中和 把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中，同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应，使所述酸性料浆的PH达到5~7，同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥，混合得到所述的含多种营养元素的脲硫酸硫基复合肥； D、造粒 让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒，再经过干燥、冷却、筛分及表面处理，得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的止爆剂选自沸石粉、海泡石或磷酸一铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述尿素与硫酸的摩尔比是0.6 ~1.4:1.2 ~2.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比是 0.6 ~1.4:1.2 ~2.0:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述尿素、硫酸与氯化钾在温度128°C~142°C的条件下反应40~70分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，添加尿素、磷铵、钙镁磷肥与熔融磷钾肥，使得所述的脲硫酸硫基复合肥的氮磷钾营养元素含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计4~26%、4~20%与4~20%，同时还含有钙、镁、硫、硅、铁等中微量营养元素。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是在空气气氛、进口气体温度150~400°C、尾气温度60V~90°C条件下干燥10~30分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是在自然空气气氛下冷却10~30分钟。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥的粒度是 I ~4.75mm 或 3.35 ~5.6mm。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述脲硫酸硫基复合肥是使用表面改性剂或防结块剂进行表面处理的。
【文档编号】C05G1/06GK103588543SQ201310624970
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】侯翠红, 许秀成, 苗俊艳, 王好斌, 张保林, 王艳语 申请人:郑州大学