1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4 ...的制作方法
【专利摘要】本发明涉及1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的新晶型A。本发明还涉及一种生产该晶型的方法以及含有1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的该新晶型的植物保护用配制剂。
【专利说明】1, 5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧 代(丙快基）-3, 二氢-2hh 苯并[b] [1,4] D惡 嗪_6-基）H , 3, 三嗪院-2, 4-二酮的晶型A
[0001] 本发明涉及1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔 基）-3,4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] P恶嗪-6-基）-1，3,5_ 三嗪烷（triazinane)-2,4-二 酮的新晶型。本发明还涉及一种生产该晶型的方法以及含有1，5-二甲基-6-硫 代-3-(2, 2, 7-二氟-3-氧代 _4_(丙-2-块基）_3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] 嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮的该新晶型的植物保护用配制剂。
[0002] 1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二 氢-2H-苯并[b] [1，4] P恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮是式I的除草活性物质：
[0003]
【权利要求】
1?一种 1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二 氢-211-苯并[13][1，4]13恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型4，其在251：和 Cu-Ka辐射下记录的X射线粉末衍射图中显示出以20值表述的下列反射中的至少3 个：8.6±0.2°，10.9±0.2°，12.9±0.2°，13.4±0.2°，14.0±0.2°，14.4±0.2°， 15.5±0.2°，16.9±0.2°，18.2±0.2° 和 20.5±0.2°。
2. 如权利要求1所要求的晶型A，其中1，5_二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氢-211-苯并[13][1，4]炉恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的含量为至少94重量％。 3. 1, 5- _甲基_6-硫代(2, 2, 7-二氣氧代(丙块基）-3, 4- _氧-2H-苯 并[b] [1，4] 5恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮，由至少90重量％所述晶型A构成。
4. 生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型A的方法，包括： i) 制备 1，5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 块基）-3, 4-二 氢-211-苯并[13][1，4]，恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水与至少一种选自脂环 族醚、C1-C3链烷醇和C2-C4链烷二醇的水溶混性有机溶剂的混合物中的淤浆； ii) 在低于60 °C的温度下进行1，5_二甲基_6_硫代_3_(2, 2, 7_二氣_3_氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氢-211-苯并[13][1，4]5恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的结晶。
5. 生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型A的方法，包括： i) 制备 1，5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 块基）-3, 4-二 氢-2H-苯并[b] [1，4] 5恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮在选自C1-C3链烷醇X1-C4二烷基酮、单-或二-C1-C4二烷基苯和单-或二氯苯的有机溶剂中的溶液； ii) 在低于60 °C的温度下进行1，5_二甲基_6_硫代_3_(2, 2, 7_二氣_3_氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氢-211-苯并[13][1，4]5恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的结晶。
6. -种如权利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] T愁嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪 烷-2, 4-二酮的晶型A以及呈不同于形式A的形式的1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三 氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] 5恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪 烷-2, 4-二酮的混合物，其中1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔 基）-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] 5恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮在所述混合 物中的总量基于所述混合物的总重量为至少90重量％。
7. -种含有如权利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氢-211-苯并[13][1，4]5恶嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的晶型A以及一种或多种常用于配制植物保护剂的添加剂的植物保护剂。
8. -种含有呈如权利要求1所要求的其晶型A或如权利要求6所要求的混合物的 1，5_ 二甲基 _6_ 硫代-3-(2, 2, 7_ 二氣 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 块基）_3, 4_ 二氧-2H-苯并 [b] [1，4] 5恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮以及一种或多种常用于配制植物保护剂 的添加剂的植物保护剂。
9. 如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈含水悬浮浓缩物形式。
10. 如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈非水悬浮浓缩物形式。
11. 如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈可分散于水中的粉末或颗粒形式。
12. 如权利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] T1恶嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二 酮的晶型A或如权利要求6所要求的混合物在对抗不希望的植物生长中的用途。
13. -种对抗不希望的植物生长的方法，其中将如权利要求1所要求的1，5_二甲 基-6-硫代 _3_ (2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_ (丙 _2_ 块基）-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1，4] 嗪-6-基）_1，3, 5-三嗪烧-2, 4-二酮的晶型A或如权利要求6所要求的混合物施用于待 防治的植物或其生长地。
【文档编号】A01P13/00GK104334549SQ201380027344
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2013年5月15日 优先权日:2012年5月25日
【发明者】R·赖因哈德, T·基奥多, B·沃尔夫, S·谢勒, M·布拉茨, M·维切尔, T·W·牛顿, T·塞茨 申请人:巴斯夫欧洲公司