专利名称：连续制备o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法
技术领域：
本发明涉及一种连续制备0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法。
背景技术：
o，o-二甲基硫代磷酰氯是生产甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重 要中间体，目前，工业生产o，o-二甲基硫代磷酰氯的传统反应工艺，采用搅 拌反应釜间歇生产，反应采用先加o-二甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反应温度-5 0°C，滴加碱，每批反应完成后，出料静止分层得到0， 0-二甲基硫代磷酰氯。反应方程式如下
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传统工艺采用间歇生产方式，具有反应时间长，设备利用率低，收率低， 产品质量不稳定，单台反应器的生产能力小等特点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种反应收率及设备利用率高，单套反应装置生产能力大的连续制备o， o-二甲基硫代磷酰氯的方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的
0-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇，加入第一级循环管式反应器或搅拌釜式 反应器，碱在由各级反应器串联组成的多级反应器逐级加入，反应混合物在连续流出组合反应器后，经旋液分离器分离出油相产品o,o-二甲基硫代磷酰 氯后，废水进入沉降槽进一步分出残留的o，o-二甲基硫代磷酰氯，废水回收甲醇后去废水处理。
各级反应器内温度分布范围为-15。C (TC，特别是-8'C -2匸。
甲醇与0-二甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为4 6: 1。
碱与O-二甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为1 1. 3: 1。
多级反应器可以是4 8级，特别是5 7级。
每级反应器可以是循环管式反应器或搅拌釜式反应器。
O-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇在第一级反应器加入。
碱在各级反应器加入，其中第一、二级加碱量为总加碱量的20% 80%，
最后两级加碱量为总加碱量的2% 25%。
第一级加碱量为总加碱量的20% 60%，第二级加碱量为总加碱量的15%
40%，最后一级加碱量为总加碱量的2% 10%，到数第二级加碱量为总加碱量
的5% 20%。
本发明具有如下的有益效果1、可提高产品的收率，O，O-二甲基硫代 磷酰氯的收率可比间歇生产工艺提高2.5%以上；2、反应时间可由间歇生产的 3小时縮短为50分钟左右；3、 0， O-二甲基硫代磷酰氯的质量可由间歇生产的 90%提高到92.5%以上；4、反应为连续化操作，可实现全过程自动控制，降 低了工人的劳动强度，极大地提高了劳动生产率；5、单套装置的生产能力极 易放大，更适合于规模化生产。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明不限于实施例，其实施 方式可以是发明内容所述的任一种方式。
实施例1
lmol的0-二甲基硫代磷酰二氯与4.8mol的甲醇加入第一级反应器，同 时在第一级反应器加入0. 46mol的碱，控制每级反应器的温度为-5 0°C， 在第二级反应器加入0. 31mol的碱，在第三级反应器加入0. 16mol的碱，在第四级反应器加入0. 12mol的碱。反应混合物经水洗后分层得到0， 0-二甲基 硫代磷酰氯，质量含量为91.3%。
实施例2
lOOkmol的0-二甲基硫代磷酰二氯与600kmo1的甲醇加入第一级反应器， 同时在第一级反应器加入35kmo1的碱，控制每级反应器的温度为-8 -2°C， 在第二级反应器加入20kmol的碱，在第三级反应器加入15kmol的碱，在第 四级反应器加入lOkmol的碱，在第五级反应器加入lOkmol的碱，在第六级 反应器加入5kmo1的碱，在第七级反应器加入5kmo1的碱，反应混合物经水 洗后进入油水分离器，分层得到0，0-二甲基硫代磷酰氯，质量含量为92.6%。
权利要求
1、连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇在第一级反应器一次性加入，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。
2、 根据权利要求l所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于组合反应器由4 8级循环管式反应器或搅拌反应釜串联组成。
3、 根据权利要求2所述的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于组合反应器由5 7级循环管式反应器组成。
4、 根据权利要求1所述的连续制备0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于甲醇与0-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为4 6: 1。
5、 根据权利要求l所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为1 1.3: 1。
6、 根据权利要求2或3所述的连续制备0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其 特征在于第一、二级加碱量为总加碱量的20% 80%，最后两级加碱量为总加 碱量的2% 25%。
7、 根据权利要求6所述的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于第一级加碱量为总加碱量的20。/。 60%，第二级加碱量为总加碱量的15% 40%，最后一级加碱量为总加碱量的2% 10%，倒数第二级加碱量为总加碱量的 5% 200/0。
8、 根据权利要求1所述的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于各级反应器的反应温度为-15'C (TC。
全文摘要
连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法。O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
文档编号C07F9/00GK101195640SQ20071019267
公开日2008年6月11日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者从兴红, 刘孝平, 刘平乐, 刘志明, 张彬彬, 张方灯, 王良芥, 罗和安, 艾秋红 申请人:湘潭大学;湖北沙隆达股份有限公司