一种异噁草松和噁草酮复配乳油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及移栽水稻田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种异噁草松和噁 草酮复配乳油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如稗草、马齿苋、马唐等移栽水稻田一年生杂草防治的除草组合 物，例如中国专利"CN 103960258 A"公开了一种"含有五氟磺草胺的除草组合物"，其中有 效活性成分为丙炔噁草酮、异噁草松和五氟磺草胺，三的配比为1~50:1~70:1~40。另有 中国专利"CN 103858895 A"公开了一种"水稻田增效除草组合物"，噁草酮和丙炔噁草酮中 的一种、丙草胺或丁草胺、异噁草松，其中各有效成分占组合物总量的重量百分比为:噁草 酮5-40%或丙炔噁草酮0.5-20%、丙草胺5-30%、异噁草松2-30%。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、马 齿苋、马唐等移栽水稻田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种异噁草松和噁草酮复配乳油，该乳油设计合理， 对如稗草、马齿苋、马唐等移栽水稻田一年生杂草的防治效果佳，且可实现异噁草松和噁草 酮复配的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种异噁草松和噁草酮复配乳油，至少由以下重量份的组分制成： 异噁草松 8份； _噁草酮 12.份；
[0010] 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯鼢甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸钶 15份；
[0011] 二甲苯 补足至100份。
[0012]异噁草松是一种选择性除草剂，适用作物十分广泛，目前在国内大豆、甘蔗、水稻、 油菜都取得登记。异噁草松能抑制杂草的色素合成，杂草的根、幼芽、吸收药剂后，向上传 导，经木质部扩散到叶片，抑制杂草的色素合成呈现白化现象，使杂草不能通过光合作用制 造营养物质，最终因营养耗尽而死亡。沙性土壤在多雨的情况下，或气温低土壤湿度较大的 情况下。异噁草松杀草谱广，可防除一年生的多种禾本科杂草和阔叶杂草如:稗草、马唐、牛 筋草、狗尾草、苘麻、千金子、寥、龙葵、繁缕等。
[0013] 噁草酮用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草，主要用于水稻除草，对旱田的 花生、棉花、甘蔗等亦有效;触杀性芽前芽后除草剂。作土壤处理、水旱田使用。主要通过杂 草幼芽和茎叶吸收而起作用，在有光的条件下能发挥良好的杀草活性。对萌芽期杂草尤为 敏感，当杂草一发芽，芽鞘的生长就被抑制，其组织迅速腐烂，杂草死亡;随着杂草成长药效 下降，对已长大的杂草基本无效。残效期长、杀草谱广，土壤、茎叶处理均可。
[0014] 本发明的异噁草松和噁草酮复配乳油，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显 优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，异噁草松和噁草酮以2:3配比混用所复配的20%时的异噁草松 和噁草酮复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增 效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论 毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种异噁草松和噁草酮复配乳油的制备方法，将异噁 草松和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯 乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样 分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
[0018] 本发明的异噁草松和噁草酮复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业 化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、异噁草松和噁草酮复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术 指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 20%异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0024]制备方法:将异噁草松和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙 烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过 反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后 入库。
[0025] 实施例2
[0026] 19.5%异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 19%异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 20.5%异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
L0037J 制备万法问买施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 21 %异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0041 ]制备方法同实施例1。
[0042] 实施例6
[0043] 20%异噁草松和噁草酮复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0046] 制备方法:将异噁草松和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入川糠素、 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙 并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量， 合格后入库。
[0047] 实施例1~6所制备的异噁草松和噁草酮复配乳油，产品各项技术指标的检测结果 如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0053] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热 贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0054] 二、毒理学资料
[0055] 噁草酮:大鼠急性经口 LD5〇>5000mg/kg;大鼠急性经皮LD5〇>2000mg/kg。
[0056] 异噁草松：对大鼠急性经口 LD5Q为1369~2077mg/kg;兔急性经皮LD5〇>2000mg/kg， 大鼠急性吸入LC5q为4.8mg/L。对兔皮肤有轻微刺激，对眼睛无刺激。
[0057]三、异噁草松和噁草酮复配乳油的室内生物活性(毒力）测定。
[0058] 1试验目的
[0059] 采用盆栽试验法方法测定了异噁草松和噁草酮对稗草、马齿苋、马唐的生物活性， 为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0060] 2试验条件
[0061 ] 2.1供试材料
[0062] 稗草[Echinochloa crusgalli(L. )Beauv]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验 室田间收集种子保存。
[0063]马齿苋[Portulaca oleracea L.]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间 收集种子保存。
[0064]马唐[Digitaria sanguinalis(L. )Scop]:安徽美兰农业发展股份有限公司实验 室田间收集种子保存。
[0065] 2.2试验药剂
[0066] 94%异噁草松(Clomazone)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
[0067] 98%噁草酮(Oxadiazon)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
[0068] 2.3试验配比处理
[0069]按照实施例1-6配比进行设计。
[0070] 2.4处理方式
[0071] 2.4.1药剂对稗草的活性试验
[0072]稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用 Gowing法评价二者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0073] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0074] 式中:X为噁草酮用量为P时对稗草的鲜重防效；
[0075] Y为异噁草松用量为Q是对稗草的鲜重防效；
[0076] Eo为噁草酮用量为P时对稗草的鲜重防效+异噁草松用量为Q是对稗草的鲜重防 效；
[0077] E为混用除草剂的实际防效。
[0078] E-Eo > 10 %为增效作用;E-Eo<-10 %为拮抗作用;E-Eo值介于理论值± 10 %为加 成作用。
[0079] 2.4.2药剂对马齿苋的活性试验
[0080]马齿苋种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [00811 2.4.3药剂对马唐的活性试验
[0082]马唐种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0083] 3结果分析与讨论
[0084] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-Eo值依次为25.15%，1.65%， 3·50%，2·50%，2·85%，28·20%;对马齿苋的E-E()值分别为24·85%，2·00%，3·05%， 2·75%，2·55%，26·05% ;对马唐的E-E()值分别为24·50%，2·55%，3·55%，2·75%， 2.70%，26.55%。从而说明了实施例1相对于实施例2-5的复配比例的联合作用属于明显加 成增效作用，而实施例2-5的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看 出，在复配乳油中添加了少量的川糠素后，可使异噁草松和噁草酮的复配联合作用进一步 提升。
【主权项】
1. 一种异噁草松和噁草酮复配乳油，其特征在于:至少由以下重量份的组分制成： 异噁草松 8份； 噁草酮 12份； 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7,5份 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份： 十二烷基苯磺酸钙 15份； 二甲苯 补足至100份。2. -种制备如权利要求1所述异噁草松和噁草酮复配乳油的方法，其特征在于:将异噁 草松和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯 乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样 分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
【专利摘要】一种异噁草松和噁草酮复配乳油及其制备方法，涉及移栽水稻田一年生杂草防治技术领域。至少由8份异噁草松、12份噁草酮、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙以及补足至100份的二甲苯制成。将异噁草松和噁草酮加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以2：3配比混用所复配的20％时的异噁草松和噁草酮复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01P13/00, A01N25/04, A01N43/824, A01N43/80
【公开号】CN105707086
【申请号】CN201610231803
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司